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全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）

作者：费婷李海芳林金明微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

化妆品作为日常生活用品,其使用安全性越来越受到人们的重视,防腐剂是化妆品中最常用添加剂之一,在产品检测中是重点监测的物质。防腐剂的挥发性弱,需要使用浸入式固相微萃取方法富集,因此对萃取材料的耐溶剂性能有很高的要求,本研究通... 详细信息

化妆品作为日常生活用品,其使用安全性越来越受到人们的重视,防腐剂是化妆品中最常用添加剂之一,在产品检测中是重点监测的物质。防腐剂的挥发性弱,需要使用浸入式固相微萃取方法富集,因此对萃取材料的耐溶剂性能有很高的要求,本研究通过紫外光引发聚合方法在玻璃纤维的表面制备了高分子材料涂层,使萃取纤维获得了良好的抗溶剂性能,并结合高效液相色谱技术,成功实现了化妆品中防腐剂的快速检测。涂层的制作方法简单,坚固耐用,非常适合非挥发性物质的固相微萃取。同时建立的分析方法完整可靠,可以用于性质相似物质的检测。通过紫外光聚合方法制备了固相微萃取纤维涂层,考察了该制备方法的可靠性。首先使用丙烯酸-3-三氯硅烷基异丙酯（TPM）对玻璃纤维表面进行预处理,然后通过紫外光引发双丙烯酸封端的聚乙二醇（PEG-DA）在纤维表面聚合制备了涂层。涂层均匀性良好,厚度约为80m,表面呈褶皱结构,极大地增加了材料的表面积,有利于获得较高的萃取效率。TPM的使用增强了涂层与纤维基质的结合力,提高了萃取纤维的稳定性。此外,在显微镜下可以容易地选择涂层厚度相似的萃取纤维,有利于提高检测结果的重现性。使用制备的固相微萃取纤维,结合超高效液相色谱及二极管阵列检测器,建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测方法。考察了涂层制备中不同平均分子质量PEG-DA的使用对萃取结果的影响,并优化了相关萃取条件,建立了方法的校正曲线。线性范围为0.50～160g/mL,相关系数大于0.995。同一纤维对样品检测结果的重复性及不同纤维间样品检测结果的重现性均良好。萃取纤维的饱和吸附容量约为540g,方法检测限达到0.12～0.15g/mL。化妆品样品加标实验结果表明,所建立的样品前处理方法回收率良好,检测结果可靠。本研究所建立纤维制备方法稳定可靠,可应用于非挥发性物质的浸入式固相微萃取,实现了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速检测。

关键词：固相微萃取双丙烯酸封端聚乙二醇超高速液相色谱对羟基苯甲酸酯化妆品

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微流控芯片质谱联用技术应用于细胞代谢及其相互作用的研究

微流控芯片质谱联用技术应用于细胞代谢及其相互作用的研究

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中国化学会第28届学术年会

作者：林金明魏慧斌刘传森微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

为了更好的开展细胞间相互作用机理研究,经过多年的研究探索,本研究组成功地搭建了微流控芯片-质谱联用平台,初步应用细胞分泌物的研究。在芯片上进行PC12细胞的培养和神经毒素的刺激,利用集成

关键词：微流控芯片质谱细胞分析

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pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者：杨海军蒋敏李勇清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

反应中间体的检测对于揭示反应机理起到重要作用。在化学反应机理中,自由基反应机理是一个重要的分支。作为一类基本的自由基,氨基自由基在之前的文献报道中[1,2,3],一般都是氨气在高温下受激发产生。在之前的研究中我们发现,在氨水溶... 详细信息

反应中间体的检测对于揭示反应机理起到重要作用。在化学反应机理中,自由基反应机理是一个重要的分支。作为一类基本的自由基,氨基自由基在之前的文献报道中[1,2,3],一般都是氨气在高温下受激发产生。在之前的研究中我们发现,在氨水溶液中使用DMPO(5,5-二甲基吡啶氮氧化物)作为捕捉剂能够捕捉到氨基自由基,并通过15N标记的氨水对其进行了确证,但是对于氨基自由基是如何产生的却没有证实。在影响自由基的因素中,pH值是

关键词：氨水溶液羟基自由基 ESR

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磁性SPE材料与高效液相色谱技术联用测定水样中的双酚A

磁性SPE材料与高效液相色谱技术联用测定水样中的双酚A

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全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）

