检索结果-内蒙古大学图书馆

今日药学 2024年第5期34卷 331-335页

作者：王秀芹林彤毕福钧严家浪刘主洁广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价实验室广东广州510160

目的利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果紫外分光光度法显示生脉... 详细信息

目的利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果紫外分光光度法显示生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力;处方中五味子药材清除能力最强;五味子药材中木脂素类成分具有较强清除能力,其中五味子酚活性最强。结合紫外法测定结果,移植到薄层生物自显影测定法中,建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性测定方法。薄层生物自显影法测定结果与紫外分光光度法测定结果基本一致。结论生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力,可选择薄层生物自显影技术,以五味子对照药材和五味子酚作为指标成分建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性的测定方法。

关键词：生脉胶囊 ABTS自由基紫外分光光度法薄层生物自显影五味子酚

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析消痞和胃胶囊的化学成分

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国际药学研究杂志 2020年第6期47卷 463-470页

作者：孙雨刘润花向延柳刘力莉孙毅坤傅欣彤北京中医药大学中药学院北京102488 亚宝九和(北京)健康管理有限公司北京100080 北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方消痞和胃胶囊中的化学成分进行研究。方法采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温3... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方消痞和胃胶囊中的化学成分进行研究。方法采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.3 ml/min,进样量2μl;采用ESI源在正、负离子两种模式下分别进行检测鉴定。通过自建数据库与UNIFI自带数据库结合检索得到初筛化合物,人工复核各化合物的相对保留时间、精确质荷比、特征碎片等信息,并结合相关文献以及化合物裂解规律,鉴定该胶囊的主要化学成分。结果利用UPLC-Q-TOF-MS技术,从该胶囊分离鉴定了46个化学成分,包括皂苷类化合物8个、黄酮类化合物9个、三萜类化合物8个、有机酸类化合物13个等。结论首次采用UPLCQ-TOF/MS联用技术研究消痞和胃胶囊中化学成分,该结果为其质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。

关键词：消痞和胃胶囊 UPLC-Q-TOF-MS 皂苷类黄酮类有机酸类

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复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量测定及其均匀度研究

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中国药业 2021年第8期30卷 49-51页

作者：谢思敏陈家仪顾利红栗建明广东省广州市药品检验所·国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的建立测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法,并研究其均匀度。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量10... 详细信息

目的建立测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法,并研究其均匀度。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果对乙酰氨基酚进样量在0.0819~1.639μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为101.25%,RSD为0.87%(n=9);17批样品的平均含量为99.35%~107.37%,含量均匀度(A+2.2 S)为2.92~9.38。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于复方小儿退热栓的质量控制。

关键词：复方小儿退热栓高效液相色谱法对乙酰氨基酚含量含量均匀度

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一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯

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中国药品标准 2024年第1期25卷 48-54页

作者：毕福钧陆巧茵林彤广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160 南方医科大学广州510515

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿... 详细信息

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。

关键词：莲芝消炎胶囊穿心莲内酯二萜内酯校正因子一测多评外标法

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基于聚类分析和主成分分析的罗汉果HPLC指纹图谱研究

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亚太传统医药 2022年第10期18卷 49-55页

作者：颜瑞琪周珈宇栗建明顾利红广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广东药科大学广东广州510006

目的:建立不同干燥方式的罗汉果HPLC指纹图谱评价方法,结合系统聚类分析和主成分分析,为罗汉果质量控制和药材质量评价提供一种新方案。方法:选取两种不同干燥方式的30批次罗汉果样品。采用HPLC法,建立罗汉果指纹图谱,用“中药色谱指纹... 详细信息

目的:建立不同干燥方式的罗汉果HPLC指纹图谱评价方法,结合系统聚类分析和主成分分析,为罗汉果质量控制和药材质量评价提供一种新方案。方法:选取两种不同干燥方式的30批次罗汉果样品。采用HPLC法,建立罗汉果指纹图谱,用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立指纹图谱共有模式和相似度计算,并用SPSS 26.0软件进行聚类分析和主成分分析。色谱柱为Waters Contecs T_(3)(4.6mm×150mm,2.7μm),流动相乙腈和水,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min^(-1),进样量10μL。结果:建立罗汉果HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,计算相似度结果在0.919~0.996之间,通过对照品保留时间定位指认赛门甘Ⅰ、罗汉果皂苷Ⅴ、11-O-罗汉果苷Ⅴ共3个成分。聚类分析较好地对不同来源和不同干燥方式的罗汉果进行分类,说明不同产地和不同干燥方式的罗汉果样品在品质上存在差异。主成分分析表明脱水干燥的罗汉果样品的质量总体优于传统干燥法样品。结论:该方法操作简便,准确可靠,重复性好,所建立HPLC指纹图谱及成分差异的分析结果能较好地辨认罗汉果的质量差异,可为进一步完善罗汉果质量标准提供参考,对该品种质量控制具有指导意义。

