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HPLC-DAD-Q-Exactive静电场轨道阱高分辨质谱快速分析栀子中主要成分

广东化工 2019年第13期46卷 15-16页

作者：汤丹曹东敏黄广枭何文娇王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006

目的:采用HPLC-DAD-Q-Exactive静电场轨道阱高分辨质谱在线分离鉴定栀子中的主要化学成分。方法:Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6×150mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式,以及全扫... 详细信息

目的:采用HPLC-DAD-Q-Exactive静电场轨道阱高分辨质谱在线分离鉴定栀子中的主要化学成分。方法:Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6×150mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式,以及全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,对栀子药材的化学成分进行快速分离和鉴定。结果:根据高分辨质谱数据从栀子甲醇提取物中鉴定了13个主要色谱峰,包括环烯醚萜类8个,二萜色素类5个。结论:建立的HPLC-DAD-Q-Exactive高分辨液质联用技术,为栀子化学成分鉴定提供了一种快速、高效的分析方法。

关键词： HPLC-DAD-Q-Exactive-OrbitrapHRMS 栀子环烯醚萜类二萜色素类

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UPLC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中芦荟大黄素等7种成分的含量

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中国临床药理学杂志 2018年第24期34卷 2865-2869页

作者：李恒刘冬云唐孟秋刘雅莉王淑美广东药科大学中药学院广东省(高校)中药质量工程技术研究中心国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室

目的建立UPLC-ESI-MS法测定芦荟大黄素等7种成分在大鼠血浆中的浓度。方法用甲醇蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱:Agela Venusil MP C18（2. 1 mm×100 mm,3μm）,流动相:甲醇（A）-3 mmol·L-1乙酸胺（B）梯度洗脱（0～1 min,10... 详细信息

目的建立UPLC-ESI-MS法测定芦荟大黄素等7种成分在大鼠血浆中的浓度。方法用甲醇蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱:Agela Venusil MP C18（2. 1 mm×100 mm,3μm）,流动相:甲醇（A）-3 mmol·L-1乙酸胺（B）梯度洗脱（0～1 min,10%～30% A; 1～6 min,30%～60% A; 6～15 min,60%～85% A;15～15. 1 min,85%～10% A; 15. 1～18 min,10% A）,柱温:30℃,流速:0. 3m L·min-1;加热电喷雾离子源,用负离子模式进行监测。结果各成分的线性关系均良好（r> 0. 997）,日内和日间精密度均<15%,准确度在1. 46%～10. 76%,提取回收率均> 80%。结论该检测方法专属性高,操作简便,稳定性好,可以同时准确地检测芦荟大黄素等7种成分的血药浓度。

关键词：芦荟大黄素血浆液质联用血药浓度

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基于分子对接技术的豆科喹喏里西啶类生物碱抑制血管新生的活性成分虚拟筛选

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中草药 2018年第7期49卷 1640-1646页

作者：于雅楠陈锡欣刘怡赵林林陈磊王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 南方医科大学中医药学院广东广州510515 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006

目的基于化合物的系统筛选探讨喹喏里西啶类生物碱发挥抗肿瘤等作用的机制。方法应用虚拟筛选技术,收集豆科植物中现已分离鉴定的喹喏里西啶类生物碱103个,选择8个与血管新生密切相关的靶点,应用Discovery Studio 2.5(DS2.5)软件的Lib D... 详细信息

目的基于化合物的系统筛选探讨喹喏里西啶类生物碱发挥抗肿瘤等作用的机制。方法应用虚拟筛选技术,收集豆科植物中现已分离鉴定的喹喏里西啶类生物碱103个,选择8个与血管新生密切相关的靶点,应用Discovery Studio 2.5(DS2.5)软件的Lib Dock模块进行分子对接,并以DrugBank中对各靶点确证有抑制作用并已上市的小分子药物为参照,设定各靶点对应的已上市小分子药物最低打分为阈值,初筛出排名前10%的候选化合物,再以原配体打分值为参考开展系统筛选研究。结果最终筛选出打分值高于原配体的候选化合物共计19个,并初步揭示了喹喏里西啶类生物碱抑制血管新生的作用靶点。结论喹喏里西啶类生物碱可能通过抑制血管新生发挥抗肿瘤、抗糖尿病血管并发症等作用。相对于传统筛选,虚拟筛选技术节约了大量时间、精力和物力,为研发血管新生抑制剂类药物提供了一定的参考。

