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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留

农药学学报 2021年第1期23卷 183-188页

作者：李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。

关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材

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液质联用法分析陈皮中41种农药残留

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中成药 2021年第6期43卷 1663-1668页

作者：李纯任晋熊颖栗建明顾利红广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 4... 详细信息

目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 41种农药残留在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率68.9%~115.1%,RSD 0.1%~14.1%,方法检出限0.7~26.7μg/kg,满足农药痕量分析要求。结论该方法操作简单,净化效果和重复性好,灵敏度高,可用于陈皮中农药残留的日常筛查。

关键词：陈皮农药残留 QuEChERS 液相色谱-串联质谱法

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一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量

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药学学报 2022年第11期57卷 3405-3410页

作者：陈家仪栗建明顾利红侯惠婵李镜友广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广州花城药业有限公司广东广州510555

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18(150 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长... 详细信息

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18(150 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.7628、槲皮苷2.3104、芫根苷1.8984、木犀草素1.2828、羟基芫花素1.1913、芫花素1.0669,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%~5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。

关键词：祛痰止咳颗粒相对校正因子一测多评外标法两点校正法

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薄层生物自显影技术评价生脉饮抗氧化活性

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中成药 2024年第8期46卷 2805-2809页

作者：王秀芹林彤毕福钧严家浪刘主洁广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的研究生脉饮(党参方和红参方)的抗氧化活性,建立生脉饮生物活性质量控制标准。方法采用薄层生物自显影技术测定生脉饮中各药味的DPPH自由基清除能力,将筛选得到抗氧化活性药味进行物质基础分析,选择抗氧化活性较强成分作为质量控制... 详细信息

目的研究生脉饮(党参方和红参方)的抗氧化活性,建立生脉饮生物活性质量控制标准。方法采用薄层生物自显影技术测定生脉饮中各药味的DPPH自由基清除能力,将筛选得到抗氧化活性药味进行物质基础分析,选择抗氧化活性较强成分作为质量控制指标。采用紫外分光光度法验证薄层生物自显影的可靠性。结果生脉饮(红参方和党参方)具有较强DPPH自由基清除能力,方中五味子清除能力最强,其含有抗氧化活性较强的内消旋二氢愈创木脂酸和安五脂素。紫外分光光度法测定结果与薄层生物自显影结果基本一致。结论该方法可行、专属性好,可用于五味子中抗氧化成分的质量控制。

关键词：生脉饮抗氧化活性薄层生物自显影紫外分光光度法 DPPH法

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三线定量胶体金免疫亲和试纸法定量中药饮片中黄曲霉毒素B1及B1、B2、G1、G2总量的研究

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中草药 2021年第17期52卷 5275-5286页

作者：范妙璇傅欣彤陈奕菲陈思妮陈晶张婷陈有根北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建... 详细信息

目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建立《中国药典》2020年版规定限度的24种中药饮片中黄曲霉毒素测定方法,进行方法学验证,并对60种中药饮片,共计195批次样品进行分类测定。同时利用液质联用(三重四级杆质谱法)对上述样品进行定量检测,并比对2种检测方法。采用配对t检验法比较2种方法的检测结果是否存在显著性差异;通过加入其他真菌毒素对试纸条的特异性进行考察。结果通过胶体金侧流向免疫色谱技术测定中药饮片中黄曲霉毒素含量,胶体金方法和液质联用方法检测结果一致,无显著性差异,加样回收率为80.3%~119.7%,与黄曲霉毒素M1和M2、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等其他真菌毒素没有交叉反应。单独研究黄曲霉毒素B1与B1、B2、G1和G2总量之间无交叉干扰,且其含量测定符合《中国药典》2020年版规定的标准检验要求。结论胶体金检测方法可以准确、定量、快速检测中药饮片中黄曲霉毒素含量。该方法具有简单、快捷和低毒等优点。

关键词：黄曲霉毒素三线胶体金侧流向免疫色谱技术胶体金免疫亲和法中药饮片液质联用法赭曲霉毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇玉米赤霉烯酮

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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量

