检索结果-内蒙古大学图书馆

质谱学报 2025年第1期46卷 26-39页

作者：刘畅吴惠勤祁江博梁红玲刘之华黄华强杨素明周熙黄芳罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070 广州今典精方药业有限公司广东广州511450

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。

关键词：脑血栓专利方化学成分超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分

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分析测试学报 2025年第2期44卷 211-220页

作者：张秋炎罗辉泰廖均涛黄芳梁维维吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 详细信息

建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法食品保健食品酚汀酚酞致泻性成分

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UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物

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日用化学工业(中英文) 2025年第1期55卷 117-124页

作者：张秋炎廖均涛梁维维黄芳吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8... 详细信息

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-质谱法化妆品非法添加噻嗪类药物风险物质

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基于GHS和TDG规则对日化产品水生环境危害的评估

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日用化学品科学 2025年第5期48卷 53-58页

作者：潘叙恩沙鸿丽黄如兰杨光何志荣广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东广州510070 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070 广东省化学事故应急检测技术研究中心广东广州510070

综述了联合国全球化学品统一分类和标签制度(GHS)和关于危险货物运输的建议书规章范本(TDG)对日化产品水生环境危害的分类规则。介绍了涉及分类所需的基本要素及其相关试验方法,比较了分类规则中对物质和对混合物的不同评估方法。以某... 详细信息

综述了联合国全球化学品统一分类和标签制度(GHS)和关于危险货物运输的建议书规章范本(TDG)对日化产品水生环境危害的分类规则。介绍了涉及分类所需的基本要素及其相关试验方法,比较了分类规则中对物质和对混合物的不同评估方法。以某洗涤剂产品为例,利用混合物的评估方法,得到了该产品的水生环境危害分类结果,并依据危险品运输规则确定了货物划分的类型,为今后日化产品基于GHS和TDG规则的水生环境危害分类评估工作提供了指引。

关键词：日化产品水生环境危害 GHS TDG 分类规则

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基于UHPLC-Orbitrap-MS的平调颗粒化学成分及入血成分研究

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中药新药与临床药理 2025年第2期36卷 251-261页

作者：谢宇君王远平肖观林刘宁谢嘉良邓洁薇杨运云黄培红靳利利广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070 广东工业大学生物医院学院广东广州510006

目的研究平调颗粒的化学成分及大鼠灌胃给药平调颗粒后大鼠血清中的入血成分。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-MS)分析方法,根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片并结合文献数据和对照品,对平调颗粒... 详细信息

目的研究平调颗粒的化学成分及大鼠灌胃给药平调颗粒后大鼠血清中的入血成分。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-MS)分析方法,根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片并结合文献数据和对照品,对平调颗粒的化学成分及入血成分进行分析鉴定。结果从平调颗粒中分析鉴定出50种化学成分,主要为生物碱、有机酸、黄酮和皂苷类成分;在灌胃给药后的大鼠血清中分析鉴定出32种入血成分,其中天麻5种,钩藤12种,杜仲5种,白芍5种,桑寄生5种。结论UHPLC-Orbitrap-MS方法可快速、高效、准确地分析平调颗粒的化学成分及入血成分,能为阐明平调颗粒的药效物质基础及其作用机制提供参考依据。

关键词：平调颗粒化学成分入血成分药效物质基础高分辨质谱

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广东省微生物制剂和发酵饲料产业发展现状与趋势

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广东饲料 2025年第04期 11-15页

作者：许国焕张丽陆星广东省科学院微生物研究所广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室

1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速，已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动，禁止饲料中添加促生长类抗生素（2020年起），这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全...

1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速，已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动，禁止饲料中添加促生长类抗生素（2020年起），这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全国兽药抗菌药使用减量化行动方案（2021-2025）》明确推广微生态制剂等绿色产品。“十四五”规划强调生态养殖，微生物制剂被列入生物农业重点发展方向。2023年全国饲料微生物制剂年产量20多万吨，市场规模约85亿元（畜牧占比70%，水产30%），年增长率超15%，预计2025年突破120亿元。乳酸菌、芽孢杆菌等占微生物制剂60%以上。

关键词：

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡

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分析化学 2019年第4期47卷 519-526页

作者：周熙吴惠勤黄芳黄晓兰林晓珊侯思润李荣锡广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省分析测试技术公共实验室

