检索结果-内蒙古大学图书馆

农药学学报 2020年第5期22卷 847-856页

作者：邓晶晶苟琰耿昭文秋姝钟恋陈兴福周娟李敏成都中医药大学药学院成都611137 四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731 四川农业大学农学院成都611130

以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加... 详细信息

以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9985;在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。

关键词：气相色谱-串联质谱丹参农药残留多残留分析定量限

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基于主成分分析与PLS-DA分析研究浙麦冬道地性与等级评价标准

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中国药学杂志 2021年第4期56卷 285-292页

作者：何佳黄文康马相锋马临科吴俊叶丽华陈碧莲刘雳张文婷浙江中医药大学药学院杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江省医学科学院杭州310015 正大青春宝药业有限公司杭州310023

目的探索浙麦冬的道地性与等级评价标准。方法采集来自浙江省慈溪市与浙江省三门县的共42批浙麦冬样品,根据其每50 g粒数,将样品划分3个等级。采用HPLC对浙麦冬中7种成分的含量进行测定,并通过主成分分析综合得分评价药材的道地性。通... 详细信息

目的探索浙麦冬的道地性与等级评价标准。方法采集来自浙江省慈溪市与浙江省三门县的共42批浙麦冬样品,根据其每50 g粒数,将样品划分3个等级。采用HPLC对浙麦冬中7种成分的含量进行测定,并通过主成分分析综合得分评价药材的道地性。通过偏最小二乘-判别(PLS-DA)结合外观与内在化学成分含量指标对划分的等级进行判别分析。结果主成分综合得分显示来自慈溪的样品总体综合得分排名优于三门地区的样品。PLS-DA分析结果显示,42批样品可明显区分为三类,其中一等品明显聚为一类,来自浙江省慈溪市的二等品与三等品可聚为一类,来自浙江省三门县的二等品、三等品聚为一类。结合外观、内在指标共5个指标可作为分类标志物。结论传统的等级评价方法具有一定的局限性,而结合传统外观指标与内在含量指标对浙麦冬进行等级评价,结果具有一定的科学性,可为浙麦冬的等级评价提供新的思路。

关键词：浙麦冬道地性等级评价主成分分析偏最小二乘-判别

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基于UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学与实验验证探讨四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制

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中国中药杂志 2023年第6期48卷 1620-1631页

作者：蔡可珍郑琴朱徐东魏韶锋吴梦琪熊慧赵海婷江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室创新药物与高效节能降耗制药设备国家重点实验室江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和数据库数据,对四君子汤入血成分进行指认。基于这些成分结合PharmMapper、OMIM、DisGeNET、GeneCards和TTD数据库筛选四君子汤入血成分治疗阿尔茨海默病的潜在作用靶点,经网络药理学预测运用STRING数据库构建蛋白-蛋白相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络;通过DAVID数据库实现京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)信号通路和基因本体论(Gene Ontology,GO)功能富集分析;Cytoscape 3.9.0软件进行可视化分析,最后使用AutoDock Vina和PyMOL软件对相关入血成分与核心靶点进行分子对接。最后依据KEGG通路分析结果,选择PI3K/Akt信号通路进行动物实验验证。结果显示,大鼠灌胃给药后在血清样本中检测到17个入血成分,其中茯苓新酸B、甘草素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、人参皂苷Rb1、甘草酸等化合物为四君子汤发挥治疗阿尔茨海默病药效的关键成分,HSP90AA1、PPARA、SRC、AR、ESR1等为四君子汤治疗阿尔茨海默病的主要靶点。分子对接显示核心成分与核心靶点结合性较好,推测四君子汤防治阿尔茨海默病可能涉及PI3K/Akt信号传导通路、癌症的途径、MAPK信号传导通路等。动物实验验证结果表明,尼氏染色显示四君子汤治疗后可明显改善阿尔茨海默病小鼠海马齿状回(dentate gyrus,DG)区神经元细胞损伤状况,明显增加神经元细胞数量,增加小鼠海马p-Akt/Akt、p-PI3K/PI3K的比值。综上,四君子汤显示出良好的抗阿尔茨海默病作用,其机制可能与激活PI3K/Akt信号通路相关,为深入阐明四君子汤作用机制及其临床应用提供了参考。

