检索结果-内蒙古大学图书馆

林产化学与工业 2022年第5期42卷 30-36页

作者：曾磊易冯梅曹宇史伯安雷福厚广西民族大学化学化工学院广西林产化学与工程重点实验室林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西南宁530006 湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

利用天麻素(GAS)的结构类似物苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(PGL)和4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(MGL)作为竞争分子,考察漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对天麻素的分离性能,并对其分离过程进行热力学分析。研究发现:漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱分离... 详细信息

利用天麻素(GAS)的结构类似物苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(PGL)和4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(MGL)作为竞争分子,考察漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对天麻素的分离性能,并对其分离过程进行热力学分析。研究发现:漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱分离天麻素的最佳色谱条件为以乙腈-0.05%磷酸水溶液(体积比3∶97)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温25℃,检测波长220 nm,进样量20 mL。在该色谱条件下,漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对PGL-GAS的分离度达到7.8,对MGL-GAS的分离度达到14.0。热力学研究发现:分离过程中PGL-GAS和MGL-GAS的ΔH、ΔΔH和ΔΔG均小于0,ΔΔS均大于0,表明漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对天麻素及其结构类似物的分离过程是一个自发的放热过程,分离既受熵驱动又受焓驱动;随着柱温的升高,分析物的保留因子与分离度均有所下降。天麻粗提物经漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱纯化后,杂质明显降低,天麻素的纯度由粗提物中的17.06%提升至93.45%,纯化过程中漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱表现出良好的分离性能和稳定性。

关键词：漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱天麻素分离纯化热力学

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紫外光固化法制备Poly(MAA-co-EGDMA)树脂及对亚甲基蓝的吸附

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离子交换与吸附 2022年第3期38卷 231-241页

作者：蓝艳姣何祎余坦竟夏雪刘苏妮周菊英广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室/协同创新中心广西民族大学

以甲基丙烯酸(MAA)为原料,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,安息香二甲醚为光引发剂,采用紫外光固化方法制备了新型具有褶皱表面的聚(甲基丙烯酸-二甲基丙烯酸乙二醇酯)[Poly(MAA-co-EGDMA)]树脂,利用红外吸收光谱仪(FT-IR)、热重... 详细信息

以甲基丙烯酸(MAA)为原料,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,安息香二甲醚为光引发剂,采用紫外光固化方法制备了新型具有褶皱表面的聚(甲基丙烯酸-二甲基丙烯酸乙二醇酯)[Poly(MAA-co-EGDMA)]树脂,利用红外吸收光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)和扫描电镜(SEM)对树脂进行了表征,并将其用于废水中亚甲基蓝染料(MB)的吸附,研究了MB溶液初始浓度、pH值、吸附时间和温度等因素对吸附水中亚甲基蓝的影响。实验结果表明,Poly(MAA-co-EGDMA)树脂对水中亚甲基蓝染料有优异的吸附性能。树脂对亚甲基蓝的吸附过程为放热过程,吸附动力学和热力学行为分别符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。在298K、pH=8的条件下,由Langmuir等温吸附模型计算得到的最大吸附量可达791.35mg/g。

关键词：紫外光固化 Poly(MAA-co-EGDMA)树脂褶皱亚甲基蓝吸附

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腰果酚键合硅胶固定相的制备及其色谱性能

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色谱 2022年第6期40卷 547-555页

作者：曾磊姜利娟姚兴东王婷史伯安雷福厚广西民族大学化学化工学院广西林产化学与工程重点实验室林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西南宁530006 湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

天然产物作为一种绿色低毒、来源广泛、功能位点丰富的单体,已被广泛应用于色谱固定相的研制与开发。该文以天然可再生资源腰果酚为配体,通过一步法开环反应将其接枝到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)修饰的硅胶上,制备得到... 详细信息

天然产物作为一种绿色低毒、来源广泛、功能位点丰富的单体,已被广泛应用于色谱固定相的研制与开发。该文以天然可再生资源腰果酚为配体,通过一步法开环反应将其接枝到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)修饰的硅胶上,制备得到腰果酚键合硅胶固定相。利用傅里叶红外光谱、元素分析、热失重分析和N_(2)吸附脱附实验对固定相进行表征,结果表明成功制备了腰果酚键合硅胶色谱固定相。采用Tanaka实验试剂、烷基苯、多环芳香烃、苯酚类化合物和芳香族位置异构体为探针评价其分离性能和保留机制,并与C_(18)柱进行对比。研究发现,腰果酚键合固定相除疏水作用外,还具有π-π和氢键作用。基于上述保留作用,腰果酚键合硅胶固定相对测试探针表现出良好的分离性能。重复进样10次,各探针保留时间的RSD为0.052%~0.079%,峰面积的RSD为0.104%~0.847%,峰高的RSD为0.081%~0.272%,表明该色谱柱具有良好的重复性和稳定性。此外,腰果酚键合硅胶色谱柱对中药喜树果和吴茱萸果的粗提物具有良好的分离性能,验证了其在实际样品分析中的巨大潜力。将天然产物腰果酚用于色谱固定相的制备,为分离纯化喜树碱和吴茱萸提供了新的方法,同时拓展了腰果酚在色谱分离材料方面的应用。