作者：耿莹莹丁明玉李海芳林金明微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料（Fe3O4@C@CHI）,首先利用FeCl3为铁源,NaAc为还原剂,以PEG为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4颗粒;然后在Fe3O4的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4的表面形成一层水溶... 详细信息

首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料（Fe3O4@C@CHI）,首先利用FeCl3为铁源,NaAc为还原剂,以PEG为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4颗粒;然后在Fe3O4的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4的表面形成一层水溶性的碳层,即为磁性碳材料（Fe3O4@C）;最后,利用EDC和NHS,将Fe3O4@C表面的羧基和壳聚糖（Chitosan）表面的氨基相连接形成稳定的酰胺键,从而在Fe3O4@C表面包覆一层具有大量氨基的壳聚糖。利用透射电镜（SEM）,扫描电镜（TEM）,X射线衍射仪（XRD）,红外光谱仪（FTIR）,振动样品磁强计（VSM）和X射线光电子能谱仪（XPS）等对其进行表征,结果表明:壳聚糖成功的连接在Fe3O4@C上。并利用EBT吸附对Fe3O4@C@CHI材料的成功合成进行了表征。Fe3O4@C@CHI材料具有很高的磁化强度,其最大饱和磁化值为60.22emug-1,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性。磁颗粒粒度均匀,并在中性溶液中具有很好的分散性。本文合成的微球作为磁性固相萃取材料用于水样品中双酚A的萃取。并优化了萃取溶剂和萃取时间,同时得到萃取的回收率在99.4-102.6%之间,相对标准偏差为2.8-3.9%,结果表明磁性SPE材料与HPLC联用可以实现水样品中双酚A的萃取与检测。

关键词：磁性材料固相萃取 HPLC 双酚A

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pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者： Haijun Yang 杨海军 Min Jiang 蒋敏 Yong Li 李勇 Beijing Key Laboratory for Microanalytical Methods and Instrumentation Department of Chemistry Tsin 清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室北京100084

本文使用DMPO作为捕捉剂，将HC1溶液加到氨水溶液中从而改变其pH值，通过ESR研究其自由基信号变化。实验结果表明，在酸性溶液中能产生羟基自由基，随着pH值的增大，羟基自由基逐步减少，氨基自由基逐步增多。这种依赖不同pH值条件下产... 详细信息

本文使用DMPO作为捕捉剂，将HC1溶液加到氨水溶液中从而改变其pH值，通过ESR研究其自由基信号变化。实验结果表明，在酸性溶液中能产生羟基自由基，随着pH值的增大，羟基自由基逐步减少，氨基自由基逐步增多。这种依赖不同pH值条件下产生不同的自由基-轻基自由基和氨基自由基是非常有意思的现象，为进一步揭示氨基自由基的产生机理提供重要依据。

关键词：氨水溶液氨基自由基 pH值数值模拟

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电子顺磁共振波谱法对地沟油的直接检测研究

电子顺磁共振波谱法对地沟油的直接检测研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者：杨海军李勇蒋敏刘艳范筱京清华大学分析中心微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

食用油是人们日常生活的必备品,食用油的优劣直接关系到人们的身体健康。地沟油包括回收的食用油、反复使用的炸油等废油。地沟油一旦食用,会破坏白血球和消化道黏膜,引起食物中毒,甚至致癌。因此,迫切需要开发出特异性强的检测方法来... 详细信息

食用油是人们日常生活的必备品,食用油的优劣直接关系到人们的身体健康。地沟油包括回收的食用油、反复使用的炸油等废油。地沟油一旦食用,会破坏白血球和消化道黏膜,引起食物中毒,甚至致癌。因此,迫切需要开发出特异性强的检测方法来鉴别食用油的优劣。电导率法[1]、气相色谱-质联用法[2]和比色法[3]等分析方法相继被开发,但其特异性均不强,很难对地沟油做鉴定。由于油脂本身种类繁多并且成分复杂,而地沟油主成分和正常油基本

关键词：地沟油电子顺磁共振波谱法直接检测

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LOX参与蒙古沙冬青响应损伤的NMR代谢组学研究

LOX参与蒙古沙冬青响应损伤的NMR代谢组学研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者：孙敬茹杨海军李勇沈应柏北京林业大学生物科学与技术学院北京林业大学林木、花卉遗传育种教育部重点实验室清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

