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中国调味品 2018年第12期43卷 116-120,125页

作者：刘晓梅刘娟汝刘雨诗郭力叶强成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都611137

为开发四川省通江县特色资源香菇,研制符合西南地区人群口味的香辣香菇风味酱。采用单因素试验考察菜籽油、小米辣、黄豆酱、食盐、白砂糖的配方用量对香菇酱质量和口味的影响,进一步利用正交试验考察食盐、黄豆酱、白砂糖3个主要因素... 详细信息

为开发四川省通江县特色资源香菇,研制符合西南地区人群口味的香辣香菇风味酱。采用单因素试验考察菜籽油、小米辣、黄豆酱、食盐、白砂糖的配方用量对香菇酱质量和口味的影响,进一步利用正交试验考察食盐、黄豆酱、白砂糖3个主要因素对香菇酱滋味的影响。结果显示:最优配方为每100g干香菇加入花椒1.5g、黄豆酱80g、食用盐10g、辣椒面40g、小米辣12g、五香粉1g、大蒜14g、生姜粉2g、白砂糖2g、菜籽油200mL、木耳15g、花生粒30g。所制得的香辣香菇风味酱口感层次分明,色泽油亮鲜艳,香味浓郁,味道鲜香麻辣。质量检查结果显示该工艺下制得的香菇酱均符合标准限量,安全可靠。

关键词：香菇酱研制配方感官评分质量检查

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GC-MS结合AMDIS及Kováts保留指数研究不同虫蛀程度陈皮挥发性成分变化规律

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中华中医药杂志 2018年第8期33卷 3327-3331页

作者：王智磊伍清芳刘素娟张鑫陈林陈鸿平刘友平成都中医药大学药学院中药材质量标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都611137

目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kovát... 详细信息

目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kováts保留指数分析其挥发性成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量。结果:不同虫蛀程度陈皮挥发油含量分别为4.0%、6.0%和3.6%,共分离得到28个挥发性成分,分别占总挥发性成分的97.979%、95.959%、94.385%,挥发油的主要类型为单萜烯、倍半萜烯以及低分子量的酚、醛、醇。3个样品中共有挥发性成分17个,相对含量均大于1.0%的成分从高到低依次为:D-柠檬烯>γ-萜品烯>β-月桂烯。结论:陈皮经虫蛀后挥发油得率发生明显改变,不同虫蛀程度陈皮挥发性成分种类和含量存在明显差异,为阐明虫蛀对陈皮品质的影响提供理论依据。

关键词：陈皮虫蛀气相色谱-质谱联用技术自动质谱退卷积定性系统保留指数挥发油

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不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱研究

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辽宁中医杂志 2019年第2期46卷 362-365,447页

作者：刘思妍王芯李艳玲潘奕璇李杨谢学军张梅成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 成都中医药大学临床医学院四川成都610075

目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光... 详细信息

目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为105℃,空气体积流量为3.2 L/min;进样量20μL;流速为1 mL/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对12批不同配比补肾活血方指纹图谱进行相似度计算,并对各共有峰进行药材来源归属及成分指认。结果:建立了不同配比补肾活血方指纹图谱;在其HPLC-UV指纹图谱中标定了23个共有峰,其中1～15、17、21号峰来源于葛根,18～20、22、23号峰来源于丹参,16号峰为丹参和葛根共有。在其HPLC-ELSD指纹图谱中标定了7个共有峰,其中1’～4’号峰来源于葛根,5’号峰来源于丹参,6’、7’号峰来源于人参。通过与对照品对照指认出复方中4个成分,分别是6/3’号峰为葛根素,22/5’号峰为丹酚酸B,10号峰为大豆苷,6’号峰为人参皂苷Rb1。结论:建立了不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,为筛选补肾活血方最佳配比、确定其防治DR药效物质奠定基础。

关键词：补肾活血方配比 HPLC-UV-ELSD 指纹图谱均匀设计法

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UPLC-MS/MS同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平浓度

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中国测试 2019年第7期45卷 66-73页

作者：李艳玲王曼王振磊王鸿芡夏伯姗岳娇梁秀芳南峰向瑾王永生秦永平张梅成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 四川大学华西医院国家药物临床试验机构临床药理研究室四川成都610041 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物生物活性物质与功能国家重点实验室北京100050

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学.采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸:氨水:水(1:0.2:1000,v/v/v),流动相B:甲酸:氨水:乙腈:水(1:0.... 详细信息

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学.采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸:氨水:水(1:0.2:1000,v/v/v),流动相B:甲酸:氨水:乙腈:水(1:0.2:950:50,v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标.血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测.结果表明:替米沙坦在0.50~500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05~8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%~104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%~66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求.该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定.