关键词：腰果酚键合固定相色谱性能中药分离

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脱氢枞酸三羟甲基丙烷-丙二酸聚酯的制备及其胶束聚集研究

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林产化学与工业 2022年第5期42卷 15-22页

作者：亓坤赵彦芝许海棠雷福厚龙寒周菊英广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西南宁530006 广西民族大学海洋与生物技术学院广西南宁530006

以脱氢枞酸三羟甲基丙烷酯(DATE)和丙二酸(MA)为原料,成功制备了一种新型的具有生物相容性的脱氢枞酸三羟甲基丙烷-丙二酸聚酯(DMPE),利用多种方法表征了DMPE的物理化学特性,分析了DMPE的细胞毒性,探讨了DMPE链在降温和升温过程中的聚... 详细信息

以脱氢枞酸三羟甲基丙烷酯(DATE)和丙二酸(MA)为原料,成功制备了一种新型的具有生物相容性的脱氢枞酸三羟甲基丙烷-丙二酸聚酯(DMPE),利用多种方法表征了DMPE的物理化学特性,分析了DMPE的细胞毒性,探讨了DMPE链在降温和升温过程中的聚集和解聚特性,以及恒温条件下DMPE胶束聚集的动力学参数。研究结果表明:DMPE已被成功合成,其数均相对分子质量为3900,重均相对分子质量为6300,多分散系数为1.62,聚合度为7.8;DMPE在400 nm处有散射峰,320℃左右开始分解,450℃基本完全分解。DMPE水溶液在低浓度时对L929细胞具有增殖作用,随着浓度增加,细胞存活率逐渐降低。DMPE链在降温过程中聚集形成胶束,聚集温度随浓度增加而增大;而在升温过程,聚集胶束逐渐解聚,并表现出明显的滞后现象。动力学研究发现低温有利于胶束的聚集,当温度为3℃时,Avrami指数(n)为5.79,速率常数(k_(p))为1.78×10^(-11),指前因子(A)为1.55×10^(22),表观活化能(E)为-127.12 kJ/mol。DMPE具有温度响应性及生物相容性使其可作为表面活性剂与药物载体。

关键词：脱氢枞酸聚酯细胞毒性聚集胶束生物相容性

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脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相的制备及应用

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分析测试学报 2023年第5期42卷 541-549页

作者：曾磊唐小松史伯安雷福厚广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西南宁530006 湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

将天然可再生资源脱氢枞酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应制得脱氢枞酸酯(DAGME),并将其通过“巯-烯”点击反应接枝到巯基功能化硅胶表面,制备得到一种疏水型脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相(SilDAGME)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热... 详细信息

将天然可再生资源脱氢枞酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应制得脱氢枞酸酯(DAGME),并将其通过“巯-烯”点击反应接枝到巯基功能化硅胶表面,制备得到一种疏水型脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相(SilDAGME)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和元素分析(EA)对固定相进行表征,结果表明Sil-DAGME固定相成功制备。以烷基苯、Tanaka测试混合物、多环芳烃、酚类化合物和黄酮类化合物作为分离对象对Sil-DAGME的分离性能及保留机制进行评价。研究发现Sil-DAGME除疏水作用保留机制外,还具有氢键和π-π相互作用。基于多种保留机制的协同作用,Sil-DAGME对上述分析物均表现出良好的分离性能。此外,Sil-DAGME不仅具有良好的重现性(RSD为0.050%~0.19%,n=10)、稳定性(RSD为0.25%~1.0%,n=7)和可重复制备性(RSD为0.78%~2.1%,n=3),还对红豆杉树皮粗提物表现出良好的分离效果。将脱氢枞酸用于制备新型的色谱填料不仅为紫杉醇的分离和检测提供了一种新途径,也为以天然产物松香作为功能配体设计和制备新型固定相提供了参考。

关键词：脱氢枞酸键合固定相保留机制紫杉醇

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改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相的制备及其对三七总皂苷的分离

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色谱 2022年第3期40卷 234-241页

作者：谢文博夏璐李浩李文曹宇黄云雷福厚广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室/协同创新中心广西南宁530006 湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离。将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键... 详细信息

