检索结果-内蒙古大学图书馆

冶金分析 2016年第4期36卷 39-45页

作者：史志新攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

通过对实验室模拟现场回转窑的6组不同温度点下焙烧渣样品进行钒尖晶石形貌变化、物相含量变化、钒元素的赋存规律及不同温度点下物相转变机理的研究。钒尖晶石形貌变化结果表明,整个焙烧过程中钒尖晶石形貌变化经历了致密光滑块状-氧... 详细信息

通过对实验室模拟现场回转窑的6组不同温度点下焙烧渣样品进行钒尖晶石形貌变化、物相含量变化、钒元素的赋存规律及不同温度点下物相转变机理的研究。钒尖晶石形貌变化结果表明,整个焙烧过程中钒尖晶石形貌变化经历了致密光滑块状-氧化铁的镶边结构-钒尖晶石完全直接为隐晶质物质-小颗粒物质重新组合并且长大5个过程;矿物自动解理分析仪(MLA)物相含量分析数据显示焙烧过程中石灰石、铁橄榄石、钒尖晶石和白云石在逐渐减少,普通辉石相是逐渐增加,而氧化铁固溶体、部分氧化钒尖晶石、钒酸钙固溶体和铁板钛矿固溶体的变化趋势是先增加后减少;钒元素的赋存形式规律为绝大多数钒元素赋存于氧化物中,占到总量的85%左右,其次赋存于硅酸盐中,占到钒总含量的14%左右,还有极少部分分布于碳酸盐等矿物中;整个焙烧过程物相变化机理主要分为铁元素向外扩散-氧元素向内扩散-氧化物的化合过程-化合物雏形晶体的长大4个反应过程。

关键词：钒渣钙化焙烧钒尖晶石机理分析矿物自动解理分析仪(MLA)

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不同碱度钢渣显微形貌及物相变化分析研究

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冶金分析 2015年第11期35卷 16-22页

作者：史志新刘锦燕王春梅攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

采用矿相显微镜、扫描电镜和矿物自动解离系统对不同碱度的钢渣进行物相的微观形貌、化学成分、物相定量组成、主要元素的赋存状态和含铁物相的嵌布特征进行分析。矿相显微镜和扫描电镜下物相形貌分析结果表明,4组钢渣形貌主要由方形状... 详细信息

采用矿相显微镜、扫描电镜和矿物自动解离系统对不同碱度的钢渣进行物相的微观形貌、化学成分、物相定量组成、主要元素的赋存状态和含铁物相的嵌布特征进行分析。矿相显微镜和扫描电镜下物相形貌分析结果表明,4组钢渣形貌主要由方形状、圆粒状和无定形状的金属矿物,小颗粒粒状集合体和长板状的硅酸盐矿物组成;组成这4组钢渣的物相主要包括硅钙氧化物、钙铁氧化物和铁镁钙固溶体;高碱度和低碱度的钢渣中铁和硅的元素赋存特征结果表明,这两种元素均是以硅酸二钙、铁酸钙、RO相和硅酸三钙为赋存载体的;含铁物相的嵌布特征测定结果显示,硅酸二钙、铁酸钙和RO相3种物相相互包裹,形成一种相互包裹的复合体。

关键词：碱度嵌布特征钢渣物相矿物自动解理系统

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轻压下管线钢连铸板坯的原位统计分布分析

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冶金分析 2017年第5期37卷 19-24页

作者：张婷婷攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

针对轻压下两种不同加压分配位置,采用原位统计分布分析方法对两炉管线钢板坯的偏析和致密度进行了对比分析。方法定量检测出了管线钢板坯的偏析和疏松部位及变化情况,从板坯不同部位碳元素分布和致密度的二维等高图中,可以直观地呈现... 详细信息

针对轻压下两种不同加压分配位置,采用原位统计分布分析方法对两炉管线钢板坯的偏析和致密度进行了对比分析。方法定量检测出了管线钢板坯的偏析和疏松部位及变化情况,从板坯不同部位碳元素分布和致密度的二维等高图中,可以直观地呈现出板坯的缺陷和疏松情况。实验结果表明,连铸过程中,在钢水成分、中包温度、过热度、拉速、压下量均相同,压下分配位置不同的条件下,试验样品中碳元素的偏析和致密度有所不同,不同的压下位置能够改善板坯偏析和致密度,进而提高板坯的质量。

