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中国药房 2019年第17期30卷 2360-2364页

作者：陈昕黄茂胜孟江王淑美广东药科大学中药学院/国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室/广东省高校中药质量工程技术研究中心

目的:研究牡丹皮炒炭前后颜色与有效成分含量的相关性,为牡丹皮和牡丹皮炭饮片的鉴别和质量评价提供参考。方法:使用色差仪测定牡丹皮炒炭前后饮片粉末颜色的色度空间参数[明度值(L^*)、红绿分量值(a^*)、黄蓝分量值(b^*)及总色差值(E^*... 详细信息

目的:研究牡丹皮炒炭前后颜色与有效成分含量的相关性,为牡丹皮和牡丹皮炭饮片的鉴别和质量评价提供参考。方法:使用色差仪测定牡丹皮炒炭前后饮片粉末颜色的色度空间参数[明度值(L^*)、红绿分量值(a^*)、黄蓝分量值(b^*)及总色差值(E^*ab)],采用高效液相色谱法测定牡丹皮和牡丹皮炭饮片粉末中10种有效成分(没食子酸、5-羟甲基糠醛、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、槲皮素、苯甲酰芍药苷、异鼠李素、丹皮酚、山柰素)的含量,并应用SPSS 21.0软件对颜色的色度空间参数和有效成分含量进行相关性分析。结果:没食子酸含量与色度空间参数均无相关性(P>0.05);5-羟甲基糠醛含量与L^*、b^*、E^*ab呈极显著性负相关(P<0.01),与a^*呈极显著性正相关(P<0.01);芍药苷含量与L^*、b^*、E^*ab呈极显著性正相关(P<0.01),与a^*无相关性(P>0.05);氧化芍药苷含量与L^*、E^*ab呈极显著性正相关(P<0.01),与a^*呈极显著性负相关(P<0.01),与b^*无相关性(P>0.05);儿茶素、槲皮素、苯甲酰芍药苷、异鼠李素、丹皮酚、山柰素含量与L^*、b^*、E^*ab均呈显著性正相关(P<0.05),与a^*呈显著性负相关(P<0.05)。结论:色差技术可以量化牡丹皮和牡丹皮炭饮片的颜色,牡丹皮炒炭前后颜色与其有效成分含量具有显著的相关性。

关键词：牡丹皮牡丹皮炭含量颜色相关性分析

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基于核壳色谱技术的补阳还五汤指纹图谱构建及共有峰液质分析

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中草药 2019年第21期50卷 5239-5245页

作者：曹东敏黄广枭胡旭光刘伟欣覃仁安王淑美汤丹兰天广东药科大学中药学院广东广州510006 广州白云山和记黄埔中药有限公司广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 广东药科大学药学院广东广州510515

目的基于新型核壳色谱技术建立补阳还五汤(BHD)的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为2... 详细信息

目的基于新型核壳色谱技术建立补阳还五汤(BHD)的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为280 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版"对15批BHD指纹图谱进行评价分析。采用对照品比对和高分辨质谱技术鉴定了21个化合物。结果在38 min内建立了BHD的指纹图谱,共确定了21个共有峰(P1~P21),涵盖了组方中全部7味药材。同时采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS/MS)、对照品及阴性方比较法对21个共有峰进行了归属鉴定,其中奎宁酸甲酯(P4)、毛蕊异黄酮苷(P11)、毛蕊异黄酮苷-6″-O-丙二酸酯(P13)、芒柄花苷(P15)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(P16)、异微凸剑叶莎醇-7-O-β-D-葡萄糖苷(P17)、毛蕊异黄酮(P18)、芒柄花素(P19)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷(P20)、异微凸剑叶莎醇(P21)来源于黄芪;琥珀酰基腺苷(P3)、6-羟基山柰酚-3,6-O-二葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(P5)、山柰酚-3-O-槐糖苷(P10)来源于红花;没食子酸(P2)、芍药苷(P9)来源于赤芍;香草酸(P7)来源于当归;鸟苷(P1)来源于地龙;苦杏仁苷(P6)、野樱苷(P8)来源于桃仁;阿魏酸(P12)、洋川芎内酯H(P14)来源于当归和川芎。结论首次采用核壳色谱技术建立了BHD的UHPLC指纹图谱,方法简便、耗时短、专属性强,并结合共有峰的高分辨质谱定性分析,为BHD的质量评价及药效物质基础研究奠定了基础。

