检索结果-内蒙古大学图书馆

山东农业科学 2019年第3期51卷 124-127页

作者：魏秀丽张志民赵有轩张传津李有志山东省兽药质量检验所/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.99... 详细信息

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.9985);样品检出限为2μg/mL,定量限为5μg/mL;在5、25、50、100μg/mL添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺的检测。

关键词：金刚乙胺公英青蓝合剂超高效液相-串联质谱法

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2019年全省鸡蛋风险监测结果给予的启示

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山东畜牧兽医 2020年第3期41卷 58-60页

作者：杨修镇李有志薄永恒张呈军陈玲山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

鸡蛋位于我国人民膳食结构宝塔的第三层,为人体提供了丰富的蛋白质,同时是婴幼儿及疾病患者接触较多的食品,其安全性是食品安全的重中之重。2019年我单位对全省范围内16地市的350批鸡蛋兽药残留情况进行了风险监测,涵盖了养殖场、农贸... 详细信息

鸡蛋位于我国人民膳食结构宝塔的第三层,为人体提供了丰富的蛋白质,同时是婴幼儿及疾病患者接触较多的食品,其安全性是食品安全的重中之重。2019年我单位对全省范围内16地市的350批鸡蛋兽药残留情况进行了风险监测,涵盖了养殖场、农贸市场、批发市场、超市等环节。监测药物包括?-内酰胺类、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、酰胺醇类等33种药物,并包含部分禁用物质及人用药品。本文针对风险监测结果进行总结分析并对提高鸡蛋质量安全的对策进行探讨,旨在为有关部门及有关学者提供参考。

关键词：兽药残留氟喹诺酮类禁用物质批发市场膳食结构四环素类大环内酯类风险监测

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高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

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山东畜牧兽医 2018年第3期39卷 17-18页

作者：杨修镇张呈军陈玲山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在1... 详细信息

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。

关键词：高效液相色谱法清瘟解毒口服液连翘苷

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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡可食性组织中红霉素残留量研究

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山东畜牧兽医 2020年第10期41卷 4-6页

作者：杨修镇尹伶灵李有志惠庆亮牛华星陈志强陈玲山东省兽药质量检验所/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

建立鸡可食性组织中红霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法,鸡可食性组织中的红霉素用乙腈提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子检测模式(ESI+)和多反应... 详细信息

建立鸡可食性组织中红霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法,鸡可食性组织中的红霉素用乙腈提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子检测模式(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,红霉素进样浓度在1~500ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9993);方法检出限和定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg;定量限、1/2MRL和2MRL三个添加水平下,回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于10%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡可食性组织中红霉素残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱鸡可食性组织红霉素

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超高效液相-四级杆飞行时间串联质谱在畜禽产品兽药残留中应用研究进展

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山东畜牧兽医 2018年第4期39卷 77-78页

作者：杨修镇陈玲刘少宁尹伶灵牛华星张呈军山东省兽药质量检验所、山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

超高效液相一四级杆飞行时间串联质谱是一种适用于非定向化合物和未知化合物筛选,能够同时定性、定量的高分辨率质谱,本文简要介绍了仪器的基本原理和工作流程,并对该技术在畜禽产品兽药残留中的应用进行综述,同时对该技术的发展前景作... 详细信息

超高效液相一四级杆飞行时间串联质谱是一种适用于非定向化合物和未知化合物筛选,能够同时定性、定量的高分辨率质谱,本文简要介绍了仪器的基本原理和工作流程,并对该技术在畜禽产品兽药残留中的应用进行综述,同时对该技术的发展前景作了展望.