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离。将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键合到烷基化硅胶表面,制备出一种新型的改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相(SiO_(2)@HRHA),用于三七总皂苷的分离。对色谱固定相进行一系列表征,表明SiO_(2)@HRHA固定相具有球形度好和表面多孔的特点,比表面积为308.55 m^(2)/g,平均孔径达到6.78 nm。将制备的固定相湿法装柱,色谱柱性能评价结果表明,SiO_(2)@HRHA柱具备反相色谱行为、较好的流通性及重复性。从色谱柱的综合评价Tanaka测试可知,SiO_(2)@HRHA柱具有较好的立体选择性及氢键容量。将其用于三七总皂苷的分离,SiO_(2)@HRHA柱在一定程度上优于C18柱,而SiO_(2)@HRHA柱的分离效果又优于实验室同期合成的色谱柱,对5种皂苷(R1、Rg1、Re、Rb1和Rd)的分离度依次为3.33、3.54、20.17和9.72,表明SiO_(2)@HRHA高效液相色谱柱对三七总皂苷具有优异的分离效果,为从实际样品中分离纯化三七总皂苷提供了新思路。

关键词：松香键合固定相高效液相色谱三七总皂苷

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北部湾植物内生真菌的分离及次级代谢产物鉴定

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中国抗生素杂志 2024年第5期49卷 510-518页

作者：王诗怡王玉妃刘江晔刘硕李子林刘金燕孔凡栋王聪广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室/协同创新中心广西高校民族医学古方发掘与开发重点实验室广西民族大学南宁530006

目的对北部湾3株药用植物的内生真菌进行研究,研究小叶海金沙内生真菌Spegazzinia ***-573次级代谢产物。方法通过10倍稀释法分离小叶海金沙、野牡丹和莲子草的内生真菌,对小叶海金沙内生真菌Spegazzinia ***-573的次级代谢产物进行... 详细信息

目的对北部湾3株药用植物的内生真菌进行研究,研究小叶海金沙内生真菌Spegazzinia ***-573次级代谢产物。方法通过10倍稀释法分离小叶海金沙、野牡丹和莲子草的内生真菌,对小叶海金沙内生真菌Spegazzinia ***-573的次级代谢产物进行分离纯化,通过NMR、MS、ECD等方法进行结构鉴定,采用DPPH法进行化合物抗氧化活性检测,采用微量二倍稀释法进行抑菌活性测试。结果从3株植物中分离到内生真菌171株,从Spegazzinia ***-573的次级代谢产物中共分离得到异香豆素类化合物3个,其中化合物1为新化合物。化合物1对金黄色葡萄球菌及MRSA、化合物3对MRSA的抑菌活性MIC均为128μg/mL。结论化合物1~3都是首次从斯氏霉属真菌的次级代谢产物分离获得,化合物1是1个新化合物,化合物1和3具有抑菌活性。

关键词：广西北部湾内生真菌 Spegazzinia sp. 次级代谢产物

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溶洞真菌Metarhizium anisopliae NHC-M3-2中两个新的异香豆素类化合物

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药学学报 2024年第9期59卷 2588-2593页

作者：伍荣香郭杰兰黄桦廖婧婧郝祎孔凡栋周丽曼张朝军广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校少数民族医药古方挖掘与开发重点实验室广西南宁530006 浙江康莱特药业有限公司浙江杭州310018

对来自广西伊岭岩风景区喀斯特溶洞真菌Metarhizium anisopliae NHC-M3-2的次级代谢产物进行提取研究。利用薄层色谱、高效液相色谱等对真菌次级代谢产物进行分离纯化,得到10个化合物,其中7-羟基-3-羟甲基-5,6-二甲基异铬-1-酮(1)与7-羟... 详细信息

对来自广西伊岭岩风景区喀斯特溶洞真菌Metarhizium anisopliae NHC-M3-2的次级代谢产物进行提取研究。利用薄层色谱、高效液相色谱等对真菌次级代谢产物进行分离纯化,得到10个化合物,其中7-羟基-3-羟甲基-5,6-二甲基异铬-1-酮(1)与7-羟基-3,5,6-三甲基异铬-1-酮(2)为新结构的异香豆素类化合物,N-乙酰苯丙氨酸(3)、毛壳素J(4)、2-one-13-hydroxy-3,5,8,7(11)-eudesmatetraen-12,8-olide(5)、1H-吲哚-3-甲醛(6)、irpexolaceus B(7)irlactinL(8)、细胞松弛素K(9)、烟曲霉酸(10),共8个已知化合物。运用核磁共振谱、质谱等方法确定化合物结构,分别采用CCK-8法对化合物进行肿瘤细胞毒活性评价,结果显示,新化合物2对HepG2细胞的IC_(50)为29.83μmol·L^(-1),化合物9对HCT116细胞的IC_(50)为27.44μmol·L^(-1)。

