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中药新药与临床药理 2025年第2期36卷 251-261页

作者：谢宇君王远平肖观林刘宁谢嘉良邓洁薇杨运云黄培红靳利利广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070 广东工业大学生物医院学院广东广州510006

目的研究平调颗粒的化学成分及大鼠灌胃给药平调颗粒后大鼠血清中的入血成分。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-MS)分析方法,根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片并结合文献数据和对照品,对平调颗粒... 详细信息

目的研究平调颗粒的化学成分及大鼠灌胃给药平调颗粒后大鼠血清中的入血成分。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-MS)分析方法,根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片并结合文献数据和对照品,对平调颗粒的化学成分及入血成分进行分析鉴定。结果从平调颗粒中分析鉴定出50种化学成分,主要为生物碱、有机酸、黄酮和皂苷类成分;在灌胃给药后的大鼠血清中分析鉴定出32种入血成分,其中天麻5种,钩藤12种,杜仲5种,白芍5种,桑寄生5种。结论UHPLC-Orbitrap-MS方法可快速、高效、准确地分析平调颗粒的化学成分及入血成分,能为阐明平调颗粒的药效物质基础及其作用机制提供参考依据。

关键词：平调颗粒化学成分入血成分药效物质基础高分辨质谱

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术用于食用油中甘油三酯的快速分析

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分析化学 2018年第3期46卷 393-399页

作者：李卫峰杨秋霞林泽鹏王李平郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心

食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及种类快速高效的检测方法对保障人体健康具有重要意义。本研究基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)技术建立了一种用于食用油中TAG的直接快速定性分... 详细信息

食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及种类快速高效的检测方法对保障人体健康具有重要意义。本研究基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)技术建立了一种用于食用油中TAG的直接快速定性分析方法。采用2,5-二羟基苯甲酸(DHB)的丙酮溶液作为基质,二氯甲烷作为食用油的溶剂,在激光能量为15%、频率为100 Hz、辐照次数为100 Shots条件下可以获得重复稳定的信号(RSD<9%)。利用一级质谱和二级质谱对食用油中TAG进行了初步的分类分析。在置信度为95%的条件下,采用主成分分析(PCA)方法可对34种食用油进行很好的分类。利用本方法可以直接识别出橄榄油中掺杂5%的菜籽油,表明本方法可以用于食用油样品的快速筛查分析。

关键词：基质辅助激光解吸电离傅里叶变换离子回旋共振质谱甘油三酯主成分分析

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傅立叶变换离子回旋共振质谱法对赤灵芝的化学成分鉴定和指纹图谱研究

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分析测试学报 2019年第5期38卷 525-531页

作者：杨秋霞杨运云刘耀慧向章敏郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070 华南农业大学食品学院广东广州510642

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离... 详细信息

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100～1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。

关键词：赤灵芝傅立叶变换离子回旋共振质谱化学成分鉴定指纹图谱研究来源区分

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定蔬菜中百草枯与敌草快

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分析测试学报 2021年第5期40卷 684-689页

作者：陈超潘佳钏刘舒芹郭鹏然广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东广州510070 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070

该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基... 详细信息

该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)两种MALDI基质对百草枯和敌草快响应的影响,同时考察了不同浓度CHCA分别与纯标准溶液和样品基质标准溶液等比例混合点样后的分析结果,并优化了样品提取条件。最优的前处理方法为:蔬菜样品匀浆后采用含1%甲酸的乙腈溶液快速超声提取,提取液与2 g/L CHCA溶液混合后直接进样分析。结果表明,不同浓度CHCA作MALDI基质对不同样品基质中百草枯和敌草快的离子化效率影响较大,当CHCA为2 g/L时,纯标液和样品基质配制的标液响应相近,更适用于检测方法的建立。百草枯和敌草快在2~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9972~0.9996;在7种蔬菜基质中的方法检出限分别为1.0~1.5μg/kg和5.0~7.5μg/kg,定量下限分别为3.0~4.5μg/kg和15~23μg/kg;百草枯的回收率为73.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%;敌草快的回收率为81.7%~117%,RSD为1.0%~7.0%;该方法可在30 min内获得分析结果,具有分析速度快、灵敏度高、结果稳定可靠、所需溶剂用量少、操作简单等特点,可用于蔬菜中百草枯和敌草快的高通量快速分析和检测。

关键词：百草枯敌草快基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱蔬菜

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傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱

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分析测试学报 2019年第12期38卷 1438-1443页

作者：何凯丽杨运云徐舸向章敏沈阳工业大学理学院化工系辽中沈阳110870 广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070

建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250... 详细信息

建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250μL微量进样器直接进样,进样流速为120μL/h;电喷雾(ESI)正离子模式检测,扫描质荷比范围为m/z 50~1 000,采用外标法进行定量分析。结果表明,4种LPCs在0.5~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02~0.03μg/L,定量下限为0.07~0.1μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中,3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好,适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。

关键词：傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS) 溶血磷脂酰胆碱(LPCs) 生物样品

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激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱用于食用油的快速分析

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分析测试学报 2018年第4期37卷 381-388页

作者：李卫峰杨秋霞林泽鹏管鹏郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070 兰州理工大学石油化工学院甘肃兰州730050