关键词：补阳还五汤指纹图谱核壳色谱技术液质分析质量控制黄芪红花当归川芎赤芍桃仁地龙奎宁酸甲酯毛蕊异黄酮芒柄花素异微凸剑叶莎醇琥珀酰基腺苷没食子酸芍药苷香草酸鸟苷苦杏仁苷野樱苷阿魏酸洋川芎内酯H

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钩藤叶5种活性成分的测定研究

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天然产物研究与开发 2019年第10期31卷 1731-1737页

作者：黄舒婷黄燕俊梁颖欣赖志明文升祥曾常青广东药科大学中药学院/国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广州510006 中山市中智药业集团有限公司中山528437 广东南领药业有限公司梅州514600 贵州省剑河县科技局钩藤研究所剑河556400

为建立钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)***叶中5种活性成分含量测定方法,弥补钩藤叶质量控制方法的不足。本文通过对钩藤叶进行了抗氧化活性部位追踪,发现钩藤叶抗氧化活性主要与黄酮和多酚等成分相关;采用HPLC-PDA方法,以乙腈-0.1%磷... 详细信息

为建立钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)***叶中5种活性成分含量测定方法,弥补钩藤叶质量控制方法的不足。本文通过对钩藤叶进行了抗氧化活性部位追踪,发现钩藤叶抗氧化活性主要与黄酮和多酚等成分相关;采用HPLC-PDA方法,以乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,测定了钩藤叶中绿原酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷和喜果苷等5种活性成分的含量。在该方法的条件下,5种成分分离良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%,平均加样回收率为96.73%~103.5%。不同采集地点的12批样品的聚类分析表明5种成分的含量差异与产地地理分布相关。建立的HPLC方法操作简单,准确度好,精密度高,为钩藤叶的综合开发利用提供了基础。

关键词：钩藤叶抗氧化绿原酸表儿茶素芦丁金丝桃苷喜果苷高效液相色谱法

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中药类专业“中药分析”教学现状与思考

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教育教学论坛 2020年第23期 347-349页

作者：梁生旺王淑美冯素香孙飞广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 河南中医药大学药学院河南郑州450046

该文回顾了中药分析课程发展沿革,分析了当前中药分析教学现状,指出我国中药类专业中药分析教学过程中存在的问题,并通过对各个专业开设的中药分析类课程进行调研和思考,提出“分类设置,因专业而已”的设想,为制定中药类专业的教学计划... 详细信息

该文回顾了中药分析课程发展沿革,分析了当前中药分析教学现状,指出我国中药类专业中药分析教学过程中存在的问题,并通过对各个专业开设的中药分析类课程进行调研和思考,提出“分类设置,因专业而已”的设想,为制定中药类专业的教学计划、修定人才培养方案、编写相关教材提供参考,以期达到提高中药分析教学水平、完善中药类专业课程构架之目的。

关键词：中药分析中药专业课程设置教学内容

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一测多评法测定钩藤中7种生物碱类成分的含量

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中药材 2019年第8期42卷 1820-1823页

作者：梁颖欣朱旦黄舒婷曾常青杨仟广东药科大学中药学院/国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 贵州省剑河县科技局钩藤研究所贵州剑河556400

目的:建立测定钩藤中7种生物碱类成分含量的一测多评方法,探讨其可行性。方法:以钩藤碱为内参物,建立去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱6种生物碱类成分的相对校正因子;采用外标法验证一测多评... 详细信息

目的:建立测定钩藤中7种生物碱类成分含量的一测多评方法,探讨其可行性。方法:以钩藤碱为内参物,建立去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱6种生物碱类成分的相对校正因子;采用外标法验证一测多评法的可行性。结果:建立了一测多评法同时测定钩藤中7种成分的含量,去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱的相对校正因子分别为0.959、1.002、0.973、0.663、0.658和0.790。外标法与一测多评法定量结果无显著差异。结论:建立的一测多评法快速、准确、耐用性好,可用于该品种钩藤中7种生物碱类成分的定量分析,为建立简便、可靠的钩藤质量控制方法提供了基础。