关键词：溶洞真菌Metarhizium anisopliae NHC-M3-2 肿瘤细胞毒活性异香豆素类化合物次级代谢产物

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北部湾海洋真菌Aspergillus fumigatus DL-p0m-g2的化学成分及药理活性研究

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热带海洋学报 2024年第1期43卷 154-166页

作者：冯婷孙建王玉妃盘伟斌覃旭灿覃炳云周丽曼王聪王佩孔凡栋广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校少数民族医药古方挖掘与开发重点实验室广西南宁530006

为获得具有生物活性的化合物,对一株分离于北部湾钉螺菌株Aspergillus fumigatus DL-p0m-g2的化学成分及药理活性进行研究。综合应用反相ODS(octadecylsilyl)柱色谱、半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,根据化合物理化性质、质谱... 详细信息

为获得具有生物活性的化合物,对一株分离于北部湾钉螺菌株Aspergillus fumigatus DL-p0m-g2的化学成分及药理活性进行研究。综合应用反相ODS(octadecylsilyl)柱色谱、半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,根据化合物理化性质、质谱和核磁共振波谱学数据进行结构鉴定,并对分离得到的化合物进行细胞毒活性、抑菌活性和胆固醇转运蛋白NPC1L1(NPC1-like intracellular cholesterol transporter 1)蛋白结合等生物活性评价。实验共分离得到21个生物碱类化合物和1个甾体,分别鉴定为6-methoxyspirotryprostatin B(1)、spirotryprostatin A(2)、fumitremorgin C(3)、cyclotryprostatin A(4)、fumitremorgin B(5)、pseurotin A(6)、azaspirofuran A(7)、azaspirofuran B(8)、cephalimysin C(9)、cephalimysin B(10)、fumiquinazoline C(11)、fumiquinazoline B(12)、fumiquinazoline A(13)、fumiquinazoline D(14)、fumiquinazoline F(15)、tryprostatin B(16)、verruculogen(17)、chaetominine(18)、bisdethiobis(methylthio)glitoxin(19)、helvolic acid(20)、7-deacetylpyripyropene A(21)、terezine D(22)。其中化合物6对人肝癌细胞(Hep G2)、人肺癌细胞(A549)、人直肠癌细胞(HCT116)有一定的细胞毒活性;化合物1、3和20对金黄色葡萄球菌表现出抑菌活性;化合物14与NPC1L1蛋白具有较好的结合,显示其在降脂药物开发中的研究潜力。

关键词： Aspergillus fumigatus 化学成分细胞毒活性抑菌活性 NPC1L1蛋白结合

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常压过热水蒸气蒸馏枫脂加工工艺

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林产化学与工业 2024年第3期44卷 129-136页

作者：葛海黄道战卢平平蓝虹云覃书剑广西民族大学化学化工学院、林产化学与工程国家民委重点实验室、广西林产化学与工程重点实验室/协同创新中心广西南宁530006 乐业县广益生物科技有限公司广西乐业533200

为制备色浅、质优的枫香脂中药材,考察了常压过热水蒸气的温度与流量对枫香脂质量指标(包括外观色泽、酸值、软化点、挥发油含量、适合打粉性等),以及枫脂精油化学组成的影响。研究结果表明:在枫脂干燥效率和枫香脂质量方面,常压过热水... 详细信息

为制备色浅、质优的枫香脂中药材,考察了常压过热水蒸气的温度与流量对枫香脂质量指标(包括外观色泽、酸值、软化点、挥发油含量、适合打粉性等),以及枫脂精油化学组成的影响。研究结果表明:在枫脂干燥效率和枫香脂质量方面,常压过热水蒸气蒸馏法明显优于传统的直接蒸馏法和饱和水蒸气蒸馏法,在低于180℃温度下,容易将肉桂酸酯类等中高沸点组分蒸出;通过调节常压过热水蒸气的温度和流量,能够实现对蒸馏干燥速度以及枫香脂质量与枫脂精油化学组成的调控。制备色浅、适合打粉的枫香脂中药材的适宜加工工艺条件为:常压过热水蒸气温度和蒸馏终了温度155~175℃、水蒸气流量为1980~2700 g/h。在常压过热水蒸气温度和蒸馏终了温度165℃、水蒸气流量为2700 g/h,蒸馏时间为45 min时,制备的枫香脂加德纳色度为9,酸值为50.89 mg/g,软化点为58.5℃,挥发油质量分数为1.20%。

关键词：枫香脂常压过热水蒸气蒸馏干燥中药材

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