检索结果-内蒙古大学图书馆

农药学学报 2020年第5期22卷 837-846页

作者：苟琰高必兴耿昭钟恋齐景梁李敏邓晶晶周娟熊亮成都中医药大学药学院成都611137 四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱半夏炮制品农药多残留统计分析

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同位素内标-UHPLC-MS/MS联用QuEChERS法检测“浙八味”等道地药材中丙烯酰胺含量及初步风险评估

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1017-1023页

作者：周颖徐哲张文婷周越美徐潇颖赵维良潘英妮郑成浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 杭州师范大学药学院杭州311121 沈阳药科大学沈阳110000

目的:以“浙八味”为对象,研究建立中药材中丙烯酰胺含量的通用测定方法,并根据测定结果进行初步风险评估。方法:样品经过优化的QuEChERS技术提取后,采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定丙烯酰胺的含量,以Phenom... 详细信息

目的:以“浙八味”为对象,研究建立中药材中丙烯酰胺含量的通用测定方法,并根据测定结果进行初步风险评估。方法:样品经过优化的QuEChERS技术提取后,采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定丙烯酰胺的含量,以Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为固定相,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以13C3丙烯酰胺为内标,以多反应监测(MRM)模式进行检测丙烯酰胺的残留量。结果:247批样品中丙烯酰胺的含量范围为0~26 403μg·kg^(-1),含量超过部分国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险。结论:本研究所建立的方法快速、简单,具有较好的灵敏度与重复性,为“浙八味”等道地中药材中丙烯酰胺的质量控制和安全性评价提供了科学依据。

关键词：丙烯酰胺浙八味超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估 QuEChERS

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气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 1009-1018页

作者：喻文张德林苟琰王梅李敏余星语成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进... 详细信息

目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测分析。色谱-质谱条件:采用Agilent DB17-MS色谱柱(30.0 m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯氦气,进样量1μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3mL·min-1,进样口温度为240℃,动态多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,接口温度280℃。结果:65种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9987,在3个添加水平下,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的93.85%,92.31%的农药RSD小于15%。对收集到的38批川芎样品进行检测,共检出6种农药,其中毒死蜱检出率高达81.58%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：川芎农药残留多残留检测气相色谱串联质谱法 QuEChERS技术毒死蜱

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基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的不同产地与不同部位川牛膝及其混淆品差异性分析

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中草药 2024年第16期55卷 5639-5648页

作者：徐微高必兴齐景梁苟琰汤敏邓科李倩兰志琼成都中医药大学药学院现代中药产业学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立不同产地川牛膝Cyathula officinalisUPLC指纹图谱,并与不同部位川牛膝及混淆品进行对比分析。方法采用Waters acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/... 详细信息

目的建立不同产地川牛膝Cyathula officinalisUPLC指纹图谱,并与不同部位川牛膝及混淆品进行对比分析。方法采用Waters acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为4μL。结合相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares methoddiscriminant analysis,OPLS-DA)比较不同产地、不同部位川牛膝及其混淆品的差异。结果UPLC指纹图谱共标定了川牛膝19个特征峰,并指认了2-羟基-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰)氧基]琥珀酸、杯苋甾酮、滨蒿内酯、2-(苯甲酰基)-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰)氧基]琥珀酸4个特征峰。通过相似度分析发现,川牛膝的不同产地、不同部位及混淆品样品均存在一定的差异,CA、PCA、OPLS-DA可将62批样品根据主产地、部位、基原进行区分,通过OPLS-DA项下的投影中的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)各筛选出9个差异性标志物。结论建立的指纹图谱方法能准确有效区分川牛膝的不同产地、不同部位及其混淆品,为川牛膝的质量评价及鉴别提供参考。

关键词：川牛膝 UPLC指纹图谱化学模式识别相似度评价质量评价杯苋甾酮滨蒿内酯牛膝皂苷Ⅰ 牛膝皂苷Ⅱ 竹节参皂苷Ⅳa

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藏药西藏凹乳芹及其近似种的数字化生药学研究

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中国药学杂志 2024年第18期59卷 1705-1714页

作者：王艺娱高必兴齐景梁李倩苟琰高驰王颖兰志琼四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731 成都中医药大学药学院现代中药产业学院中药材标准化教育部重点实验室西南特色中药资源国家重点实验室成都611137

目的建立藏药西藏凹乳芹与其近似品种的生药学鉴别及数字化表征方法。方法采集西藏凹乳芹及其近似种的原植物并制作腊叶标本,使用数码相机、体式显微镜、光学显微镜及数码成像技术对其原植物、药材性状、根横切面及粉末显微鉴别进行生... 详细信息

目的建立藏药西藏凹乳芹与其近似品种的生药学鉴别及数字化表征方法。方法采集西藏凹乳芹及其近似种的原植物并制作腊叶标本,使用数码相机、体式显微镜、光学显微镜及数码成像技术对其原植物、药材性状、根横切面及粉末显微鉴别进行生药学研究与数字化表征。结果建立了西藏凹乳芹及7个近似品种(迷果芹、西藏棱子芹、东当归、松潘棱子芹、羽苞藁本、裂叶独活、峨参)的植物、药材性状及显微鉴别分类检索表,发现各品种间植物的主要区别在于花及果实;药材性状的主要区别在根头部、表面及断面特征;显微的主要区别在于分泌组织类型及是否有后含物等。结论所建立的分类检索表能有效鉴别西藏凹乳芹及其近似种,为其品种分类及临床使用提供科学依据,以及智能识别技术在藏药鉴别上的应用探索奠定基础,也为中药数字标本平台提供资料。