关键词：喹喏里西啶类生物碱血管新生分子对接虚拟筛选抗肿瘤糖尿病血管并发症

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复方中药网络药理学的研究进展

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中成药 2018年第7期40卷 1584-1588页

作者：张雨李恒李克宁樊旭蕾梁生旺王淑美广东药科大学中药学院广东省(高校)中药质量工程技术研究中心国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006

中医药在整体观和辩证论治理论指导下,对复杂疾病的治疗有着独特优势,但因复方中药"多成分、多途径、多靶点"协同作用的特点,使其现代化进程缓慢。随着网络药理学的兴起,其整体性、系统性的特点与中医药整体观、辩证论治原则... 详细信息

中医药在整体观和辩证论治理论指导下,对复杂疾病的治疗有着独特优势,但因复方中药"多成分、多途径、多靶点"协同作用的特点,使其现代化进程缓慢。随着网络药理学的兴起,其整体性、系统性的特点与中医药整体观、辩证论治原则一致,目前已被广泛应用于中药研究。本文将对中药复方研究现状、网络药理学概况进行概述,主要从药效物质基础、作用机制、新药研发、新适应症、中药配伍规律等方面介绍网络药理学在中药复方研究领域中的应用及存在的问题。

关键词：复方中药网络药理学研究进展

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黄独素B致小鼠急性肝损伤的代谢组学研究

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中国药房 2018年第22期29卷 3046-3050页

作者：巫圣乾张璐龚梦鹃王淑美梁生旺邹忠杰广东药科大学中药学院广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广州510006

目的:从代谢层面探索黄独素B致小鼠急性肝损伤的潜在生物标志物,研究其肝毒性作用机制。方法:将24只小鼠随机分成正常组(0.5%羧甲基纤维素钠溶液)和黄独素B组(200 mg/kg),每组12只。一次性灌胃给予相应药物24 h后,检测小鼠血清中丙氨酸... 详细信息

目的:从代谢层面探索黄独素B致小鼠急性肝损伤的潜在生物标志物,研究其肝毒性作用机制。方法:将24只小鼠随机分成正常组(0.5%羧甲基纤维素钠溶液)和黄独素B组(200 mg/kg),每组12只。一次性灌胃给予相应药物24 h后,检测小鼠血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)水平和肝组织中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)水平;采用苏木精-伊红染色法观察肝组织病理学变化;采用核磁共振氢谱(1H-NMR)检测尿液和肝组织中的代谢产物水平,并采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选黄独素B肝毒性的潜在生物标志物。结果:与正常组比较,黄独素B组小鼠血清中ALT、AST水平均显著上升,肝组织中MDA水平显著上升、SOD水平显著下降(P<0.05);肝组织细胞受损,出现明显病理性改变;尿液和肝组织中代谢产物水平发生显著改变,各筛选得到3种和6种与肝损伤相关的潜在生物标志物(P<0.05),分别为α-酮戊二酸、二甲胺、氧化三甲胺(尿液)和谷胱甘肽、牛磺酸、肌苷、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸(肝组织)。结论:黄独素B主要是通过自由基氧化作用损伤肝细胞,其对机体三羧酸循环、氨基酸代谢、肠道菌群产生影响可能是其肝毒性的作用机制。

关键词：黄独素B 急性肝损伤肝毒性代谢组学核磁共振氢谱小鼠

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HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分的含量

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中华中医药学刊 2018年第1期36卷 64-66页

作者：罗兰李明丽康家珍王淑美梁生旺广东药科大学中药学院广东广州510006 广东药科大学国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东药科大学广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006

