检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2023年第7期48卷 1885-1891页

作者：邬远宁孙彪王俊雅王德智宋敏张晓琦暨南大学广东省现代中药工程技术研究中心广东广州510632 暨南大学国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510632

为了研究葎草Humulus scandens茎叶的化学成分,利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱以及制备型HPLC等分离纯化方法,从葎草95%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到13个化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定了它们的结构,分别为citrunohi... 详细信息

为了研究葎草Humulus scandens茎叶的化学成分,利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱以及制备型HPLC等分离纯化方法,从葎草95%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到13个化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定了它们的结构,分别为citrunohin A(1)、猫眼草黄素(2)、紫花牡荆素(3)、neoechinulin A(4)、吲哚-3-甲酸乙酯(5)、3-羟乙酰基吲哚(6)、(1H-indol-3-yl) oxoacetamide(7)、褐孔菌酸(8)、青蒿乙素(9)、花椒毒酚(10)、α-生育醌(11)、对羟基桂皮酸正二十酯(12)和9-oxo-(10E,12E)-octadecadienoic acid(13)。其中化合物1为1个新的二氢查尔酮,化合物2~13为首次从葎草中分离得到。

关键词：葎草桑科化学成分黄酮

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影响前胡药材质量的关键因素研究

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中国现代应用药学 2022年第2期39卷 192-195页

作者：史行幸黄琴伟郭增喜马临科陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 上海中医药大学上海201203

目的研究影响前胡药材质量的关键因素,为前胡药材种植、产地加工提供指导。方法依据现行标准含量测定方法和评价指标,对比分析不同产地、生长年限、部位、栽培方式和加工方式对前胡质量的影响。结果根据影响因素结果,不同产地、不同生... 详细信息

目的研究影响前胡药材质量的关键因素,为前胡药材种植、产地加工提供指导。方法依据现行标准含量测定方法和评价指标,对比分析不同产地、生长年限、部位、栽培方式和加工方式对前胡质量的影响。结果根据影响因素结果,不同产地、不同生长年限、不同部位和不同加工方法对前胡药材质量具有较大影响。结论建议前胡在高海拔地区种植,种植年限延长至3年以上,并采用60℃烘干的加工方式,从而促进前胡药材的规范种植和生产。

关键词：前胡药材质量影响因素

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UHPLC-Q-TOF-MS同时测定铁皮石斛中2个专属性黄酮苷的含量

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中国现代应用药学 2024年第14期41卷 1952-1955页

作者：罗镭黄岚陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江中医药大学杭州310053

目的建立液质联用(UHPLC-Q-TOF-MS)同时测定铁皮石斛中apigenin-6-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-Larabinopyranoside和apigenin-8-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinopyranoside含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.25 mL·min^(-1),进样量为2μL。采用电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI),负离子模式,质量扫描范围为m/z100~1 700。结果 Apigenin-6-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinopyranoside和apigenin-8-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-Larabinopyranoside分别在0.004 96~0.248μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.010 79~0.537 9μg·mL^(-1)(r=0.999 9)内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.04%、100.41%;RSD分别为2.09%、2.00%。结论本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为铁皮石斛药材的质量控制提供参考依据。

关键词：铁皮石斛 UHPLC-Q-TOF-MS 含量测定质量控制

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台湾狗牙花的生物碱类化学成分

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中国药科大学学报 2021年第3期52卷 287-292页

作者：谢静范春林徐杰张建叶文才张晓琦暨南大学药学院中药及天然药物研究所广州510632 暨南大学广东省现代中药工程技术研究中心广州510632 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510632

采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、HPLC等色谱方法进行分离纯化,从夹竹桃科植物台湾狗牙花(Ervatamia pandacaqui Pichon)枝叶中分离得到11个生物碱类化合物,根据其理化性质与波谱数据分别鉴定为voacristine 7-hydroxyindolenine(1),iboxygaine(2),19S-hydroxyibogamine(3),3-oxotabersonine(4),派利文碱(perivine,5),佩西立文(pericyclivine,6),rhazinalinol(7),geissoschizol(8),3,14-dihydroolivacine(9),瓦莱萨明碱(vallesamine,10),conolobine A(11)。化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。

关键词：夹竹桃科台湾狗牙花生物碱化学成分分离鉴定

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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量

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中成药 2024年第9期46卷 2858-2863页

作者：谢思敏陈俊妃黄浩宇顾利红栗建明广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广东药科大学广东广州510006

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。

关键词：妇康片人参皂苷人参含量测定 UPLC-MS/MS

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葎草茎叶石油醚部位化学成分

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中国药科大学学报 2022年第2期53卷 178-184页

作者：孙彪敖运林王德智王俊雅叶文才张晓琦暨南大学药学院中药及天然药物研究所广州510632 暨南大学广东省现代中药工程技术研究中心广州510632 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510632