关键词：钩藤一测多评相对校正因子

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Box-Behnken响应面法优化苦参黄酮超声提取工艺

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中药材 2019年第10期42卷 2352-2356页

作者：黄晓斌汪欢陈志鹏林倩莹刘怡陈磊广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室/广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 南方医科大学中医药学院广东广州510515

目的:优化苦参中黄酮类化合物的超声提取工艺。方法:以苦参中4个质量标志性黄酮化合物的总含量为提取工艺的评价指标,通过单因素试验结合Box-Behnken响应面法,研究甲醇体积分数、溶剂用量和提取时间等对苦参中黄酮类化合物提取工艺的影... 详细信息

目的:优化苦参中黄酮类化合物的超声提取工艺。方法:以苦参中4个质量标志性黄酮化合物的总含量为提取工艺的评价指标,通过单因素试验结合Box-Behnken响应面法,研究甲醇体积分数、溶剂用量和提取时间等对苦参中黄酮类化合物提取工艺的影响,优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为:甲醇体积分数76%、液料比33 mL/g、提取时间23 min。验证试验中4个黄酮成分总含量平均值为54.60 mg/g,与模型预测值54.02 mg/g相近。结论:响应面回归方程拟合度良好,适合用于苦参黄酮类化合物提取工艺的回归分析和参数优化。

关键词：苦参黄酮 Box-Behnken响应面法提取工艺

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基于核壳色谱技术的黄芪中8种异黄酮活性成分的快速定量分析

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中国中药杂志 2019年第7期44卷 1410-1415页

作者：汤丹曹东敏谭兰芳徐友华段婷婷朱荃王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006 澳门科技大学中药质量研究国家重点实验室澳门999078 广州康臣药业有限公司肾病药物研究中心广东广州510530

基于核壳色谱技术,建立快速同时测定黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、(3R)-7,2-二羟基-3,4-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧... 详细信息

基于核壳色谱技术,建立快速同时测定黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、(3R)-7,2-二羟基-3,4-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷、(3R)-7,2-二羟基-3,4-二甲氧基异黄烷8个异黄酮活性成分含量的UHPLC分析方法。采用Agilent Poroshell EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长260 nm和280 nm。结果表明在线性范围内8个成分线性良好(R^(2 )>0.999 8),日内精密度和日间精密度RSD均小于0.80%,平均回收率在94.71%～104.6%。经与常规HPLC进行对比,采用核壳色谱技术具有快速、柱压低及灵敏度高等优势,且适用于常规液相色谱系统。同时,进一步采用该方法对22批次黄芪样品进行了分析,结果8种异黄酮类成分均能检出,但各样品间单一异黄酮成分的含量差异较大,且变化趋势各异,而相比较单一成分的含量,各批次样品间8种异黄酮类成分的总量较稳定,且总量均高于0.1%,提示选取8种异黄酮成分作为黄芪的质量控制指标是科学合理的。

关键词：核壳色谱黄芪异黄酮成分含量测定

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附子古今不同炮制方法分析比较

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广东化工 2019年第9期46卷 21-23页

作者：张家楠解育静汤丹王淑美广东药科大学中药学院国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东省(高校)中药质量工程技术研究中心

目的:对比古今不同炮制方法的附子炮制品中生物碱的含量,研究现代与古代附子炮制方法的差异。方法:按照古籍记载方法炮制附子,以高效液相色谱法检测不同炮制方法的附子中6种生物碱含量。结果:药典方法炮制的饮片中未检出双酯型生物碱,... 详细信息

目的:对比古今不同炮制方法的附子炮制品中生物碱的含量,研究现代与古代附子炮制方法的差异。方法:按照古籍记载方法炮制附子,以高效液相色谱法检测不同炮制方法的附子中6种生物碱含量。结果:药典方法炮制的饮片中未检出双酯型生物碱,蒸附片和炒附片中双酯型生物碱的量有效降低,古法炮制附子中双酯型生物碱未达到药典规定;古法炮制附子中单酯型生物碱含量高于其他炮制方法。结论:现代炮制方法减毒能力较强,古代炮制方法减毒能力较弱;古代炮制法可能增加单酯型生物碱类的量,认为其疗效优于《中国药典》炮制法。