关键词：串联质谱兽药残留畜禽产品飞行时间超高效应用四级液相

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标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量

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山东畜牧兽医 2019年第3期40卷 6-7页

作者：杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+... 详细信息

采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,标准加入法定量。结果表明50、100、200μg/kg三个添加水平下,回收率在(71.79±1.20)%～(93.10±3.07)%之间。本方法可排除基质效应的影响,更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

关键词：标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶

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饲料生产许可现场审核常见问题与对策浅析

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山东畜牧兽医 2023年第11期44卷 42-44页

作者：门晓冬陈玲郭玉秋尹伶灵章安源张昊冯涛山东省饲料兽药质量检验中心/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100

饲料是畜牧水产养殖重要的投入品,其数量和质量直接关系到养殖业的稳定发展及食品安全。目前,我国饲料生产行业在快速良性发展的同时,也存在诸如散、乱、差、非法添加违禁物质等现象,迫切需要严格行业准入门槛。本文对饲料生产企业材料... 详细信息

饲料是畜牧水产养殖重要的投入品,其数量和质量直接关系到养殖业的稳定发展及食品安全。目前,我国饲料生产行业在快速良性发展的同时,也存在诸如散、乱、差、非法添加违禁物质等现象,迫切需要严格行业准入门槛。本文对饲料生产企业材料申报、现场审核方面的常见问题进行阐述浅析,以《饲料质量安全管理规范》为依托,阐明解决对策,以期对企业申报及现场审核提供参考与借鉴。

关键词：饲料生产许可现场审核常见问题对策浅析

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氟苯尼考制剂中磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶检测方法的研究

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山东农业科学 2014年第7期46卷 129-131页

作者：徐恩民张颖刘少宁李淑花张志民朱雯迎山东省兽药质量检验所/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

为建立测定氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶（SM2）和磺胺间甲氧嘧啶（SMM）高效液相色谱分析方法,本研究使用C18色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（27∶73）作为流动相进行等度洗脱（流速1.0 mL/min）;采用二极管阵列检测器,检测波... 详细信息

为建立测定氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶（SM2）和磺胺间甲氧嘧啶（SMM）高效液相色谱分析方法,本研究使用C18色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（27∶73）作为流动相进行等度洗脱（流速1.0 mL/min）;采用二极管阵列检测器,检测波长270 nm;进样量20μL。结果表明,磺胺二甲嘧啶（SM2）和磺胺间甲氧嘧啶（SMM）分别在进样浓度为31.25~500.00μg/mL和12.50~200.00μg/mL范围内呈良好线性关系（r2分别为0.9996和1.0000）;平均回收率分别为98.6%（SM2）和99.8%（SMM）;检出限分别为0.125μg/mL（SM2）和0.225μg/mL（SMM）。建立的方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的检测。

关键词：氟苯尼考制剂磺胺二甲嘧啶磺胺间甲氧嘧啶

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同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留

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山东畜牧兽医 2018年第5期39卷 5-7页

作者：杨修镇张呈军刘少宁陈玲牛华星尹伶灵山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(... 详细信息

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r^2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。

关键词：同位素内标法鸡蛋金刚烷胺

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UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS法确证一批未知药品中的卡那霉素

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中国兽药杂志 2021年第7期55卷 41-47页

作者：魏秀丽张传津张琦刘霄飞张志民杨志昆山东省饲料兽药质量检验中心济南250100 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室济南250100 动物源细菌耐药性监测与精准化用药山东省工程实验室济南250100 山东省畜产品质量安全中心济南250100

采用UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS方法确证了未知药品中的卡那霉素。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLC T3色谱柱为分离柱,UPLC-PDA初步筛查,再用正离子扫描,液相色谱串联质谱仪上机测定。结果显示,未知物确证是卡那霉素;样品检出限为0.1μg... 详细信息

采用UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS方法确证了未知药品中的卡那霉素。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLC T3色谱柱为分离柱,UPLC-PDA初步筛查,再用正离子扫描,液相色谱串联质谱仪上机测定。结果显示,未知物确证是卡那霉素;样品检出限为0.1μg/mL,定量限为0.2μg/mL。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于此批次未知药品中卡那霉素的检测。

关键词：卡那霉素未知药品超高效液相-串联质谱法

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