检索结果-内蒙古大学图书馆

辽宁中医杂志 2024年第9期51卷 137-141,I0004页

作者：杨永泓苟琰种叶敏齐景梁杨蕾殷莉丽李敏四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学药学院/现代中药产业学院省部共建西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137

目的建立同时测定僵蚕药材中5种核苷类成分含量的方法,并比较不同来源僵蚕药材中上述成分的差异性,为僵蚕药材的质量控制提供参考。方法采用月旭AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以纯水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m... 详细信息

目的建立同时测定僵蚕药材中5种核苷类成分含量的方法,并比较不同来源僵蚕药材中上述成分的差异性,为僵蚕药材的质量控制提供参考。方法采用月旭AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以纯水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长为260 nm,柱温为26℃;进样量为20μL。以21批不同来源的僵蚕药材为样品,测定上述5种成分含量,并采用SPSS 25.0统计学软件对21批不同来源的僵蚕药进行聚类分析。结果尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷及腺嘌呤分别在1~32μg/mL(r=1.0000)、0.3~9.6μg/mL(r=0.9999)、2~64μg/mL(r=0.9999)、5~160μg/mL(r=0.9998)、5~160μg/mL(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.86%~101.73%,RSD<3.00%。不同来源僵蚕之间5个成分含量差异有统计学意义。经聚类分析,21批样品共聚为3类,产地样品即S1、S4、S5、S7、S8、S9聚类第Ⅰ类,市场样品聚为第Ⅱ类,产地样品S2、S3、S6聚为第Ⅲ类。结论该方法简便准确、重复性好,可用于同时测定僵蚕药材中上述5种核苷类成分的含量。同一产区僵蚕质量较为稳定,含量较高,市场僵蚕来源复杂,含量较低。

关键词：僵蚕核苷类成分含量测定质量评价聚类分析

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基于指纹图谱结合对映异构体比值法对元胡止痛片进行质量分析

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药物分析杂志 2022年第8期42卷 1472-1481页

作者：刘娟汝耿昭苟琰邓晓鸿钟恋周娟郭力李敏李美凤尹磊成都中医药大学药学院成都611137 四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731 成都中医药大学公共卫生学院成都611137 天津博纳艾杰尔科技有限公司天津300462

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱方法及延胡索乙素对映异构体拆分方法,评价元胡止痛片的质量现状,以提高元胡止痛系列制剂的质量可控性。方法:HPLC指纹图谱方法采用资生堂MG C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(... 详细信息

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱方法及延胡索乙素对映异构体拆分方法,评价元胡止痛片的质量现状,以提高元胡止痛系列制剂的质量可控性。方法:HPLC指纹图谱方法采用资生堂MG C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(5∶3)为流动相A,0.6%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃;基于中心切割-二维液相色谱法,建立元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体的手性拆分方法,以左旋延胡索乙素(L-tetrahydropalmatine,L-THP)和右旋延胡索乙素(D-tetrahydropalmatine,D-THP)峰面积的比值为指标,比较不同样品之间的差异。结果:指纹图谱结果表明,可将39个生产企业的156批样品分为A类和B类,其中7家生产企业的25批样品对照指纹图谱相似度低于0.8,被归为B类样品,其指纹图谱表现为,除延胡索乙素消旋体(DL-tetrahydropalmatine,DL-THP)对应的指纹峰外,其他来自延胡索的特征峰均较小甚至缺失;中心切割-二维液相色谱的结果表明,DL-THP经中心切割阀转切到二维色谱中,被拆分成D-THP与L-THP,B类样品中D-THP与L-THP的峰面积比值小于1.0,A类样品则相反。结论:部分生产企业延胡索药材投料存在一定问题,可能通过违规添加化学药品(罗通定)的方式,以减少成本并符合《中华人民共和国药典》含量测定的规定,这可能是导致指纹图谱存在差异的主要原因。本研究建立的指纹图谱方法简便,准确,重复性好,能有效地反映元胡止痛片的质量;以延胡索乙素对映异构体的比值作为评价指标,分析和阐明了元胡止痛片的质量问题,可作为其质量控制的重要手段,同时为其他含有延胡索的处方制剂、或其他含有对映异构体化合物的中药材和中成药的质量控制提供新思路。

关键词：元胡止痛片指纹图谱延胡索乙素对映异构体中心切割-二维液相色谱质量控制

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基于ITS2序列的竹叶花椒及其近缘种药材鉴别

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中国现代中药 2021年第5期23卷 786-791,814页

作者：齐景梁高必兴苟琰耿昭卿艳周娟姜卫东四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学四川成都611137

