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第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

作者：张笑孙敬茹杨海军沈应柏北京林业大学生物科学与技术学院北京林业大学林木、花卉遗传育种教育部重点实验室清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

植物不同于动物,不能自主移动,因而其原产地生存环境相对固定,原产地的植物会在相对固定的时间遭受相对固定昆虫的取食。由于植物对同种昆虫取食的响应过程为植物对相同外部刺激因子的诱导响应,前一次昆虫的取食行为可能会影响下一次植... 详细信息

植物不同于动物,不能自主移动,因而其原产地生存环境相对固定,原产地的植物会在相对固定的时间遭受相对固定昆虫的取食。由于植物对同种昆虫取食的响应过程为植物对相同外部刺激因子的诱导响应,前一次昆虫的取食行为可能会影响下一次植物对这种昆虫取食的响应。为了分析同一年同种昆虫前期取食是否对其后面的取食响应产生影响,本文以三年生蒙古沙冬青幼苗和灰斑古毒蛾幼虫为实验材料,测定了不同代灰斑古毒蛾取食后蒙古沙冬青叶片的代谢变化。本实验设置了四组处理,每组处理5个重复:对照组（没有遭受取食）、第一代取食组（第一代幼虫取食,第二代幼虫不取食）、第二代取食组（第一代幼虫不取食,第二代幼虫取食）和重复取食组（第一代和第二代幼虫均取食）。幼虫取食时间为15h,四组样品采样时间相同。采集样品后用铝箔包好快速放入液氮,以快速终止其代谢,然后转入超低温冰箱-80℃保存。为了避免叶片代谢变化,提取样品前将样品冻干,且离心过程在4℃完成。为了同时分析蒙古沙冬青叶片中初级代谢产物和次级代谢产物,本实验采用了中极性提取液（D2O:CD3OD=1:1）和基于核磁共振（NMR）的代谢组学技术。多元数据分析基于1HNMR谱完成,化合物归属通过参考文献和2D谱图进行。1HNMR谱采用日本电子（JEOL）600M核磁仪采集,控温25℃。测定参数如下:扫描次数32次,采样点数32K,谱宽15ppm,脉冲宽度45°,弛豫时间15s。预饱和脉冲序列用于抑制残余水分子信号。2D谱图采集也用日本电子（JEOL）600M核磁仪完成,包括J-分解谱,COSY,TOCSY,HMBC和HSQC。1HNMR谱图处理前零填充到64K,线宽因子设为0.3,傅里叶转换后,手动调整基线和相位,将TMSP化学位移标记为零,并将0.1-10.0ppm进行0.004的分段积分,积分数据去除水和甲醇化学位移处数据后用于主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）,差异显著结果进行200次排列交叉验证以避免过拟合。实验结果发现,与对照组相比,只遭受第一代幼虫取食的叶片代谢差异不显著,只遭受第二代幼虫取食的叶片代谢发生了显著性变化,而同时遭受第一代和第二代幼虫取食的叶片代谢差异不显著。只遭受第二代幼虫取食的叶片与同时遭受第一代和第二代幼虫取食的叶片代谢差异显著。与只遭受第二代幼虫取食叶片相比,遭受重复取食叶片中4-羟基苯乙酸、蔗糖、对羟基苯衍生物1含量增加而松醇、胆碱、葫芦巴碱和乙醇酸含量降低。因而,第一次昆虫取食对蒙古沙冬青响应同种昆虫的第二次取食在代谢水平产生了影响,而这种影响在只遭受第一代昆虫取食植株的代谢水平上并不明显。

关键词：蒙古沙冬青昆虫重复取食 NMR 代谢组学

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蒙药蒙古沙冬青叶片化学成分的NMR代谢组学分析

蒙药蒙古沙冬青叶片化学成分的NMR代谢组学分析

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代谢组学与中医药现代研究学术论坛、第二届中荷代谢组学国际合作培训班

作者：孙敬茹张笑沈应柏杨海军北京林业大学生物科学与技术学院北京林业大学林木、花卉遗传育种教育部重点实验室清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

蒙古沙冬青（Ammopiptanthus mongolicus）为豆科蝶形花亚科沙冬青属植物,分布于我国西北部的荒漠地区,为蒙药之一。蒙古沙冬青叶片煎水服用可治疗肺病、咳嗽、咳痰、腹痛,而枝叶入药还可祛风湿、舒筋活血、散瘀,外用可治冻疮和慢性风... 详细信息

