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超声波提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中24种皮质类固醇激素

色谱 2022年第2期40卷 165-174页

作者：周永顺龚剑杨可欣林粲源吴翠琴张舒寒广州大学环境科学与工程学院珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006

沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义。然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统... 详细信息

沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义。然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs。本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中影响24种CSs测定准确性和灵敏度的条件,建立了采用超声波提取联合固相萃取技术对样品进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定沉积物中24种CSs的分析方法。沉积物经冷冻干燥、研磨后,取2.0 g样品采用甲醇-丙酮(1∶1,v/v)超声提取,HLB固相萃取柱富集、净化,LC-NH_(2)小柱二次净化,甲醇定容。目标物经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(8)反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温30℃,进样量5μL,以乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min。在电喷雾正离子模式(ESI^(+))下采用动态多反应(DMRM)选择离子监测(SIM)方式测定24种目标化合物,内标法定量。结果表明,24种CSs的方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.14~1.25μg/kg和0.26~2.26μg/kg,工作曲线在1.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.995)。在5、20、50μg/kg的基质加标水平下,24种CSs的平均回收率为64.9%~125.1%,相对标准偏差为0.4%~12.6%(n=5)。应用该方法测定了3份珠江三角洲河流沉积物,其中有11种目标物被检出,含量范围为1.25~29.38μg/kg。该方法净化效率高,灵敏可靠,适用于环境沉积物中多种天然和合成CSs的痕量检测。

关键词：超声波提取固相萃取超高效液相色谱-串联质谱皮质类固醇激素沉积物

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壬基酚异构体的组成、环境行为及毒性效应研究进展

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生态毒理学报 2023年第1期18卷 206-216页

作者：杨彦高源马盛韬龚剑余应新广东工业大学环境科学与工程学院环境健康与污染控制研究院粤港澳污染物暴露与健康联合实验室广东省环境催化与健康风险控制重点实验室广州510006 化学与精细化工广东省实验室汕头515041 广州大学环境科学与工程学院珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广州510006

壬基酚(NPs)是一类典型的环境内分泌干扰物,具有较强的亲脂性,在土壤及沉积物等环境介质中难降解,并在生物体内具有蓄积性和高毒性,被列入我国“十四五”新污染物管控名单。NPs理论上存在211种同分异构体,而工业品NPs则是由50~80种同分... 详细信息

壬基酚(NPs)是一类典型的环境内分泌干扰物,具有较强的亲脂性,在土壤及沉积物等环境介质中难降解,并在生物体内具有蓄积性和高毒性,被列入我国“十四五”新污染物管控名单。NPs理论上存在211种同分异构体,而工业品NPs则是由50~80种同分异构体组成的混合物。已有充分证据显示NPs的环境行为及毒性效应呈异构体特异性差异,因此,必须从异构体分子水平上厘清NPs的环境行为、人体暴露及潜在毒性效应等,从而更精准地评估及预测其生态与健康风险。本文归纳了近些年国内外学者针对NPs同分异构体理化性质、工业品组成特征、环境行为及潜在的毒性效应等方面的研究进展,并对当前研究的瓶颈进行了梳理,展望了今后的主要研究方向。

关键词：壬基酚同分异构体环境行为组成特征雌激素效应

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高效液相色谱法测定水体中4种苯胺类物质

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化工技术与开发 2022年第12期51卷 61-64页

作者：吴翠琴陈迪云龚剑广州大学环境科学与工程学院广东广州510006 珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东广州510006 广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006

本文建立了一种可简单、灵敏、准确地测定水体中苯胺类物质的高效液相色谱方法。样品用二氯甲烷萃取2次,萃取液用旋转蒸发仪浓缩至1mL左右,加入2mL甲醇,继续旋转蒸发至约0.5mL,用甲醇定容至1mL。4种苯胺类物质(苯胺、对硝基苯胺、邻硝... 详细信息

本文建立了一种可简单、灵敏、准确地测定水体中苯胺类物质的高效液相色谱方法。样品用二氯甲烷萃取2次,萃取液用旋转蒸发仪浓缩至1mL左右,加入2mL甲醇,继续旋转蒸发至约0.5mL,用甲醇定容至1mL。4种苯胺类物质(苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺)采用Agilent Extend-C18柱分离,以乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),梯度洗脱,检测波长为230nm。苯胺类物质的线性范围为0.05~10μg·mL^(-1)(r在0.9989~0.9992之间),检出限为0.05~0.1μg·L^(-1),回收率在85.8%~95.8%之间,相对标准偏差为3.8%~7.2%。