关键词：四君子汤入血成分网络药理学阿尔茨海默病 UPLC-Q-TOF-MS PI3K/Akt信号通路

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基于皂苷类成分研究鉴别川牛膝及其伪品

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中药材 2020年第9期43卷 2118-2123页

作者：高必兴齐景梁耿昭苟琰钟恋周娟袁军四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学药学院四川成都610072

目的:改良现行川牛膝质量标准方法的TLC鉴别并新增HPLC-ELSD法,以弥补川牛膝类药材鉴定方法的不足。方法:以川牛膝伪品麻牛膝所含特征性皂苷类成分为线索,依据泡沫实验、TLC鉴别及HPLC-ELSD法建立川牛膝及其伪品的鉴别方法,并对所收集... 详细信息

目的:改良现行川牛膝质量标准方法的TLC鉴别并新增HPLC-ELSD法,以弥补川牛膝类药材鉴定方法的不足。方法:以川牛膝伪品麻牛膝所含特征性皂苷类成分为线索,依据泡沫实验、TLC鉴别及HPLC-ELSD法建立川牛膝及其伪品的鉴别方法,并对所收集的11批川牛膝、21批麻牛膝及7批杂牛膝样品进行鉴别。结果:泡沫实验中麻牛膝所产生的泡沫最多,其次为杂牛膝,川牛膝最少。TLC鉴别中所有批次的川牛膝均不显与牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ对照品相同的黄绿色荧光斑点,且未有与川牛膝对照药材不一致的黄绿色斑点。麻牛膝及杂牛膝与川牛膝结果相反,且杂牛膝的黄绿色斑点弱于麻牛膝。HPLC-ELSD法所建立的麻牛膝指纹图谱与所有批次麻牛膝相似度高,与川牛膝相似度极低,与杂牛膝的相似度不高,且麻牛膝与杂牛膝均存在与牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ对照品相同的峰。结论:HPLC-ELSD法使用相似度评价分析并结合是否检出牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ峰可作为鉴别川牛膝类药材的一种新的有效鉴别方法,泡沫实验及TLC鉴别可作为其辅助鉴别手段。

关键词：川牛膝麻牛膝特征性皂苷类成分鉴别

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水半夏水煎液化学成分研究

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中药材 2023年第10期46卷 2469-2474页

作者：杨甲玺付辉政肖小武钟兰赵敏敏罗跃华江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 南昌大学江西南昌330019

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分... 详细信息

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分离得到24个化合物,分别鉴定为:腺苷(1)、原儿茶酸(2)、苯乙胺(3)、(S)-2-羟基-3-(4′-羟基苯)丙酸(4)、2,5-二羟基苯甲酸(5)、L-色氨酸(6)、(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(7)、环(天冬酰胺-苯丙氨酸)(8)、(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(9)、(S)-3-苯基乳酸(10)、烟酰胺(11)、(+)-异落叶松树脂醇(12)、松脂素(13)、stagonoculiazin(14)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(15)、亚麻酸(16)、1-亚油酰甘油酯(17)、1-linoleoylglycerol(18)、benzenetridecanoic acid(19)、亚油酸甲酯(20)、(E)-9-十八碳烯酸甲酯(21)、亚油酸(22)、10,13-octadecadienoic acid(23)、(8-hydroxymethylen)-trieicosanyl acetate(24)。结论:其中,化合物2~5、8~11、14、15、17、18、21、23、24为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏化学成分生物碱脂肪酸

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基于UHPLC-LTQ-orbitrap-MS方法分析藏药洪连(短管兔耳草)中黄酮与苯乙醇苷类成分