蒙古沙冬青（Ammopiptanthus mongolicus）为豆科蝶形花亚科沙冬青属植物,分布于我国西北部的荒漠地区,为蒙药之一。蒙古沙冬青叶片煎水服用可治疗肺病、咳嗽、咳痰、腹痛,而枝叶入药还可祛风湿、舒筋活血、散瘀,外用可治冻疮和慢性风湿性关节炎等。蒙古沙冬青地上部分代谢物种类复杂,目前对其成分的研究已持续了40多年之久。为了分析蒙古沙冬青叶片代谢物,我们利用基于核磁共振（NMR）的代谢组学技术通过H谱、H-H相关谱、H-H全相关谱、H-C异核单量子相干谱以及H-C异核多量子相干谱,分析了蒙古沙冬青叶片的提

关键词：沙冬青代谢物代谢组学技术代谢组学分析 NMR 化学成分

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同种昆虫重复取食诱导蒙古沙冬青响应差异的代谢组学研究

同种昆虫重复取食诱导蒙古沙冬青响应差异的代谢组学研究

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中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

作者：张笑孙敬茹杨海军沈应柏北京林业大学生物科学与技术学院北京100083 北京林业大学林木、花卉遗传育种教育部重点实验室北京100083 清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室北京100084

植物不同于动物,不能自主移动,因而其原产地生存环境相对固定,原产地的植物会在相对固定的时间遭受相对固定昆虫的取食.由于植物对同种昆虫取食的响应过程为植物对相同外部刺激因子的诱导响应,前一次昆虫的取食行为可能会影响下一次植... 详细信息

植物不同于动物,不能自主移动,因而其原产地生存环境相对固定,原产地的植物会在相对固定的时间遭受相对固定昆虫的取食.由于植物对同种昆虫取食的响应过程为植物对相同外部刺激因子的诱导响应,前一次昆虫的取食行为可能会影响下一次植物对这种昆虫取食的响应.为了分析同一年同种昆虫前期取食是否对其后面的取食响应产生影响,本文以三年生蒙古沙冬青幼苗和灰斑古毒蛾幼虫为实验材料,测定了不同代灰斑古毒蛾取食后蒙古沙冬青叶片的代谢变化.本实验设置了四组处理,每组处理5个重复：对照组(没有遭受取食)、第一代取食组(第一代幼虫取食,第二代幼虫不取食)、第二代取食组(第一代幼虫不取食,第二代幼虫取食)和重复取食组(第一代和第二代幼虫均取食).幼虫取食时间为15h,四组样品采样时间相同.采集样品后用铝箔包好快速放入液氮,以快速终止其代谢,然后转入超低温冰箱-80℃保存.为了避免叶片代谢变化,提取样品前将样品冻干,且离心过程在4℃完成.为了同时分析蒙古沙冬青叶片中初级代谢产物和次级代谢产物,本实验采用了中极性提取液(D2O：CD3OD=1：1 )和基于核磁共振(NMR)的代谢组学技术.多元数据分析基于1H NMR 谱完成,化合物归属通过参考文献和2D谱图进行.1H NMR 谱采用日本电子(JEOL)600M核磁仪采集,控温25℃.测定参数如下：扫描次数32次,采样点数32K,谱宽15ppm,脉冲宽度45°,弛豫时间15s.预饱和脉冲序列用于抑制残余水分子信号.2D谱图采集也用日本电子(JEOL)600M核磁仪完成,包括J-分解谱,COSY,TOCSY,HMBC和HSQC.1H NMR 谱图处理前零填充到64K,线宽因子设为0.3,傅里叶转换后,手动调整基线和相位,将TMSP化学位移标记为零,并将0.1-10.0ppm进行0.004的分段积分,积分数据去除水和甲醇化学位移处数据后用于主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),差异显著结果进行200次排列交叉验证以避免过拟合.实验结果发现,与对照组相比,只遭受第一代幼虫取食的叶片代谢差异不显著,只遭受第二代幼虫取食的叶片代谢发生了显著性变化,而同时遭受第一代和第二代幼虫取食的叶片代谢差异不显著.只遭受第二代幼虫取食的叶片与同时遭受第一代和第二代幼虫取食的叶片代谢差异显著.与只遭受第二代幼虫取食叶片相比,遭受重复取食叶片中4-羟基苯乙酸、蔗糖、对羟基苯衍生物1含量增加而松醇、胆碱、葫芦巴碱和乙醇酸含量降低.因而,第一次昆虫取食对蒙古沙冬青响应同种昆虫的第二次取食在代谢水平产生了影响,而这种影响在只遭受第一代昆虫取食植株的代谢水平上并不明显.