关键词： UPLC-MS/MS 替米沙坦氨氯地平血药浓度

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白及化学成分分离鉴定

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中国实验方剂学杂志 2018年第14期24卷 43-47页

作者：戴鸥仰莲周勤梅彭成成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地

目的：基于白及提取物具有广泛的生物活性,本研究对白及95%乙醇提取物乙酸乙酯部位的化学成分进行研究,为白及的质量控制和开发利用提供一定的理论依据。方法：采用反复硅胶LH-20羟丙基葡聚糖（Sephadex LH-20）凝胶、制备薄层色谱、制... 详细信息

目的：基于白及提取物具有广泛的生物活性,本研究对白及95%乙醇提取物乙酸乙酯部位的化学成分进行研究,为白及的质量控制和开发利用提供一定的理论依据。方法：采用反复硅胶LH-20羟丙基葡聚糖（Sephadex LH-20）凝胶、制备薄层色谱、制备高效液相色谱等多种方法对白及的乙酸乙酯部位进行分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪监测,分离得到纯度较高的单体化合物。根据理化性质及质谱（MS）,^1H-NMR和^13C-NMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果：从白及的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚（1）,红灰青素（2）,8-C-对羟基苄基山柰酚（3）,N-苯甲酰-L-苯丙氨酸-N-苯甲酰-L-苯丙氨酸酯（4）,松脂醇（5）,（E）-4-羟基苯乙基3-（4＇-羟基苯基）丙烯酸酯（6）,对甲氧基二氢肉桂酸（7）,对羟基苯甲醛（8）,对羟基苯甲酸（9）,香草酸（10）,邻苯二甲酸二丁酯（11）,棕榈酸乙酯（12）。化合物类型包括蒽醌类（1和2）,黄酮类（3）,氨基酸衍生物（4）,木脂素（5）,苯丙素（6和7）,以及其他小分子芳香族化合物（8~11）和脂肪族（12）。结论：化合物2,3,4,6,7,11和12均为首次从白及植物中分离得到。

关键词：白及化学成分分离鉴定

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穿心莲内酯过饱和自微乳化释药系统的制备及体外评价

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中国实验方剂学杂志 2018年第10期24卷 8-14页

作者：严敏嘉李小芳吴超群赵甜甜马祖兵孙强成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地

目的：优选穿心莲内酯过饱和自微乳化释药系统的处方工艺,以提高穿心莲内酯的溶解度及生物利用度。方法：通过溶解度试验及伪三元相图的工艺初步筛选后,采用单纯形网格法,以粒径、多分散指数和乳化时间为指标,确定穿心莲内酯自微乳的处... 详细信息

目的：优选穿心莲内酯过饱和自微乳化释药系统的处方工艺,以提高穿心莲内酯的溶解度及生物利用度。方法：通过溶解度试验及伪三元相图的工艺初步筛选后,采用单纯形网格法,以粒径、多分散指数和乳化时间为指标,确定穿心莲内酯自微乳的处方;以析晶情况、粒径、多分散指数、乳化时间以及穿心莲内酯的溶出度为考察指标筛选最佳促过饱和抑制剂。结果：穿心莲内酯过饱和自微乳处方为油酸乙酯-（聚山梨酯-80）-聚乙二醇400-羟丙基甲基纤维素K4M（20∶35∶45∶1）。穿心莲过饱和自微乳乳化后的平均粒径（29.26±0.56）nm,多分散指数0.19±0.02,Zeta电位（-10.23±2.34）mV,乳化时间（62.39±2.03）s,1 h累积溶出度高达91%。结论：加入羟丙基甲基纤维素K4M后可明显抑制穿心莲内酯自微乳液的析晶时间,增加自微乳的稳定性;相较于普通自微乳可明显提高穿心莲内酯的体外溶出度,进而提高该成分的生物利用度。

关键词：穿心莲内酯痢疾过饱和自微乳单纯形网格法体外溶出度多分散指数自微乳化给药系统

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UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析川党参的化学成分

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中草药 2018年第7期49卷 1533-1542页

作者：安太勇陈晓虎张梅张毅成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 重庆市食品药品检验检测研究院重庆401121

目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为... 详细信息

目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,对川党参药材的化学成分进行快速分离和鉴定。结果根据高分辨质谱数据从川党参50%甲醇提取物中共鉴定出36个化合物,包括生物碱类7个、苯丙素类7个、多炔类3个、己醇苷与己烯醇苷6个、有机酸类8个、氨基酸类3个、核苷类1个、倍半萜类1个;其中9个成分经与对照品比对而准确鉴定,19个成分在该植物中首次发现,1个成分为潜在的新化合物。结论该方法可快速分离鉴定川党参的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。