关键词：西藏凹乳芹加哇生药学数字化基原鉴定药材性状显微鉴别

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彝药豆瓣绿的本草考证及生药学研究

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中国药学杂志 2024年第7期59卷 589-599页

作者：王晓燕官仕玉杨昌琴黄艳高驰尹鸿翔成都中医药大学药学院成都611137 成都中医药大学民族医药学院成都611137 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。方法通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、... 详细信息

目的对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。方法通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征;基于薄层色谱法进行理化鉴别,采用HPLC对其主要药效物质基础α-细辛脑进行含量测定,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。结果在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香Oldeniandia capituligera(Hce)***.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha ***或普通鹿蹄草Pyrola decorata ***;草胡椒属近缘植物石蝉草Peperomia dindygulensis Miq.、短穗草胡椒Peperomia duclouxli ***.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:■,音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征,通过HPLC测定α-细辛脑含量在0.0648%~0.5916%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油GC-MS分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。结论本研究完成了彝药豆瓣绿的本草考证及生药学研究,推动其纳入了《四川省中药材标准》(藏、彝、羌、苗药材2022年版),将为豆瓣绿的质量科学评价和深度开发提供重要依据。

关键词：豆瓣绿彝药本草考证生药学气相色谱-质谱联用质量控制

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鲜竹沥正丁醇部位化学成分研究

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中草药 2021年第7期52卷 1891-1897页

作者：赵青群付辉政林凯鹏周志强王兰欣陈丽楠罗跃华南昌大学药学院江西南昌330006 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的研究鲜竹沥正丁醇部位的化学成分。方法运用正相和反相硅胶、凝胶以及制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的结构。结果从鲜竹沥正丁醇部位分离得到16个化合物,分别鉴定为sachaliside 1(1)、(Z)-4-hyd... 详细信息

目的研究鲜竹沥正丁醇部位的化学成分。方法运用正相和反相硅胶、凝胶以及制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的结构。结果从鲜竹沥正丁醇部位分离得到16个化合物,分别鉴定为sachaliside 1(1)、(Z)-4-hydroxycinnamylalcohol4-O-β-D-glucopyranoside(2)、β-hydroxypropiovanillone-3-O-β-D-glucopyranoside(3)、dihydro-p-coumaryl alcohol γ-O-glucoside(4)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、tortoside B(6)、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(7)、5,5′-二甲氧基落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖(9)、苯甲醇-β-D-葡萄糖苷(10)、(1′R)-1′-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(11)、erythro-2,3-bis (4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(12)、threo-2,3-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(13)、丁香脂素(14)、lirioresinol-A(15)、(E)-p-coumaryl alcoholγ-O-methyl ether(16)。结论其中化合物2~4、6、10~13、15、16为首次从鲜竹沥中分离得到,并通过二维核磁谱补充了化合物4的碳谱数据。

关键词：鲜竹沥 dihydro-p-coumaryl alcoholγ-O-glucoside (+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷苯甲醇-β-D-葡萄糖苷

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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

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中草药 2020年第20期51卷 5337-5347页

作者：耿昭李小红苟琰高必兴齐景梁钟恋郭力成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质... 详细信息

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。

关键词：贝母类中药农药残留 QuEChERS法气相色谱-串联质谱法多反应监测

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有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

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药物分析杂志 2021年第7期41卷 1163-1168页

作者：周雷罡欧阳兰熊晓丽周国平袁铭铭胡寿荣江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 南昌大学南昌330006

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZ... 详细信息

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

关键词：有柄石韦绿原酸圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷 4 5-二咖啡酰奎宁酸甲酯 3 4-二咖啡酰奎宁酸 1 2-二咖啡酰-环戊基-3-醇二氢黄酮类成分咖啡酰奎宁酸类成分含量测定高效液相色谱法

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基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

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中草药 2024年第8期55卷 2764-2770页

作者：岳超张文婷郑成梁晶晶宋剑锋陈碧莲郭增喜赵维良浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健品质量安全重点实验室)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052 杭州师范大学浙江杭州311121 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价。结果建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920~0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127~0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮素。结论研究表明衢枳壳的化学成分与酸橙枳壳相似度高,且药材质量一致性好,药材质量优于朱栾和塘橙,推荐作为《中国药典》的枳壳植物基原之一。同时应增加区分不同基原枳壳的关键化合物作为指标成分,以全面准确的评价和控制枳壳药材质量。

关键词：衢枳壳常山柚橙指纹图谱化学模式分析圣草次苷芸香柚皮苷柚皮苷柚皮素橙皮苷新橙皮苷橘皮内酯水合物木犀草素橘皮内酯川陈皮素桔皮素葡萄内酯

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