检索结果-内蒙古大学图书馆

中医药信息 2015年第2期32卷 47-49页

作者：吴琼王知斌于莹翟亚东杨炳友王秋红匡海学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的：建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法：采用Cosmosil 5C18-MS-II（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%（A）;10~20min,33%（A）,流速1.0mL/... 详细信息

目的：建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法：采用Cosmosil 5C18-MS-II（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%（A）;10~20min,33%（A）,流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果：龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率（n=6）为98.8%,100.1%。结论：该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。

关键词：尖叶假龙胆龙胆苦苷獐牙菜苷 HPLC

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短梗五加果中木脂素类成分的分离和鉴定

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中医药信息 2016年第2期33卷 1-4页

作者：孟永海王欣慰翟春梅郭江涛姜海杨春娟宋洋王知斌教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的:分离和鉴定短梗五加果提取物中木脂素类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对短梗五加果提取物中的化学成分进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从短梗五加叶提取物中分离得到7个木脂素... 详细信息

目的:分离和鉴定短梗五加果提取物中木脂素类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对短梗五加果提取物中的化学成分进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从短梗五加叶提取物中分离得到7个木脂素类化合物,分别鉴定为丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),短梗五加苷E(2),杜仲树脂醇双吡喃葡萄糖苷(3),松脂醇二吡喃葡萄糖苷(4),松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(7S,8R)-urolignoside(6),新短梗五加酚(7)。结论:化合物3、5、6为首次从五加属中分离得到。

关键词：短梗五加果化学成分木脂素类化合物结构鉴定

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HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

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中医药学报 2014年第5期42卷 58-61页

作者：王知斌马振平刘秀王秋红杨炳友匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱；流动相为乙... 详细信息

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱；流动相为乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～12min，10％A→17％A；12～35min，17％A→40％A；35～45min，40％A），流速1．0mL／min，检测波长260nm，进样量10μL，柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）；平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠，简单可行、准确度高、重现性好，可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析，为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。

关键词：黄芪高效液相色谱法 7, 3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷 7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷 7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮 7-羟基-4′-甲氧基异黄酮

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GC-MS联用法分析不同产地川芎挥发油成分

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化学工程师 2017年第2期31卷 29-31,71页

作者：刘华匡海学杨春娟高岩吴高松王知斌黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的:研究10个产地川芎挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法测定不同产地川芎挥发油化学成分的相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索... 详细信息

目的:研究10个产地川芎挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法测定不同产地川芎挥发油化学成分的相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果:从川芎挥发油中鉴定出了43个化合物,推测了川芎挥发油中主要化合物的质谱裂解规律——侧链断裂成苯环结构。结论:本研究通过对川芎挥发油成分的分析及其主要化合物质谱裂解规律的总结,为其质量控制及标准制定提供科学依据。

关键词：川芎挥发油气相色谱-质谱

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基于氨基苯甲酸衍生化HPLC-FLD分析中药多糖单糖组成

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中医药学报 2016年第6期44卷 13-15页

作者：梁军夏永刚杨炳友王秋红匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的：建立对氨基苯甲酸衍生化（p-AMBA）法高效液相色谱荧光检测多糖单糖组成。方法：采用高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）方法,色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）和Waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）串联,流速... 详细信息

目的：建立对氨基苯甲酸衍生化（p-AMBA）法高效液相色谱荧光检测多糖单糖组成。方法：采用高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）方法,色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）和Waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）串联,流速：0.6 m L/min,柱温：35℃,流动相A为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 2.54）,含20 mmol/L四丁基硫酸氢铵;流动相B为流动相A和甲醇按1∶1的体积比混合所得;梯度洗脱,0~12 min,2%~5%B;12~50 min,5%~8%B;50~55 min,8%~20%B,激发波长：313nm,发射波长：358 nm。结果：酸浆多糖含有Gal、Glc、Ara、Gal UA、Glc UA及Rha等6种单糖,其摩尔比为7.26∶6.57∶6.46∶14.04∶20.38∶1.00。结论：该方法灵敏度高、选择性好,可为中药多糖类物质分析提供理论依据。

关键词：多糖高效液相色谱-荧光检测对氨基苯甲酸衍生单糖组成

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GC-MS联用法分析石菖蒲挥发油的化学成分

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化学工程师 2019年第4期33卷 33-36页

作者：韩建卫李晶王知斌王艳艳黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的:对浙江、四川、江西、昆明、湖南、江苏、安徽7个产地石菖蒲挥发油中主成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并运用面积归一化法确定各个成分的相对含量。结果:各产... 详细信息