茉莉酸(JA)途径在调控植物响应昆虫取食和机械损伤过程中具有重要作用。植物遭受昆虫取食或机械损伤后,茉莉酸类物质(JAs)参与调控防御基因的活化、间接防御的挥发物释放、昆虫取食诱导的抗性化合物合成等。脂氧合酶(LOX)是JAs合成的一... 详细信息

茉莉酸(JA)途径在调控植物响应昆虫取食和机械损伤过程中具有重要作用。植物遭受昆虫取食或机械损伤后,茉莉酸类物质(JAs)参与调控防御基因的活化、间接防御的挥发物释放、昆虫取食诱导的抗性化合物合成等。脂氧合酶(LOX)是JAs合成的一种重要的酶,完成亚油酸的氧化作用。另外,LOX在植物叶片的损伤部位可以将昆虫口腔分泌物中激发子N-亚麻酰基-谷氨酸(18:3-Glu)转化为含氧产物。植物代谢相关防御在植物防御反应

关键词：沙冬青昆虫取食机械损伤灰斑古毒蛾离体枝条 LOX NMR 代谢组学

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昆虫取食后蒙古沙冬青NMR代谢组学研究

昆虫取食后蒙古沙冬青NMR代谢组学研究

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第十七届全国波谱学学术会议

蒙古沙冬青(Ammopiptanthus mongolicus(Maxim.)Chengf.)是亚洲中部荒漠地区唯一的常绿阔叶灌木,为国家三级濒危植物。蒙古沙冬青在防风固沙方面具有重要作用,是分析植物抗旱、抗寒能力的具有代表意义的典型实验材料[1]。近年来蒙古沙... 详细信息

蒙古沙冬青(Ammopiptanthus mongolicus(Maxim.)Chengf.)是亚洲中部荒漠地区唯一的常绿阔叶灌木,为国家三级濒危植物。蒙古沙冬青在防风固沙方面具有重要作用,是分析植物抗旱、抗寒能力的具有代表意义的典型实验材料[1]。近年来蒙古沙冬青虫害严重,濒危程度加剧,但有关蒙古沙冬青虫害防治的研究却比较稀缺。蒙古沙冬青为荒漠孑遗植物,其与植食性昆虫相互作用时间长,对昆虫可能具有防御措施[2],目前,蒙古沙冬青的防御措施

关键词：沙冬青昆虫取食灰斑古毒蛾 NMR 代谢组学

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电子顺磁共振波谱法对地沟油的直接检测研究

电子顺磁共振波谱法对地沟油的直接检测研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者： Haijun Yang 杨海军 Yong Li 李勇 Min Jiang 蒋敏 Yan Liu 刘艳 Xiaojing Fan 范筱京 Key Laboratory of Microanalytical Measurement Method and Instrument Development Analysis CenterDep 清华大学分析中心微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室北京100084 Beijing Engineering Research Center of Food Safety Analysis Beijing Center for Physical and Chemica 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

本文通过分析地沟油的生产过程发现，在地沟油制备过程中，不可避免地都使用高温处理过程，因此地沟油的检测问题的本质是如何对其热历史进行检测。油脂在高温变化条件下易发生裂解或者是过氧化，从而产生长寿命的稳定自由基。电子顺磁... 详细信息

本文通过分析地沟油的生产过程发现，在地沟油制备过程中，不可避免地都使用高温处理过程，因此地沟油的检测问题的本质是如何对其热历史进行检测。油脂在高温变化条件下易发生裂解或者是过氧化，从而产生长寿命的稳定自由基。电子顺磁共振波谱法(ESR)是检测自由基的直接手段。通过对油脂中的自由基进行跟踪研究，发现地沟油和新鲜油脂中的内源性物质产生的自由基随温度的变化规律有显著差别，因此通过测量自由基量的变化率，可定性地判断地沟油。该方法为地沟油的直接检测提供了新思路和方法。

关键词：地沟油电子顺磁共振波谱分析食品检测

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化妆品类样品微萃取前处理技术和色谱分析测试

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实验技术与管理 2011年第11期 272-273页

作者：李海芳林金明清华大学分析中心微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

针对化妆品中防腐剂测试需求,开发了紫外光聚合快速制备聚乙二醇高分子涂层固相微萃取器的技术,用于色谱测试的快速样品前处理。该技术有效地降低了测试的总体成本,提高了测试效率,在大量实际化妆品测试中获得了很好的应用。

关键词：化妆品防腐剂固相微萃取色谱

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