关键词：川党参 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱生物碱:苯丙素多炔

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冬虫夏草定殖菌Aspergillus fumigatus中一个新的聚酮类化合物

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天然产物研究与开发 2018年第4期30卷 588-590页

作者：李莎李小华邱玲旷歧轩文新于思郭大乐邓赟成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地成都611137

从冬虫夏草中分离得到一株定殖菌烟曲霉,对其发酵液的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,借助正反相硅胶柱色谱及HPLC等方法进行分离纯化,分离得到一个聚酮类新化合物1,利用多种波谱手段(HRESI-MS,1D NMR,2D NMR)确定其结构为为6-methox... 详细信息

从冬虫夏草中分离得到一株定殖菌烟曲霉,对其发酵液的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,借助正反相硅胶柱色谱及HPLC等方法进行分离纯化,分离得到一个聚酮类新化合物1,利用多种波谱手段(HRESI-MS,1D NMR,2D NMR)确定其结构为为6-methoxy-3-methyl-1H-isochromen-8-ol。化合物1对H1299(人肺癌细胞)、H460(大细胞肺癌细胞)、HGC-27(人胃癌细胞)、A549(人非小细胞肺癌细胞)和mnk-43(人胃癌高分化细胞)五种细胞株均有弱的细胞毒活性。

关键词：烟曲霉冬虫夏草 6-methoxy-3-methyl-1H-isochromen-8-ol 结构鉴定细胞毒活性

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丹参SmCPS1基因启动子区甲基化特征分析及其与SmCPS1组织差异性表达的关系

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中国实验方剂学杂志 2018年第12期24卷 28-33页

作者：孙莹陈新严铸云王清蓉李晓燕穆帝秀成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地

目的：分析不同组织中丹参（Salvia miltiorrhiza）柯巴基焦磷酸合酶1基因（SmCPS1）启动子区甲基化分布特征及其与SmCPS1组织差异性表达的关系。方法：采用重亚硫酸盐转化法检测不同组织中SmCPS1启动子区-1 021 bp（转录起始位点＋1）... 详细信息

目的：分析不同组织中丹参（Salvia miltiorrhiza）柯巴基焦磷酸合酶1基因（SmCPS1）启动子区甲基化分布特征及其与SmCPS1组织差异性表达的关系。方法：采用重亚硫酸盐转化法检测不同组织中SmCPS1启动子区-1 021 bp（转录起始位点＋1）内的甲基化率;实时荧光定量聚合酶链式反应Real-time PCR检测不同组织中SmCPS1表达量。结果：SmCPS1启动子区甲基化主要集中在转录起始位点上游-750～-500 bp,-450 bp以内的启动子区几乎无甲基化。300个甲基化检测位点中,组织差异性甲基化位点共72个,占总检测甲基化位点数的24%;发生甲基化的转录因子结合区域共18个,其中有10个区域的甲基化存在组织差异。与SmCPS1表达量显著相关（P〈0.01）者21个,其中7个负相关者集中在-632～-450 bp,14个正相关者分布在-632 bp之外及-450 bp以内的启动子区。结论：SmCPS1启动子区甲基化差异可能是影响其组织差异性表达的原因。

关键词：丹参柯巴基焦磷酸合酶1基因甲基化启动子

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近红外光谱技术鉴别白及粉及其混伪品

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天然产物研究与开发 2018年第7期30卷 1219-1225页

作者：鄢玉芬李峰庆刘珈羽郭换陈鸿平刘友平成都中医药大学药学院中药材质量标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地成都611137

本研究通过近红外光谱仪采集白及不同品种及混伪粉样品的近红外光谱图后,采用聚类分析方法分别建立白及品种及其混伪品的定性鉴别模型,并进行模型的外部验证和内部验证。最终在波段范围为4 400~4 800、5 400~6 600、7 800~10 000 cm^(-1... 详细信息

本研究通过近红外光谱仪采集白及不同品种及混伪粉样品的近红外光谱图后,采用聚类分析方法分别建立白及品种及其混伪品的定性鉴别模型,并进行模型的外部验证和内部验证。最终在波段范围为4 400~4 800、5 400~6 600、7 800~10 000 cm^(-1)白及与其同属植物黄花白及、小白及能够分别聚为一类,内部验证准确率达到100%,外部验证准确率达到90%;在波段5 000~10 000 cm^(-1)范围内白及其伪粉也能够分别聚为一类,光谱属性残差都为0,内部验证和外部验证的准确度均为100%。该技术为快速鉴别白及同属药材的鉴别及混伪粉提供了依据。

关键词：白及粉近红外光谱技术定性鉴别聚类分析

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