关键词：蒙古沙冬青昆虫重复取食 NMR 代谢组学

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微生物燃料电池电极材料研究进展

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电化学 2012年第3期18卷 243-251页

作者：次素琴吴娜温珍海李景虹南昌航空大学江西省生态诊断修复与污染阻断重点实验室江西南昌330063 清华大学微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室化学系北京100086

微生物燃料电池以微生物为催化剂将化学能直接转化成电能,可用于废水处理并产生电能,是一种极具应用前景的生物电化学技术.本文综述了近年来微生物燃料电池电极材料的制备、功能修饰及表面构建等研究进展,着重介绍了碳基纳米材料的微结... 详细信息

微生物燃料电池以微生物为催化剂将化学能直接转化成电能,可用于废水处理并产生电能,是一种极具应用前景的生物电化学技术.本文综述了近年来微生物燃料电池电极材料的制备、功能修饰及表面构建等研究进展,着重介绍了碳基纳米材料的微结构与成分对微生物燃料电池性能的影响,并分析了微生物燃料电池电极材料现存的主要问题,以期不久的将来微生物燃料电池能付之实用.

关键词：微生物燃料电池阳极阴极

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在线固相萃取与化学发光联用分析仪的研制及其在海水分析中的应用

在线固相萃取与化学发光联用分析仪的研制及其在海水分析中的应用

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中国化学会第28届学术年会

作者：林金明陈凤明曲静雅清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

在实验室多年开展化学发光研究的基础上,研制了一台及在线固相萃取与检测于一体,用于海水中挥发酚和腐植酸的自动分析仪,仪器基于流动注射化学发光原理,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,

关键词：化学发光固相萃取海水分析

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pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

pH值对氨水中氨基自由基影响的ESR研究

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第十七届全国波谱学学术会议

作者：杨海军蒋敏李勇清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室

反应中间体的检测对于揭示反应机理起到重要作用。在化学反应机理中,自由基反应机理是一个重要的分支。作为一类基本的自由基,氨基自由基在之前的文献报道中[1,2,3],一般都是氨气在高温下受激发产生。在之前的研究中我们发现,在氨水溶... 详细信息

反应中间体的检测对于揭示反应机理起到重要作用。在化学反应机理中,自由基反应机理是一个重要的分支。作为一类基本的自由基,氨基自由基在之前的文献报道中[1,2,3],一般都是氨气在高温下受激发产生。在之前的研究中我们发现,在氨水溶液中使用DMPO(5,5-二甲基吡啶氮氧化物)作为捕捉剂能够捕捉到氨基自由基,并通过15N标记的氨水对其进行了确证,但是对于氨基自由基是如何产生的却没有证实。在影响自由基的因素中,pH值是

关键词：氨水溶液羟基自由基 ESR

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紫外光聚合制备固相微萃取纤维用于化妆品中防腐剂检测

紫外光聚合制备固相微萃取纤维用于化妆品中防腐剂检测

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全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）

作者：费婷李海芳林金明微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

化妆品作为日常生活用品,其使用安全性越来越受到人们的重视,防腐剂是化妆品中最常用添加剂之一,在产品检测中是重点监测的物质。防腐剂的挥发性弱,需要使用浸入式固相微萃取方法富集,因此对萃取材料的耐溶剂性能有很高的要求,本研究通... 详细信息