利用激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱(Laser desorption ionization,LDI-FTICR-MS)建立了一种快速分析食用油中甘油三酯(TAG)的方法。在激光能量为45%,激光频率100 Hz和辐照次数100shots的条件下,可以获得稳定重复的信号(RSD<... 详细信息

利用激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱(Laser desorption ionization,LDI-FTICR-MS)建立了一种快速分析食用油中甘油三酯(TAG)的方法。在激光能量为45%,激光频率100 Hz和辐照次数100shots的条件下,可以获得稳定重复的信号(RSD<10%)。通过TAG的一级质谱图和二级碎片信息可以初步区别不同类型的食用油。在置信度为95%条件下,利用主成分分析法和聚类分析法可以有效地将34种食用油归类。此外,利用该方法可直接识别橄榄油中掺杂5%的菜籽油且根据线性公式可初步预测橄榄油中掺杂油品的种类。分析数据表明,LDI-FTICR-MS技术具有快速筛查和识别食用油的潜力。

关键词：激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱甘油三酯主成分分析

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基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速分析脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂

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分析试验室 2018年第11期37卷 1271-1276页

作者：荀合杨秋霞李卫峰刘耀慧林淑晴郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广州510070 华南农业大学食品学院广州510642 广东药科大学药学院广州510006

利用基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)建立了脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(AEO)的快速鉴定方法。实验通过优化基质、激光能量、光斑大小等检测条件,发现利用含有1 mmol/L NaCl的2,5-二羟基苯甲酸(2,5-... 详细信息

利用基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)建立了脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(AEO)的快速鉴定方法。实验通过优化基质、激光能量、光斑大小等检测条件,发现利用含有1 mmol/L NaCl的2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)为基质,15%的激光能量,中等光斑大小,可快速、准确获得一系列准分子离子峰及其相关加合离子峰,且能快速推导出脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂中各组分元素组成、烷基链长及环氧乙烷聚合度的分布。方法为推断肪醇聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂的组成提供依据,为工业助剂中表面活性剂研究分析提供简便、快速分析方法。

关键词：基质辅助激光解吸电离傅里叶变换离子回旋共振质谱脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂

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定量测试在食品微生物检测内部质量监控中的应用

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食品与发酵科技 2023年第3期59卷 121-126页

作者：周敏高志城苏水娇宁礼信张任广黎子林广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070

在食品微生物检验内部质量控制中,对质控样品检验、人员之间比对、人工染菌(加标法)、MPN计数法获得的实验数据结果进行评价,通过分析和利用质量控制活动所输出的数据,控制和改进实验室活动,确保微生物检测结果的有效性。以样品中的菌... 详细信息

在食品微生物检验内部质量控制中,对质控样品检验、人员之间比对、人工染菌(加标法)、MPN计数法获得的实验数据结果进行评价,通过分析和利用质量控制活动所输出的数据,控制和改进实验室活动,确保微生物检测结果的有效性。以样品中的菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌、嗜渗酵母、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌项目为例,通过空白对照实验、暴露实验、质控样、人员比对、加标回收的方式以验证内部质量监控是否达到预期效果。结果表明,空白对照实验和暴露实验结果有效;人员比对的最大绝对差值为0.37log_(10) CFU/g;不同菌种的加标回收率在0.81~1.13之间;MPN计数法实验组结果在对照组结果的95%置信区间内。定量测试法用于微生物检测结果内部质量监控是可行的。

关键词：定量测试人员比对加标回收内部质量监控

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我国互联网食品安全监管的现状、困境与优化对策

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中国食品 2022年第17期 123-125页

作者：林海滢广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心

互联网时代的到来对各行各业产生了或多或少的影响,食品行业也因此快速发展,如今互联网食品已经普及到全国大部分区域。互联网食品给人们提供了更多方便,也提高了食品行业的经济效益,但在互联网食品安全监管方面却存在不少的问题,如果... 详细信息

互联网时代的到来对各行各业产生了或多或少的影响,食品行业也因此快速发展,如今互联网食品已经普及到全国大部分区域。互联网食品给人们提供了更多方便,也提高了食品行业的经济效益,但在互联网食品安全监管方面却存在不少的问题,如果不及时处理,就会影响互联网食品行业的健康发展。本文依据互联网食品监管的现状,深入挖掘我国互联网食品安全监管方面存在的问题,并分析提出了相应的优化对策。

关键词：食品安全监管食品行业食品监管互联网优化对策经济效益及时处理存在的问题

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气相色谱法测定大米中毒虫畏的不确定度评估

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山东化工 2024年第10期53卷 162-165页

作者：李雪莹霍柱健方丽王李平舒永红广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070

建立气相色谱法测定大米中毒虫畏含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中毒虫畏的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。气相色谱法测定大米中毒虫畏... 详细信息

建立气相色谱法测定大米中毒虫畏含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中毒虫畏的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。气相色谱法测定大米中毒虫畏的含量为0.0391 mg/kg,扩展不确定度为0.0034 mg/kg(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中毒虫畏浓度的测定和样品加标回收试验,其次是重复测量和样品定容体积,样品称量引起的不确定度可以忽略。

关键词：气相色谱法大米毒虫畏不确定度

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