关键词：高效液相色谱法苯胺类物质水体测定

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珠江三角洲河流饮用水源中的环境内分泌干扰物及其风险

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生态环境学报 2020年第5期29卷 996-1004页

作者：熊小萍龚剑林粲源周永顺杜勇明吴翠琴广州大学环境科学和工程学院/广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006 广州大学/珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东广州510006

在极低的环境暴露水平(ng·L^−1—μg·L^−1),环境内分泌干扰物(EEDs)就能对水生物的生殖、发育功能产生不利影响,甚至可能威胁到饮用水源的安全。为深入了解珠江水源水中EEDs的污染现状,采用全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用(... 详细信息

在极低的环境暴露水平(ng·L^−1—μg·L^−1),环境内分泌干扰物(EEDs)就能对水生物的生殖、发育功能产生不利影响,甚至可能威胁到饮用水源的安全。为深入了解珠江水源水中EEDs的污染现状,采用全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用(FASPE-GC/MS)法对珠江三角洲河流饮用水源地中EEDs的含量分布和季节变异进行了调查,并评价了其潜在的生态风险。结果发现,EEDs广泛存在于珠三角水源水中,总EEDs(ΣEEDs)的质量浓度在26.8—2460 ng·L^−1之间,平均值和中值分别为775、325 ng·L^−1;其中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、双酚A(BPA)和雌酮(E1)的质量浓度范围(平均值/中值)分别为污染水平:东江东莞段>流溪河下游>西江>北江,丰水期ΣEEDs的质量浓度显著高于枯水期(P<0.05)。与国内外相关研究结果相比,珠三角河流水源水中EEDs的污染处于中高水平。丰水/枯水期水源水中OP、NP、BPA、E1的风险商(RQ)平均值分别为0.47/0.13、2.25/0.6、0.05/0.08、0.18/0.07,可见OP、BPA、E1在两季均呈中低风险水平,NP则呈中高风险水平。丰水期和枯水期饮用水源地EEDs的危害指数(HI)范围(平均值)分别为0.28—6.05(2.95)、0.045—3.23(0.88),表明丰水期的风险水平总体高于枯水期(P<0.05)。两季高风险点(HI>1)占总点位的41.7%,均出现在流溪河下游和东江东莞段,表明以上水源地处于高生态风险水平,已对当地水生生物及饮用水安全形成严重威胁;西江和北江的饮用水源地则处于中低风险水平。

关键词：环境内分泌干扰物饮用水源时空分布生态风险

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珠三角河流饮用水源中皮质激素的污染与风险

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中国环境科学 2019年第11期39卷 4752-4761页

作者：林粲源龚剑熊小萍周永顺吴翠琴广州大学环境科学和工程学院广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006 广州大学珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东广州510006

利用固相萃取联合液相色谱-质谱法对珠三角河流饮用水源中的21种糖皮质激素(GCs)和3种盐皮质激素(MCs)进行了研究.结果发现,24种目标物在水源水中均有检出,检出率在8%(可的松)~75%(地夫可特)之间,总浓度(ΣCSs)(平均值/中值)为0.29~8.7n... 详细信息

利用固相萃取联合液相色谱-质谱法对珠三角河流饮用水源中的21种糖皮质激素(GCs)和3种盐皮质激素(MCs)进行了研究.结果发现,24种目标物在水源水中均有检出,检出率在8%(可的松)~75%(地夫可特)之间,总浓度(ΣCSs)(平均值/中值)为0.29~8.7ng/L(2.6ng/L/1.6ng/L),污染以布地奈德、丙酸氯倍他索、醛固酮为主.东江东莞段和流溪河下游水源水中肾上腺皮质激素(CSs)浓度水平总体高于西江和北江,各水源地的CSs组成与浓度存在一定的季节性差异.冗余分析发现,水源水中大部分CSs与水温、电导率、pH值以及溶解氧呈负相关关系,表明这些环境因子是影响CSs含量分布的重要因素.CSs在珠三角河流水源地的危害指数(HI)(平均值/中值)在<0.1~0.65(0.25/0.29)之间,总体处于中低风险水平.