目的:对浙江、四川、江西、昆明、湖南、江苏、安徽7个产地石菖蒲挥发油中主成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并运用面积归一化法确定各个成分的相对含量。结果:各产地的石菖蒲挥发油中分别鉴定出了34、44、46、39、41、46、40个化合物,分别占分离总成分的86.61%、82.37%、79.33%、80.18%、76.1%、75.31%、72.88%,已鉴定的成分中共同化合物16个,化合物总量为64个。结论:不同产地石菖蒲挥发油中主要成分均为苯丙素类、单萜类等成分,但其含量存在显著差异,为石菖蒲的开发和质量控制提供了理论依据。

关键词：石菖蒲挥发油 GC-MS 苯丙素类化合物单萜类化合物

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GC-MS联用法分析细叶杜香叶挥发油的化学成分

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化学工程师 2017年第1期31卷 21-23页

作者：高岩王知斌王欣慰杨德强杨春娟吴高松陈亚军匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的:研究细叶杜香叶挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细叶杜香叶的挥发油,GC毛细管柱色谱法分析并以峰面积归一化法检测化学成分的相对含量,再以气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其... 详细信息

目的:研究细叶杜香叶挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细叶杜香叶的挥发油,GC毛细管柱色谱法分析并以峰面积归一化法检测化学成分的相对含量,再以气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果:鉴定出31个化合物并推测其主要化合物的质谱裂解规律为支链断裂后六元环开环。结论:本研究通过对细叶杜香叶挥发油成分的分析及其主成分化合物质谱裂解规律的总结,为其质量控制及标准制定提供科学依据。

关键词：细叶杜香叶挥发油气相色谱-质谱

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GC-MS同时测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的含量

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中医药学报 2014年第6期42卷 22-24页

作者：王知斌李晶雷印廷王秋红杨炳友匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

目的：建立石菖蒲挥发油β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的GC-MS测定方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法选择离子模式（SIM）检测,DB-1701毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）,进样量1μL,分流比为5：1,载气为高纯氦气;... 详细信息

目的：建立石菖蒲挥发油β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的GC-MS测定方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法选择离子模式（SIM）检测,DB-1701毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）,进样量1μL,分流比为5：1,载气为高纯氦气;电子轰击电离方式,能量70e V,倍增电压1070V;选择m/z208为β-细辛醚和ɑ-细辛醚的检测离子,m/z178为甲基丁香酚的检测离子。结果：β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚分别在525-5250ng/m L,60-600ng/m L,50-500ng/m L呈良好的线性关系。平均回收率分别为105.5%,103.6%,101.8%。结论：所建立的方法灵敏度高,重现性好,可同时对β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的含量进行测定。

关键词： β-细辛醚 ɑ-细辛醚甲基丁香酚气质联用

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短梗五加果中化学成分的分离和鉴定

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中医药学报 2016年第2期44卷 13-16页

作者：孟永海王欣慰吴高松郭江涛姜海翟春梅杨春娟宋洋王知斌教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的：对短梗五加果化学成分进行研究。方法：采用开口柱色谱和高效液相色谱进行系统的化学分离,使用1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC和HMBC等波谱学手段,结合ESI-MS质谱确定其分子结构。结果：从短梗五加果中分离了9个化合物,并确定... 详细信息

目的：对短梗五加果化学成分进行研究。方法：采用开口柱色谱和高效液相色谱进行系统的化学分离,使用1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC和HMBC等波谱学手段,结合ESI-MS质谱确定其分子结构。结果：从短梗五加果中分离了9个化合物,并确定了化合物的结构,分别为川芎哚（1）、3-羧基川芎哚（2）、5-羟基-2-羰基-吲哚-3-乙酸甲酯（3）、烟酰胺（4）、焦谷氨酸甲酯（5）、对羟基苯乙醇（6）、2-（p-羟基苯基）丙烷-1,3-二醇-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、赤式-愈创木基丙三醇8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、亮氨酸（9）。结论：化合物2、3、5~8为首次从五加属中分离得到。

关键词：短梗五加果分离鉴定化学成分

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HPLC法同时测定黄芪叶中4种成分的含量

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化学工程师 2019年第11期33卷 19-22页

作者：曹峰杨靖马悦崔娜野津王知斌黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040

采用HPLC同时测定不同产地膜荚黄芪叶中去氢二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖、鼠李柠檬素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚3-O-[6′′-O-(反式-对-肉桂酰基)]-β-D-葡糖糖苷和鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷4种化学成分含量。方法:采用Sunfire C18(4.... 详细信息

采用HPLC同时测定不同产地膜荚黄芪叶中去氢二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖、鼠李柠檬素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚3-O-[6′′-O-(反式-对-肉桂酰基)]-β-D-葡糖糖苷和鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷4种化学成分含量。方法:采用Sunfire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为266nm。结果:4种成分的线性关系均良好(r≥0.9995);平均加样回收率为99.56%~103.26%;精密度的RSD的范围为0.58%~1.98%;稳定性良好。结论:该含量测定方法准确、稳定、重复性好,本实验可为膜荚黄芪叶的开发利用和质量控制提供实验依据。

关键词：膜荚黄芪叶 HPLC 含量测定

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