目的：建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分（牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷）的含量测定方法。方法：色谱柱Hyspersil ODS-2（5μm,250 mm×4.6 mm）,柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04%磷酸水（1∶1∶19.4∶78.6... 详细信息

目的：建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分（牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷）的含量测定方法。方法：色谱柱Hyspersil ODS-2（5μm,250 mm×4.6 mm）,柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04%磷酸水（1∶1∶19.4∶78.6）,流速0.9 mL·min-1,检测波长370 nm。结果：牡荆素鼠李糖苷在0.167 21.003 2μg（r=0.999 9）范围,牡荆素在0.124 80.748 8μg（r=0.999 9）范围,金丝桃苷在0.276 01.656 0μg（r=0.999 9）范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.27%,99.12%,99.09%;RSD分别为1.57%,2.15%,2.71%。结论：所建立方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量。

关键词：脑得生固体分散体胶囊 HPLC 牡荆素鼠李糖苷牡荆素金丝桃苷

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2’-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物及代谢途径分析

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中国实验方剂学杂志 2018年第8期24卷 79-84页

作者：赵林林于雅楠黄晓斌汪欢刘怡陈磊广东药科大学中药学院、国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室、广东高校中药质量工程技术研究中心广州510006 南方医科大学中医药学院广州510515

目的：通过超高效液相色谱与质谱联用技术（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）分析2＇-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物和代谢途径。方法：按剂量50 mg·kg^-1灌胃给予SD大鼠2＇-甲氧基苦参酮后,由眼眦静脉丛取血并获得血浆。血浆样... 详细信息

目的：通过超高效液相色谱与质谱联用技术（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）分析2＇-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物和代谢途径。方法：按剂量50 mg·kg^-1灌胃给予SD大鼠2＇-甲氧基苦参酮后,由眼眦静脉丛取血并获得血浆。血浆样品经固相萃取柱处理后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离后进入质谱,电喷雾离子源在负离子模式下进行一级和二级数据的采集,电喷射电压3 k V,离子传输管温度320℃,m/z 100-1 000,使用Xcalibur 4.0软件对数据进行处理,对比给药血浆与空白血浆的总离子流图,通过色谱和质谱信息分析,筛选出2＇-甲氧基苦参酮在大鼠体内可能的代谢产物。结果：共检测到11个代谢产物,其中7个为Ⅰ相代谢产物,包括脱氢、羟基化、水合反应、羟基化和脱氢相结合的代谢物;其余4个为Ⅱ相代谢产物,包括葡萄糖醛酸化、硫酸化、葡萄糖醛酸化与羟基化相结合的代谢物。结论：UPLC-QExactive Orbitrap-MS结合Xcalibur 4.0软件的方法能够提供分析物的结构信息,为鉴定2＇-甲氧基苦参酮的代谢产物提供了可靠的检测手段;由检测到的代谢产物,推测2＇-甲氧基苦参酮Ⅰ相代谢反应位置主要是异戊烯基基团。

关键词： 2'-甲氧基苦参酮代谢产物代谢途径血浆固相萃取法葡萄糖醛酸化羟基化

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牡丹皮炭在血热出血证大鼠体内的整合药代动力学与药效学的相关性研究

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中药材 2018年第11期41卷 2555-2559页

作者：路咪咪庞璐程沛孟江王淑美广东药科大学中药学院/国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室/广东(省)高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006 南阳职业学院河南南阳474500

目的:研究牡丹皮炭中多成分的整合药代动力学与止血药效作用的相关性,阐明牡丹皮炭的止血作用机制及其炮制机理。方法:大鼠分为空白组、模型组和给药组,模型组采用血热出血模型,各组于给药后不同时间点分别采用HPLC方法检测多个成分的... 详细信息