关键词：罗汉果指纹图谱高效液相色谱法聚类分析主成分分析

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一测多评法在舒肝益脾颗粒中的应用

一测多评法在舒肝益脾颗粒中的应用

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《分析测试学报》“中药质量检测技术”线上论坛

作者：颜瑞琪栗建明顾利红侯惠婵袁震霆广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

立了舒肝益脾颗粒一测多评(QAMS)的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并验证该方法在质量控制中的适用性与准确性.该方法能较好地分离舒肝益脾颗粒中3种主要成分(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),并以五味子醇甲为内参物,建立五味子甲... 详细信息

立了舒肝益脾颗粒一测多评(QAMS)的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并验证该方法在质量控制中的适用性与准确性.该方法能较好地分离舒肝益脾颗粒中3种主要成分(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),并以五味子醇甲为内参物,建立五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(fs/k),用fs/k计算各代表性成分含量,实现一测多评.在各自线性范围内,采用多点校正法得到五味子醇甲与甲素、五味子乙素之间的厶.分别为0.94、0.95,且在不同品牌色谱仪、色谱柱下有较好的重复性.同时将一测多评的计算值(多点校正法与斜率校正法)与外标法实测值进行比较,两者结果无差异.一测多评法可同时对舒肝益脾颗粒中上述3种成分进行含量测定,方法简便、准确、可靠,可有效控制舒肝益脾颗粒的质量.

关键词：一测多评舒肝益脾颗粒相对校正因子五味子醇甲五味子甲素五味子乙素

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QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

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中国现代中药 2021年第6期23卷 1043-1050页

作者：熊颖李纯侯惠婵顾利红栗建明王艳慧广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广州市香雪制药股份有限公司广东广州510663

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~... 详细信息

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~1 min,60℃;以30℃·min^(-1)升至120℃;以10℃·min_(-1)升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg^(-1)时平均回收率为70.63%~127.65%,RSD为0.97%~8.85%;添加水平0.02 mg·kg^(-1)时平均回收率为67.05%~130.26%,RSD为0.52%~5.27%,检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。

关键词：化橘红农药残留固相分散萃取气相色谱-串联质谱法

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益肾化湿颗粒质量标准提高研究

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中国药业 2020年第13期29卷 80-84页

作者：卢秋梅黎倩黄艳霞栗建明广州市药品检验所·国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广州康臣药业有限公司广东广州510635

目的提高益肾化湿颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别处方中的人参、黄芪、甘草、黄连、陈皮、独活、白芍,采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷的含量。结果 TLC斑点清晰... 详细信息

目的提高益肾化湿颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别处方中的人参、黄芪、甘草、黄连、陈皮、独活、白芍,采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷质量浓度在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 0),平均加样回收率分别为102. 81%,105. 23%,99. 93%,97. 18%,RSD分别为1. 24%,0. 47%,3. 43%,3. 90%(n=6)。结论该方法重复性好、专属性强,可用于益肾化湿颗粒的质量控制。

关键词：益肾化湿颗粒人参黄芪甲苷薄层色谱法高效液相色谱法质量控制

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《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》的补充研究

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今日药学 2023年第8期33卷 595-599页

作者：王自杨洁瑜赵思雯严小红侯惠婵顾利红魏锋广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 中国食品药品检定研究院北京100050

目的针对人参、西洋参高锰酸盐染色问题建立一种火焰原子吸收测定锰含量的方法。方法使用硝酸将样品消解,火焰原子吸收法对其进行测定,并进行方法学验证。同时将样品溶液使用标准方法即电感耦合等离子体质谱法进行测定。将两种方法的... 详细信息

目的针对人参、西洋参高锰酸盐染色问题建立一种火焰原子吸收测定锰含量的方法。方法使用硝酸将样品消解,火焰原子吸收法对其进行测定,并进行方法学验证。同时将样品溶液使用标准方法即电感耦合等离子体质谱法进行测定。将两种方法的测定结果进行单因素方差分析。结果火焰原子吸收法专属性好,线性r为0.999 6,人参加标试验平均回收率为103.0%,RSD为2.1%(n=9);西洋参加标试验平均回收率为101.5%,RSD为2.2%(n=9),回收率良好,方法准确。单因素方差分析结果显示,20批人参两种方法测定结果P>0.05,41批西洋参两种方法测定结果P>0.05,两种测定方法测得的结果差异无统计学意义。结论本方法可以作为一种有效的测定方法,实现对人参、西洋参锰含量的测定。

关键词：人参西洋参非法染色锰含量火焰原子吸收法

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LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

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中国现代中药 2023年第5期25卷 964-968页

作者：李纯黄志星栗建明顾利红王莹金红宇广州市药品检验所广东广州510160 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典》2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果:在0... 详细信息

目的:评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典》2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果:在0.01、0.02、0.05 mg·kg^(-1)添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^(-1),扩展不确定度为0.0034 mg·kg^(-1),其残留量结果表示为(0.0150±0.0034)mg·kg^(-1)(k=2)。结论:不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。

关键词：菊花氟虫腈不确定度高效液相色谱串联质谱法

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