建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱（HPLC-ESI-QTOF/MS）测定塑料制品中短链氯化石蜡（SCCPs）的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10～13, Cl5～13共30个SCCPs分... 详细信息

建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱（HPLC-ESI-QTOF/MS）测定塑料制品中短链氯化石蜡（SCCPs）的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10～13, Cl5～13共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡（MCCPs）的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷（4∶1,V/V）洗脱。氯含量51.5%～63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01～0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6μg/g。在5、20和50μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C10～13含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C10～13含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高（555～1049μg/g）,玩具中SCCPs浓度较低（1.86～6.56μg/g）。

关键词：短链氯化石蜡塑料制品高效液相色谱-飞行时间质谱气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱固相萃取

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术用于食用油中甘油三酯的快速分析

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分析化学 2018年第3期46卷 393-399页

作者：李卫峰杨秋霞林泽鹏王李平郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心

食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及种类快速高效的检测方法对保障人体健康具有重要意义。本研究基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)技术建立了一种用于食用油中TAG的直接快速定性分... 详细信息

食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及种类快速高效的检测方法对保障人体健康具有重要意义。本研究基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)技术建立了一种用于食用油中TAG的直接快速定性分析方法。采用2,5-二羟基苯甲酸(DHB)的丙酮溶液作为基质,二氯甲烷作为食用油的溶剂,在激光能量为15%、频率为100 Hz、辐照次数为100 Shots条件下可以获得重复稳定的信号(RSD<9%)。利用一级质谱和二级质谱对食用油中TAG进行了初步的分类分析。在置信度为95%的条件下,采用主成分分析(PCA)方法可对34种食用油进行很好的分类。利用本方法可以直接识别出橄榄油中掺杂5%的菜籽油,表明本方法可以用于食用油样品的快速筛查分析。

关键词：基质辅助激光解吸电离傅里叶变换离子回旋共振质谱甘油三酯主成分分析

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全二维气相色谱在食品风味化学成分分析中的应用

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分析测试学报 2019年第1期38卷 122-128页

作者：肖雪吴惠勤陈啸天郭鹏然宋化灿向章敏广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东广州510070

食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法,但由于某些食品风味成分组成和基质复杂,无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱... 详细信息

食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法,但由于某些食品风味成分组成和基质复杂,无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以正交方式组合,显著提升了色谱分离能力和分析速度,可满足食品中风味化学成分的二次分离。该文综述了全二维气相色谱技术在未经二次加工的食用农产品(如水果、蔬菜和肉类)和经过二次加工的食品(如乳制品、饮品和调味品)中风味化学成分分析中的应用,展现了全二维气相色谱技术的特点,并为食品风味的解析提供参考。

关键词：全二维气相色谱食品风味化学成分综述

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固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木

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色谱 2018年第5期36卷 493-498页

作者：侯思润黄晓兰马艳芳黄芳林晓珊马叶芬朱志鑫罗辉泰吴惠勤广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东广州510070

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)研究了海南黄花梨木与越南黄花梨木中的挥发性成分,并对二者进行了鉴别。用电钻在黄花梨木上钻取少量粉末,采用SPME富集挥发性成分,经AB-FFAP极性毛细管气相色谱柱分离,共鉴定出20种挥发性成... 详细信息

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)研究了海南黄花梨木与越南黄花梨木中的挥发性成分,并对二者进行了鉴别。用电钻在黄花梨木上钻取少量粉末,采用SPME富集挥发性成分,经AB-FFAP极性毛细管气相色谱柱分离,共鉴定出20种挥发性成分,并发现了可用于鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木的两对特征成分:2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊环-4-酮与2,6,10-三甲基-7,10-环氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、2-甲基亚丁基-环戊烷与2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛,并利用其相对含量的关系对海南黄花梨木与越南黄花梨木进行鉴别。该方法具有样品用量小、操作简便快速、不损害整体结构等特点,可用于黄花梨木挥发性成分的分析研究,亦适用于海南黄花梨木与越南黄花梨木的树种鉴别,在家具、工艺品及原木等的鉴别中具有广泛的应用前景。

关键词：气相色谱-质谱固相微萃取海南黄花梨木越南黄花梨木特征成分鉴别

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