研究桑科葎草(Humulus scandens)茎叶石油醚部位化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、制备型高效液相等色谱方法进行分离纯化,从桑科中药葎草(Humulus scandens)茎叶中分离得到15个化合物,应用理化数据和波谱学方法分别鉴定为杨... 详细信息

研究桑科葎草(Humulus scandens)茎叶石油醚部位化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、制备型高效液相等色谱方法进行分离纯化,从桑科中药葎草(Humulus scandens)茎叶中分离得到15个化合物,应用理化数据和波谱学方法分别鉴定为杨芽黄素(1)、白杨素(2)、5-羟基-3,4’,6,7-四甲氧基黄酮(3)、(2S)-5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(4)、欧前胡素(5)、珊瑚菜内酯(6)、4-羟基-3-(3’-甲基-2’-丁烯基)苯甲酸乙酯(7)、对羟基苯丙酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲醛(10)、anofinic acid(11)、5,6-去氢卡文内酯(12)、大黄素甲醚(13)、齐墩果-12-烯-3,11-二酮(14)、ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(15),以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

关键词：桑科葎草化学成分黄酮

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基于HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析肺形草中的化学成分

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中国药学杂志 2024年第6期59卷 491-500页

作者：张艺谭春梅马临科郑成陈碧莲浙江中医药大学药学院杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-M... 详细信息

目的建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描得到的化合物相对分子质量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而实现对肺形草的准确定性分析。结果共鉴定出92种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸类、蒽醌类、糖类、酯类等,其中化合物3,4-di-O-caffeoylquinic acid、(2S,3S,4S,5R,6S)-6-[2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-hydroxy-4-oxochromen-7-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylic acid、(1S,4aS,7S,7aS)-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-6-[[(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoyl]oxymethyl]-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxy-7-hydroxy-7-methyl-4a, 5,6,7a-tetrahydro-1H-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid和Glc-Glc-octadecatrienoyl-sn-glycerol经全球天然产物社会分子网络系统(GNPS)数据库比对,为首次在该植物中鉴别得到。结论建立了对肺形草中化学成分的快速定性分析的方法,为肺形草化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据,并为其质量评价和应用开发提供了一定的参考。

关键词：肺形草高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术黄酮萜有机酸蒽醌酯

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析六神曲中的化学成分

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中国现代应用药学 2024年第16期41卷 2249-2256页

作者：杜亚强罗镭陈碧莲浙江省食品药品检验研究院杭州310052 浙江中医药大学药学院杭州310053 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立快速、高效的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地对六神曲化学成分进行快速定性分析。方法UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描六神曲中化合物的精确分子量,经对照品和多级碎... 详细信息

目的建立快速、高效的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地对六神曲化学成分进行快速定性分析。方法UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描六神曲中化合物的精确分子量,经对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而对六神曲实现准确的定性分析。结果共鉴定出76种化学成分,包括氨基酸类、核苷类、黄酮类、有机酸类、苯丙素类、萜类、氰苷类、不饱和脂肪酸类等,并对六神曲发酵前后的76种成分的峰面积进行比较,共找出8种峰面积变化显著成分。结论建立了六神曲化学成分的快速定性分析方法,为六神曲的质量评价指标及药效物质基础研究提供了一定的理论依据。

关键词：六神曲 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS 氨基酸类核苷类黄酮类苯丙素类萜类氰苷类

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析保心宁胶囊中的化学成分

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中国药学杂志 2022年第21期57卷 1842-1850页

作者：杜亚强杨欢谭春梅陈碧莲罗镭浙江中医药大学药学院杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立高效,稳定的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地定性分析中药制剂保心宁胶囊中的化学成分组成。为保心宁胶囊质量控制方法的开发,标准的完善以及临床应用提供依据。方法... 详细信息

目的建立高效,稳定的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地定性分析中药制剂保心宁胶囊中的化学成分组成。为保心宁胶囊质量控制方法的开发,标准的完善以及临床应用提供依据。方法采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对保心宁胶囊中的化学成分进行快速分析。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描的到的化合物精确分子量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,实现对保心宁胶囊的准确定性分析。结果共鉴定出103种化学成分,包括萜类、皂苷类、酚酸类、黄酮类、有机酸类、香豆素类、苯酞类及姜黄素类等,并对化合物的药材归属进行了分类。结论本研究建立了对保心宁胶囊中化学成分的快速定性分析的方法,为保心宁胶囊的质量评价指标及药效物质基础研究提供参考。

关键词：保心宁胶囊超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用萜类皂苷类酚酸类黄酮类苯酞类香豆素类

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基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

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中草药 2020年第14期51卷 3679-3685页

作者：赵一懿殷海利郭洪祝傅欣彤陈有根北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间... 详细信息

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。

关键词：银杏叶提取物有机酸多元统计分析儿茶素没食子酸原儿茶酸 6-羟基犬尿喹啉酸莽草酸表儿茶素对羟基苯甲酸对羟基肉桂酸咖啡酸

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