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中成药 2024年第9期46卷 2858-2863页

作者：谢思敏陈俊妃黄浩宇顾利红栗建明广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广东药科大学广东广州510006

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。

关键词：妇康片人参皂苷人参含量测定 UPLC-MS/MS

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化橘红中展青霉素含量测定方法的建立

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中国药房 2022年第23期33卷 2936-2939页

作者：谢思敏陈俊妃侯惠婵顾利红栗建明王艳慧广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160 广州市香雪制药股份有限公司广州510525

目的建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末... 详细信息

目的建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。结果展青霉素的检测质量浓度在5~200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。20批样品均未检出展青霉素。结论所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。

关键词：化橘红展青霉素高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用含量测定安全用药

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磁朱丸质量评价与研究

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中国新药杂志 2020年第5期29卷 565-570页

作者：闫海霞李铮范妙璇常增荣陈有根傅欣彤北京市药品检验所北京市保健食品化妆品检验中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的:调研市场上磁朱丸的质量情况,优化并完善磁朱丸的质量控制方法,为监管工作提供建议。方法:通过市场和问卷调研、检验数据和文献查阅相结合,明确磁朱丸质量和标准现状,同时提出解决方案。结果:市场抽检合格率为84. 78%,发现磁朱丸... 详细信息

目的:调研市场上磁朱丸的质量情况,优化并完善磁朱丸的质量控制方法,为监管工作提供建议。方法:通过市场和问卷调研、检验数据和文献查阅相结合,明确磁朱丸质量和标准现状,同时提出解决方案。结果:市场抽检合格率为84. 78%,发现磁朱丸质量标准存在欠缺,且存在朱砂染色现象,通过标准检验和探索性研究,完善并修订了磁朱丸的质量标准。结论:依据现行标准检验,磁朱丸质量基本合格,但染色及低限投料的情况依然存在,严重影响用药安全。应从源头管控原料药质量,规范药品生产,确保朱砂采用水飞工艺、磁石应为煅磁石、六神曲按照标准生产和炒制,才能真正保障药品质量安全。

关键词：磁朱丸朱砂磁石六神曲质量

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复方小儿退热栓的质量标准提高研究

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中国药房 2020年第17期31卷 2106-2111页

作者：谢思敏陈家仪汤迎湛顾利红栗建明侯惠婵广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160 广州白云山敬修堂药业股份有限公司广州510130

目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南... 详细信息

目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。

关键词：复方小儿退热栓薄层色谱高效液相色谱法鉴别含量测定质量标准

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决明子在保健食品中的使用情况分析

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中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1265-1271页

作者：张茜茜曹春然李雪梅高晓新赵晋燕胡宇驰郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品包装材料检验所北京100035 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的分析作为主要原料的决明子在保健食品中的使用情况。方法构建含决明子的保健食品配方数据库,统计高频原料,并对原料性味、归经、功效进行描述,采用Apriori算法和Kulc、IR参数对高频原料进行关联规则分析。结果纳入的保健食品共316件... 详细信息

目的分析作为主要原料的决明子在保健食品中的使用情况。方法构建含决明子的保健食品配方数据库,统计高频原料,并对原料性味、归经、功效进行描述,采用Apriori算法和Kulc、IR参数对高频原料进行关联规则分析。结果纳入的保健食品共316件,其中主要包括减肥类102件,通便类81件,辅助降血脂类76件,缓解视疲劳类22件,占全部功能保健食品的89%(281/316)。在减肥类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次为荷叶、再次为山楂,代表性原料组合为决明子-茯苓-泽泻、决明子-泽泻-荷叶等;在通便类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次火麻仁、再次芦荟和绿茶,代表性原料组合为决明子-绿茶-番泻叶等;在辅助降血脂类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次山楂、再次荷叶,代表性原料组合为决明子-三七-丹参、决明子-荷叶-山楂等;在缓解视疲劳类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次枸杞子、再次菊花等,代表性原料组合为决明子-枸杞子-菊花等。结论决明子用于保健食品主要功能为减肥、通便、辅助降血脂、缓解视疲劳4类,运用关联规则挖掘使用规律与中医理论一致。

关键词：决明子保健食品 Apriori算法关联规则数据库

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