化妆品作为日常生活用品,其使用安全性越来越受到人们的重视,防腐剂是化妆品中最常用添加剂之一,在产品检测中是重点监测的物质。防腐剂的挥发性弱,需要使用浸入式固相微萃取方法富集,因此对萃取材料的耐溶剂性能有很高的要求,本研究通过紫外光引发聚合方法在玻璃纤维的表面制备了高分子材料涂层,使萃取纤维获得了良好的抗溶剂性能,并结合高效液相色谱技术,成功实现了化妆品中防腐剂的快速检测。涂层的制作方法简单,坚固耐用,非常适合非挥发性物质的固相微萃取。同时建立的分析方法完整可靠,可以用于性质相似物质的检测。通过紫外光聚合方法制备了固相微萃取纤维涂层,考察了该制备方法的可靠性。首先使用丙烯酸-3-三氯硅烷基异丙酯（TPM）对玻璃纤维表面进行预处理,然后通过紫外光引发双丙烯酸封端的聚乙二醇（PEG-DA）在纤维表面聚合制备了涂层。涂层均匀性良好,厚度约为80m,表面呈褶皱结构,极大地增加了材料的表面积,有利于获得较高的萃取效率。TPM的使用增强了涂层与纤维基质的结合力,提高了萃取纤维的稳定性。此外,在显微镜下可以容易地选择涂层厚度相似的萃取纤维,有利于提高检测结果的重现性。使用制备的固相微萃取纤维,结合超高效液相色谱及二极管阵列检测器,建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测方法。考察了涂层制备中不同平均分子质量PEG-DA的使用对萃取结果的影响,并优化了相关萃取条件,建立了方法的校正曲线。线性范围为0.50～160g/mL,相关系数大于0.995。同一纤维对样品检测结果的重复性及不同纤维间样品检测结果的重现性均良好。萃取纤维的饱和吸附容量约为540g,方法检测限达到0.12～0.15g/mL。化妆品样品加标实验结果表明,所建立的样品前处理方法回收率良好,检测结果可靠。本研究所建立纤维制备方法稳定可靠,可应用于非挥发性物质的浸入式固相微萃取,实现了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速检测。

关键词：固相微萃取双丙烯酸封端聚乙二醇超高速液相色谱对羟基苯甲酸酯化妆品

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微流控芯片质谱联用技术应用于细胞代谢及其相互作用的研究

微流控芯片质谱联用技术应用于细胞代谢及其相互作用的研究

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中国化学会第28届学术年会

作者：林金明魏慧斌刘传森微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

为了更好的开展细胞间相互作用机理研究,经过多年的研究探索,本研究组成功地搭建了微流控芯片-质谱联用平台,初步应用细胞分泌物的研究。在芯片上进行PC12细胞的培养和神经毒素的刺激,利用集成

关键词：微流控芯片质谱细胞分析

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磁性SPE材料与高效液相色谱技术联用测定水样中的双酚A

磁性SPE材料与高效液相色谱技术联用测定水样中的双酚A

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全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）

作者：耿莹莹丁明玉李海芳林金明微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系

首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料（Fe3O4@C@CHI）,首先利用FeCl3为铁源,NaAc为还原剂,以PEG为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4颗粒;然后在Fe3O4的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4的表面形成一层水溶... 详细信息

首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料（Fe3O4@C@CHI）,首先利用FeCl3为铁源,NaAc为还原剂,以PEG为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4颗粒;然后在Fe3O4的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4的表面形成一层水溶性的碳层,即为磁性碳材料（Fe3O4@C）;最后,利用EDC和NHS,将Fe3O4@C表面的羧基和壳聚糖（Chitosan）表面的氨基相连接形成稳定的酰胺键,从而在Fe3O4@C表面包覆一层具有大量氨基的壳聚糖。利用透射电镜（SEM）,扫描电镜（TEM）,X射线衍射仪（XRD）,红外光谱仪（FTIR）,振动样品磁强计（VSM）和X射线光电子能谱仪（XPS）等对其进行表征,结果表明:壳聚糖成功的连接在Fe3O4@C上。并利用EBT吸附对Fe3O4@C@CHI材料的成功合成进行了表征。Fe3O4@C@CHI材料具有很高的磁化强度,其最大饱和磁化值为60.22emug-1,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性。磁颗粒粒度均匀,并在中性溶液中具有很好的分散性。本文合成的微球作为磁性固相萃取材料用于水样品中双酚A的萃取。并优化了萃取溶剂和萃取时间,同时得到萃取的回收率在99.4-102.6%之间,相对标准偏差为2.8-3.9%,结果表明磁性SPE材料与HPLC联用可以实现水样品中双酚A的萃取与检测。

关键词：磁性材料固相萃取 HPLC 双酚A

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微流控芯片质谱联用应用于细胞药物代谢的研究

微流控芯片质谱联用应用于细胞药物代谢的研究

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2012年全国微纳尺度生物分离分析学术会议、第七届全国微全分析系统学术会议暨第三届国际微流控分析(西湖)学术论坛

作者：高丹魏慧斌林金明微量分析测试与仪器研制北京市重点实验室清华大学化学系北京100084

In this work,we developed a new technology by the combination of microfluidic device with mass spectrometry for the study of drug *** microfluidic device contains two different functional units: (1) a circular cell culture chamber;(2) a micro-solid phase extraction channel for sample cleanup and concentration prior to mass analysis.

关键词：

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