关键词：附子炮制高效液相色谱法含量比较

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基于多模块偏最小二乘的中药制药过程系统建模研究

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中国中药杂志 2018年第16期43卷 3270-3278页

作者：孙飞詹书怡郭宁梁生旺乔延江王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006 北京中医药大学中药学院北京102488

中药制药过程系统建模是提高中药制药工艺精密度，确保质量在工艺各环节稳定传递的基础。以湿法制粒-压片成型工艺过程为研究对象，以三七总皂苷（PNS）为模型药物，应用多模块偏最小二乘法（MBPLS）建立中药制药过程系统模型，解析过... 详细信息

中药制药过程系统建模是提高中药制药工艺精密度，确保质量在工艺各环节稳定传递的基础。以湿法制粒-压片成型工艺过程为研究对象，以三七总皂苷（PNS）为模型药物，应用多模块偏最小二乘法（MBPLS）建立中药制药过程系统模型，解析过程质量传递规律，提高对中药制药过程系统的理解。根据工艺流程，将过程中采集的原料、颗粒和片剂质量属性参数划分为不同的数据块，采用MBPLS建立系统模型。MBPLS模型的群R^2Y和Q^2Y分别为89．1％，65．5％，表明所建立的MBPLS模型性能较好。通过对MBPLS模型建模参数进行解析，确定PNS原料物理质量属性和颗粒质量属性是影响PNS片质量的关键因素，其中，PNS原料粒径、松装密度和振实密度变异是引起颗粒和片剂质量变异的关键来源。MBPLS通过对不同单元质量属性参数进行划分，量化了各个工艺单元对产品质量的贡献，有利于解析中药制药过程单元之间的相互作用，可推广应用于建立其他中药制剂过程系统模型。

关键词：多模块偏最小二乘三七总皂苷质量传递质量源于设计

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狗牙根全草的化学成分分离鉴定

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中国实验方剂学杂志 2018年第14期24卷 48-51页

作者：顾爱彤李碧君张卿王峰广东药科大学中药学院广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广州510006

目的：研究狗牙根Cynodon dactylon全草的化学成分,丰富狗牙根的化学成分,为狗牙根后续深入研究奠定基础。方法：取狗牙根的干燥全草（20 kg）,用95%乙醇加热回流提取3次,合并提取液通过减压浓缩成浸膏。将浸膏用水溶解分散,依次用石油... 详细信息

目的：研究狗牙根Cynodon dactylon全草的化学成分,丰富狗牙根的化学成分,为狗牙根后续深入研究奠定基础。方法：取狗牙根的干燥全草（20 kg）,用95%乙醇加热回流提取3次,合并提取液通过减压浓缩成浸膏。将浸膏用水溶解分散,依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇3种不同极性的溶剂萃取,减压回收溶剂,得石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水4个不同极性部分的浸膏。采用各种分离技术（包括正向硅胶,反向RP-18,反向小孔树脂（MCI）柱色谱,LH-20羟醛葡聚糖凝胶（sexphadex LH-20）,制备薄层色谱和制备HPLC等）,对狗牙根乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析（1D和2D NMR,UV,MS,CD,ORD）对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：从狗牙根95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中得到8个化合物,分别鉴定为7-oxoarctigenin（1）,香草乙酮（2）,对羟基苯甲酸（3）,（4-hydroxy-3,5-diethoxyphenyl）（3-hydroxy-4-methoxy-phenyl）methanone（4）,邻羟基苯甲酸（5）,丁香脂素（6）,（5S,6S）-5,6-dihydro-3,8,10-trihydroxy-5-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-6-hydroxymethyl-2,4-dimethoxy-7H-benzo[c]xanthen-7-one（7）,木犀草素（8）。结论：该研究从狗牙根全草中分离得到的化合物1~8均为首次从该属植物中分离得到。

关键词：狗牙根化学成分木脂素

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