关键词：皮质激素饮用水源内分泌干扰物珠江三角洲

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GLDA螯合态重金属在某农田下包气带土层中的吸附特性

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广东化工 2020年第4期47卷 18-20页

作者：刘国威黄思彬杨晓雯谢镇宇黄丽婷张卓楠罗定贵广州大学环境科学与工程学院广东广州510006 广州大学—林雪平大学城市可持续发展研究中心广东广州510006 广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广州大学广东广州510006 珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广州大学广东广州510006

本试验选择典型可降解螯合剂GLDA,并与不可降解螯合剂EDTA形成的螯合态重金属(Pb、Cd)进行某农田下包气带土层的吸附实验,为评估螯合强化植物提取土壤修复所形成的螯合态重金属下渗迁移带来的地下水污染风险提供评价依据。结果为:螯合... 详细信息

本试验选择典型可降解螯合剂GLDA,并与不可降解螯合剂EDTA形成的螯合态重金属(Pb、Cd)进行某农田下包气带土层的吸附实验,为评估螯合强化植物提取土壤修复所形成的螯合态重金属下渗迁移带来的地下水污染风险提供评价依据。结果为:螯合态重金属(Pb、Cd)的吸附量显著低于空白对照组,吸附量大小表现为CK>GLDA>EDTA,且螯合态Pb的吸附量大于Cd,表明螯合强化植物提取将加剧螯合态重金属的渗漏,且EDTA螯合态重金属的渗漏风险大于GLDA。

关键词：下包气带地下水污染风险 EDTA GLDA

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种皮质激素

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色谱 2018年第11期36卷 1158-1166页

作者：龚剑林粲源熊小萍陈迪云陈永亨吴翠琴广州大学环境科学与工程学院珠江三角洲水质安全与保护省部共建教育部重点实验室广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006

建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C_8反相色谱柱分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式(ESI±)进行信号采集与... 详细信息

建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C_8反相色谱柱分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式(ESI±)进行信号采集与测定,内标法定量。结果发现,28种皮质激素在1. 0～100μg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0. 99),方法检出限为0. 21～0. 48 ng/L,方法定量限为0. 32～0. 72 ng/L。在5. 0、10、50 ng/L的基质加标水平下,28种目标物的平均回收率为68. 8%～108. 7%,相对标准偏差为0. 1%～8. 1%。该方法灵敏、准确、可靠,将广泛应用于环境中糖/盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱皮质激素地表水

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珠江三角洲河流中环境皮质激素的污染与风险

珠江三角洲河流中环境皮质激素的污染与风险

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NCEC2019第十届全国环境化学大会

作者：龚剑林粲源熊小萍陈迪云陈永亨周永顺吴翠琴广州大学环境科学和工程学院广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广州 510006 广州大学珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广州 510006

对珠江三角洲河流中24种环境皮质类固醇激素(ECs)的空间分布、季节变化及其潜在风险进行了研究.发现这类新兴内分泌干扰物广泛存在于河流表层水中，其平均浓度在＜0.17 ng/L(丙酸氟替卡松)～5.6ng/L(丁酸氯倍他松)之间.

关键词：皮质激素内分泌干扰物时空分布生态风险珠江

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广州河流中皮质激素的污染水平与风险评价

广州河流中皮质激素的污染水平与风险评价

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NCEC2019第十届全国环境化学大会

作者：林粲源龚剑熊小萍周永顺吴翠琴广州大学环境科学和工程学院广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广州 510006 广州大学珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广州 510006

以24 种常见、常用的皮质激素(CSs,包括3 种盐皮质激素(MCs)和21 种糖皮质激素(GCs))为目标化合物,对珠江广州河段(干流)及广州市区12 条珠江支流中CSs 的污染状况及潜在风险进行了研究.结果表明,皮质激素广泛存在于广州河流中,共有3 种... 详细信息

以24 种常见、常用的皮质激素(CSs,包括3 种盐皮质激素(MCs)和21 种糖皮质激素(GCs))为目标化合物,对珠江广州河段(干流)及广州市区12 条珠江支流中CSs 的污染状况及潜在风险进行了研究.结果表明,皮质激素广泛存在于广州河流中,共有3 种MCS 和20 种GCs 被检出,其浓度范围分别为4.0(Aldosterone)～35.4ng/L(Deoxycorticosterone acetate)和0.22(Fluticasone propionate)～21.2ng/L(Clobetasone butyrate),总CSs(ΣCSs)浓度范围(平均值/中值)为0.39～302ng/L(36.5/15.5ng/L).

关键词：皮质激素城市河流生态风险评价

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悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

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色谱 2018年第5期36卷 452-457页

作者：吴翠琴李颖常淑萍陈永亨陈迪云龚剑许良智广州大学环境科学与工程学院珠江三角洲水质安全与保护教育部重点实验室广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006 四川大学华西第二医院妇产科四川成都610041

建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 ... 详细信息

建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.3~0.6μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验(10、100和1 000μg/L),6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%(n=5)。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。

关键词：高效液相色谱分散液液微萃取悬浮固化邻苯二甲酸酯水样

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