目的:研究牡丹皮炭中多成分的整合药代动力学与止血药效作用的相关性,阐明牡丹皮炭的止血作用机制及其炮制机理。方法:大鼠分为空白组、模型组和给药组,模型组采用血热出血模型,各组于给药后不同时间点分别采用HPLC方法检测多个成分的血药浓度;采用酶联免疫吸附法(ELISA)法测定TXB_2和6-Keto-PGF_(lα)值;结合AUC自定义权重系数,计算牡丹皮炭多成分整合药代动力学浓度,并与止血药效指标相结合,进行量-效-时相关性分析。结果:牡丹皮炭多成分整合血药浓度随时间变化与TXB_2和TXB_2/6-Keto-PGF_(lα)值呈正相关。结论:牡丹皮炭多成分整合药代动力学与药效作用相关研究具有一定的科学性和可行性,可用于牡丹皮炭止血作用机制及其炮制机理的阐述。

关键词：牡丹皮炭多成分整合药代动力学药效学止血作用机制

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NIRS法对栀子不同炮制品栀子苷含量的快速检测

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光谱学与光谱分析 2017年第6期37卷 1771-1777页

作者：钟永翠杨立伟邱蕴绮王淑美梁生旺广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006 广东省药品检验所广东广州510180

以96批栀子不同炮制品为研究对象,高效液相色谱测定栀子苷含量为参考值,利用近红外光谱仪积分球漫反射测定其光谱图,建模波段取8 660~7 500,6 650~5 600和4 900~4 000cm^(-1),以标准正态变换(SNV)和二阶导数法(2nd derivative)为预处理... 详细信息

以96批栀子不同炮制品为研究对象,高效液相色谱测定栀子苷含量为参考值,利用近红外光谱仪积分球漫反射测定其光谱图,建模波段取8 660~7 500,6 650~5 600和4 900~4 000cm^(-1),以标准正态变换(SNV)和二阶导数法(2nd derivative)为预处理方法,主成分数为8,采用偏最小二乘法(PLS)对83批栀子样品建立栀子苷的定量校正模型,最终以13批栀子不同炮制品对模型进行验证。结果,定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.992 85,校正均方差(RMSEC)为0.240,预测均方差(RMSEP)为0.254,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.386 91,RMSEP/RMSEC=1.06。模型验证得到的相对分析误差(RPD)为8.81,绝对偏差范围-0.39%~0.23%,说明模型预测性较好。通过相关系数法,优选样品装样量、扫描次数、重复次数、分辨率实验条件;并由近红外一阶导和二阶导图,除去温湿度和样品水分影响波段,结合栀子苷对照品近红外光谱图,确定建模波段。首次利用NIRS法建立栀子不同炮制品栀子苷定量校正模型,方法简单快速,模型稳定可靠、准确性高,可同时应用于不同炮制品栀子中栀子苷含量的预测。

关键词：近红外光谱法栀子定量模型炮制栀子苷快速测定

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基于GC-MS技术对降香黄檀与其他黄檀属植物挥发油成分的鉴别分析

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广东药科大学学报 2018年第5期34卷 579-585页

作者：张礼行周丹水郭聪颖廖玮涛曾宇广东药科大学中药学院广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广东广州510006

目的对降香黄檀和斜叶檀、两粤黄檀、藤黄檀等黄檀属植物的挥发油成分进行分析,建立鉴别降香黄檀与其他黄檀属植物的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS法进行鉴定,并用归一化法确定各挥发油成分的质量分数。结果降香黄檀和越... 详细信息

目的对降香黄檀和斜叶檀、两粤黄檀、藤黄檀等黄檀属植物的挥发油成分进行分析,建立鉴别降香黄檀与其他黄檀属植物的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS法进行鉴定,并用归一化法确定各挥发油成分的质量分数。结果降香黄檀和越南黄花梨含檀香醇、橙花叔醇、金合欢醇等8种共有且特有成分,环氧化蛇麻烯Ⅱ为降香黄檀的独有特征成分。结论 GC-MS可准确鉴别降香黄檀与斜叶檀、两粤黄檀、藤黄檀、花梨公等黄檀属植物,且具有检测步骤简便、灵敏度高、特征性强等特点。

关键词：降香黄檀黄檀属挥发油气相色谱-质谱联用

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