目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘... 详细信息

目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘种药材ITS2序列43条,基于Basic Local Alignment Search Tool(BLAST)法、临接法(NJ)、Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离和ITS2序列二级结构进行鉴定分析。结果:BLAST结果与性状鉴定结果一致;竹叶花椒种内平均K2P遗传距离小于其与花椒、青花椒、野花椒的种间平均K2P遗传距离;NJ系统聚类树和ITS2二级结构可直观地区分竹叶花椒及其近缘种。结论:应用ITS2条形码可以有效地鉴别竹叶花椒及其近缘种药材。

关键词：竹叶花椒内转录间隔区2 DNA条形码中药鉴定

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基于UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的特征图谱方法

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中药材 2023年第1期46卷 73-78页

作者：朱徐东丁银平姚伟王松陈耀辉黄丽萍吴毅江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004 江西省人民医院江西南昌330006

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术联合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的半定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min... 详细信息

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术联合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的半定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI软件中的TCM数据库、对照品比对以及参考相关文献鉴定其化学成分。以升麻素苷为内标,以酒蒸地黄样品为半定量样品,在正离子模式下对具有合适线性相关系数的22个成分进行精密度和稳定性考察,并对地黄不同炮制品中22个成分进行半定量分析。结果:22个成分在药材浓度为0.7617~15.2340 mg/mL范围内线性关系良好;方法学考察结果均良好。结论:该方法稳定可靠,可为进一步制定地黄不同炮制品的质量标准提供实验依据。

关键词：地黄炮制品 UPLC-Q-TOF-MSE UNIFI 特征图谱

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瞿麦的化学成分研究(Ⅰ)

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中药材 2020年第12期43卷 2933-2937页

作者：洪玲洁袁铭铭李俊邹传生周国平江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品认证审评中心江西南昌330046 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH⁃20葡聚糖凝胶、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从瞿麦醇提物的二氯甲烷部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为:(... 详细信息

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH⁃20葡聚糖凝胶、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从瞿麦醇提物的二氯甲烷部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为:(+)⁃表松脂醇(1)、松脂醇(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、(3Z,6Z,9Z)⁃3,6,9⁃nonadecatriene(4)、儿茶酚(5)、脱氢地芰普内酯(6)、金色酰胺醇酯(7)、皂皮酸(8)、去氢吐叶醇(9)、琥珀酸(10)、melrubiellin A(11)、melrubiellin B(12)、水杨酸(13)、青刺尖木脂醇(14)。结论:其中,化合物1~4、6~12、14为首次从瞿麦中分离得到。

关键词：瞿麦石竹科化学成分青刺尖木脂醇

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大黄产业链基原物种鉴定研究进展

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中国中药杂志 2021年第5期46卷 1060-1066页

作者：李冉郡辛天怡宋良科闫海霞廖海周嘉裕宋经元中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所国家中医药管理局中药资源保护重点研究室北京100193 西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031 北京市药品检验所(北京市保健食品化妆品检验中心)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 中药资源教育部工程研究中心北京100193

大黄是传统常用中药材,市场需求较大,过度采挖使野生大黄几近濒危,市售大黄药材及饮片掺伪现象较严重。该文对近十年大黄产业链基原物种鉴定研究进行综述,展示其性状及显微鉴定特征,介绍以蒽醌类成分为主的理化分析和基于DNA条形码鉴定... 详细信息

大黄是传统常用中药材,市场需求较大,过度采挖使野生大黄几近濒危,市售大黄药材及饮片掺伪现象较严重。该文对近十年大黄产业链基原物种鉴定研究进行综述,展示其性状及显微鉴定特征,介绍以蒽醌类成分为主的理化分析和基于DNA条形码鉴定的研究成果,阐述大黄基原植物鉴定新突破。据此,总结大黄产业链基原物种鉴定技术路线,包括对大黄种子种苗进行DNA条形码鉴定保证源头正确、基于叶绿体基因组筛选高变位点来鉴定大黄基原植物、利用中药材二维DNA条形码监管体系对大黄药材及饮片来源进行监控、采用三代测序等新技术的中成药生物组分溯源体系等,将分子鉴定与传统鉴定方法联用,为大黄产业链基原物种鉴定研究提供新思路,对中药大黄安全性与有效性研究具有指导意义。

关键词：大黄饮片中成药基原鉴定 DNA条形码

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瞿麦的化学成分研究(Ⅱ)

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中药材 2021年第1期44卷 94-98页

作者：李俊袁铭铭洪玲洁邹传生周国平江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品认证审评中心江西南昌330046 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:采用柱层析、Sephadex LH-20凝胶、高效液相色谱技术分离纯化瞿麦乙酸乙酯部位的化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从瞿麦醇提物乙酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别... 详细信息