关键词：加压分配位置原位统计分布分析管线钢板坯偏析致密度

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不同原始组织TA17钛合金的热变形行为研究

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塑性工程学报 2018年第2期25卷 284-289页

作者：林崇智李军杨柳王莹任万波彭琳攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

通过热压缩试验研究了不同原始组织的TAl7钛合金在温度750-950℃和应变速率0．01-20s^-1范围内的热变形行为，并且分析了原始组织晶粒尺寸对TAl7钛合金热变形行为的影响。结果表明，TAl7钛合金在750～900℃时的变形机制主要以动态再结... 详细信息

通过热压缩试验研究了不同原始组织的TAl7钛合金在温度750-950℃和应变速率0．01-20s^-1范围内的热变形行为，并且分析了原始组织晶粒尺寸对TAl7钛合金热变形行为的影响。结果表明，TAl7钛合金在750～900℃时的变形机制主要以动态再结晶为主，峰值应变随着温度升高和应变速率的降低而降低；而在900～95℃C时以动态回复为主，峰值应变随着温度升高而增大。相同变形参数下，原始晶粒尺寸越小，热变形过程中的流变应力越小，动态再结晶程度越大。减小原始组织晶粒尺寸，可以有效提高TAl7钛合金的热加工稳定性，扩大热加工的可加工区间。

关键词： TA17钛合金晶粒尺寸热压缩变形应力-应变曲线加工图

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛

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冶金分析 2018年第8期38卷 63-69页

作者：成勇攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-（3%;%）Cr-（3%;%）Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足... 详细信息

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-（3%;%）Cr-（3%;%）Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%;.00%,校准曲线线性相关系数大于0.999 2。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于0.70%;加标回收率为98%;02%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法 GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钒合金 V-4Cr-4Ti 铬钛

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磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷

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冶金分析 2018年第9期38卷 75-80页

作者：周礼仙攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法... 详细信息

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 8。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法 GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。

关键词：钒磷铁矿磷分光光度法

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

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冶金分析 2015年第7期35卷 20-26页

作者：彭慧仙攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(X... 详细信息

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。

关键词： X射线荧光光谱法硬质合金钨钴镍铁铌钽铬

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高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

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冶金分析 2018年第9期38卷 20-25页

作者：钟华刘凤君攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法 GB/T 4333.10—1990（以下简称GB）和JIS G 1312-2∶2011（以下简称JIS）中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测... 详细信息

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法 GB/T 4333.10—1990（以下简称GB）和JIS G 1312-2∶2011（以下简称JIS）中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%;.080%（质量分数）碳的测定,相对标准偏差（RSD,n=8）在0.8%;.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%;20%。

关键词：高频燃烧红外吸收法硅铁碳助熔剂

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高钛型高炉渣选择性还原前后物相演变规律探讨

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冶金分析 2017年第6期37卷 14-19页

作者：史志新刘锦燕攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

还原气氛下高炉渣中含钛物相的变化规律是高炉渣高温碳化的关键。实验综合偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、矿物自动解理系统(MLA)和X射线衍射仪(XRD)对比还原前后高炉渣物相形貌变化,微区成分变化及物相组成变化规律。结果表明,还原前后高... 详细信息

还原气氛下高炉渣中含钛物相的变化规律是高炉渣高温碳化的关键。实验综合偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、矿物自动解理系统(MLA)和X射线衍射仪(XRD)对比还原前后高炉渣物相形貌变化,微区成分变化及物相组成变化规律。结果表明,还原前后高炉渣中串珠状的钙钛矿转变为弥散状的碳化钛,深绿色板状的富钛透辉石消失不见;微区成分变化显著的是钛元素也从还原前高炉渣中的钙钛矿、攀钛透辉石和富钛透辉石中逐渐转移到碳化钛相和残留的含钛透辉石相中,其含量占还原后全钛的73.69%以上;还原后物相组成明显的变化是钙钛矿和富钛深绿透辉石的减少,碳化钛含量明显增多。

关键词：高钛型高炉渣选择性还原形貌物相演变

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

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冶金分析 2016年第9期36卷 66-72页

作者：成勇攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18g/L钒和0.78g/L铵根,故实验重点考察了2.18g/L钒标准溶... 详细信息

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18g/L钒和0.78g/L铵根,故实验重点考察了2.18g/L钒标准溶液、0.78g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10mg/L各待测元素标准溶液、水和5%（V/V）盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%（Na）;.000 4%（Ca）;铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%;.60%（质量分数）范围内,钾、钠在0.005%;.60%（质量分数）范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%;.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）分别为小于10%（质量分数为0.001%;.010%）,小于7%（质量分数为0.010%;.050%）,小于3%（质量分数大于0.050%）;实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 偏钒酸铵光谱干扰基体效应同步背景校正

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