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:采用柱层析、Sephadex LH-20凝胶、高效液相色谱技术分离纯化瞿麦乙酸乙酯部位的化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从瞿麦醇提物乙酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别鉴定为:银胶菊素(1)、皮树脂醇(2)、麦黄酮(3)、β-hydroxypropiovanillone(4)、金色酰胺醇(5)、吐叶醇(6)、浙贝素(7)、丁香脂素(8)、(±)-落叶松树脂醇(9)、去氢双松柏醇(10)、ixerol B(11)、cucumegastigmanesⅠ(12)、(6Z,9Z)-十七烷(13)、异红草素(14)、木犀草素(15)、大黄素(16)、香叶木素(17)。结论:其中,化合物1~13为首次从瞿麦中分离得到。

关键词：瞿麦石竹科化学成分结构鉴定银胶菊素

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水半夏的化学成分研究

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中药材 2022年第12期45卷 2875-2879页

作者：赵敏敏肖小武王洪桥王建雄杨甲玺付辉政江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检查员中心江西南昌330006

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2... 详细信息

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2)、D-3-苯基乳酸(3)、水杨酸(4)、环(L-异亮-L-脯)二肽(5)、二氢松柏醇(6)、环(L-亮-L-脯)二肽(7)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(8)、erythro-(7R,8S)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphe-noxy}-1,3-propanediol(9)、异落叶松脂素(10)、落叶松脂醇(11)、guaiacylglycerol-β-O-4′-synapyl ether(12)、dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(13)、去氢双松柏醇(14)、松脂醇(15)、(+)-5′-甲氧基松脂素(16)、金色酰胺醇(17)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏天南星科化学成分

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DNA条形码技术在国家药品抽验中的应用研究

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药学学报 2021年第5期56卷 1497-1508页

作者：辛天怡闫海霞李冉郡娄千郝利军廖保生刘颖陈晶陈有根杜小伟郭洪祝傅欣彤宋经元中国医学科学院、北京协和医学院药用植物研究所国家中医药管理局中药资源保护重点研究室北京100193 北京市药品检验研究所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031 中国中医科学院中药研究所北京100700 中药资源教育部工程研究中心北京100193

国家药品抽验工作中发现中成药红金消结胶囊、红金消结片和柴黄颗粒处方中部分饮片来源复杂,存在掺伪现象,但常规检验方法难以确定混伪品基原物种。故本研究收集其处方中部分中药,包括柴胡、八角莲、黑蚂蚁和鼠妇虫饮片及相关药材样品18... 详细信息

国家药品抽验工作中发现中成药红金消结胶囊、红金消结片和柴黄颗粒处方中部分饮片来源复杂,存在掺伪现象,但常规检验方法难以确定混伪品基原物种。故本研究收集其处方中部分中药,包括柴胡、八角莲、黑蚂蚁和鼠妇虫饮片及相关药材样品184份,采用DNA条形码技术进行基原物种鉴定。结果显示,115份市售柴胡类药材及饮片获得111条ITS2序列,其中71份为柴胡(Bupleurum chinense)、3份为狭叶柴胡(***)、31份为同属混伪品,另检出非同属伪品臭椿(Ailanthus altissima)1份、防风(Saposhnikovia divaricata)2份、一枝黄花(Solidago decurrens)3份;22份市售八角莲药材样本获得21条ITS2序列,其中15份为混伪品南方山荷叶(Diphylleia sinensis)、6份为八角莲(Dysosma versipellis)等鬼臼属植物;22份市售黑蚂蚁饮片基因组DNA降解均未能获得COI序列;38份市售鼠妇虫饮片样本获得24条COI序列,其中9份为平甲虫(寻常卷甲虫Armadillidium vulgare)、11份为光滑鼠妇(Porcellio laevis)、2份为中华蒙潮虫(Mongoloniscus sinensis),另有2份不能判定物种。本研究证实中药材DNA条形码分子鉴定技术适用于中成药处方投料的基原鉴定,有助于建立中药材、中药饮片、中成药生产流通使用全过程追溯体系。

关键词：国家药品抽验 DNA条形码 ITS2 COI 市场监控

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高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量

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中国药业 2021年第1期30卷 52-56页

作者：齐景梁高必兴周娟苟琰耿昭姜卫东陈茜四川省食品药品检验检测院·国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学四川成都611137

目的建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),检测波长为270 nm... 详细信息

目的建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),检测波长为270 nm,流速为1mL/min,进样量为10μL,测定羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素的总含量;采用紫外-可见分光光度法,以羟基-α-山椒素为对照品,于270 nm波长处测定酰胺类物质的总量。结果高效液相色谱法中,羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素进样量分别在0.07911~3.95550μg和0.0095~0.4736μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.28%和98.90%,RSD分别为1.79%和1.56%(n=6);紫外-可见分光光度法中,羟基-α-山椒素质量浓度在0.7910~7.9100μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,平均加样回收率为95.84%,RSD为0.78%(n=6)。结论所建立的含量测定方法准确、可靠,可用于竹叶花椒药材质量的控制。

关键词：竹叶花椒高效液相色谱法紫外-可见分光光度法羟基-α-山椒素羟基-β-山椒素含量

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