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药学学报 2022年第9期57卷 2821-2838页

作者：耿昭高必兴钟恋齐景梁苟琰蒋运斌杨蕾袁军郭力王一涛四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学药学院四川成都611137 澳门大学中华医药研究院中药质量研究国家重点实验室中国澳门999078 西南大学药学院·中医药学院重庆400715

采用超高效液相色谱-串联线性离子阱-轨道阱组合高分辨质谱(UHPLC-LTQ-orbitrap-MS)技术对藏药洪连(中国药典收载基原短管兔耳草)中黄酮类和苯乙醇苷类成分进行定性分析。采用与动态排除相结合的数据依赖性扫描,在电喷雾离子源正、负离... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联线性离子阱-轨道阱组合高分辨质谱(UHPLC-LTQ-orbitrap-MS)技术对藏药洪连(中国药典收载基原短管兔耳草)中黄酮类和苯乙醇苷类成分进行定性分析。采用与动态排除相结合的数据依赖性扫描,在电喷雾离子源正、负离子模式下分别分析黄酮类和苯乙醇苷类成分的精确分子量、碎片离子及保留时间等信息,并结合相关文献系统全面地鉴别藏药洪连中这两类成分。最终共鉴定了167个化合物,其中黄酮类成分84个,苯乙醇苷类成分83个,极大地丰富了洪连及兔耳草属植物中黄酮和苯乙醇苷类成分的数量和种类,特别是首次从兔耳草属植物中发现了黄酮化合物宝藿苷I、脱氧己糖与葡萄糖醛酸组合的二糖氧苷黄酮4个、碳苷黄酮9个、四糖苯乙醇苷15个以及β位有取代基的苯乙醇苷5个,为阐明洪连物质基础并整体提升其质量控制水平以及进一步规范相关基原品种的临床应用提供数据基础和科学依据。

关键词：洪连 UHPLC-LTQ-orbitrap-MS 黄酮苯乙醇苷兔耳草属

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高温胁迫下铁皮石斛的转录组分析

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中国中药杂志 2024年第20期49卷 5433-5440页

作者：徐载萍王孟颖孙福英赵雯杨莘锴万林春饶毅江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局、中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西省肿瘤医院江西南昌330029

为了挖掘铁皮石斛响应高温胁迫相关的基因,探究铁皮石斛耐热的分子机制,该研究以铁皮石斛“大红舌”为实验材料,分析高温处理0、2、6、12 h 4组样品的特性,并进行比较转录组分析和实时荧光定量PCR(qPCR)检测。通过高通量测序技术对高温... 详细信息

为了挖掘铁皮石斛响应高温胁迫相关的基因,探究铁皮石斛耐热的分子机制,该研究以铁皮石斛“大红舌”为实验材料,分析高温处理0、2、6、12 h 4组样品的特性,并进行比较转录组分析和实时荧光定量PCR(qPCR)检测。通过高通量测序技术对高温处理后的样本进行转录组分析,经StringTie软件组装共获得14639个转录本,长度主要分布在500~2000 bp。结果发现铁皮石斛在高温胁迫下共有1858个差异表达基因(DEGs),其中表达水平上调的有1085个,下调的有773个。随着高温处理时间的增加,差异表达的基因数目逐渐增多。GO富集分析表明DEGs主要集中在跨膜转运,对光、温度、辐射的刺激响应,转录因子的活性等方面;KEGG富集分析发现响应高温胁迫的DEGs主要在内质网蛋白质加工、植物激素信号通路、植物病原体相互作用等途径。对随机选取的12个差异表达基因进行qPCR验证,结果证实转录组分析的可靠性。该研究将为今后开展铁皮石斛耐热的分子机制和耐热品种的培育提供理论基础和参考依据。

关键词：铁皮石斛高温胁迫转录组分析差异表达基因 qPCR

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僵蚕药材质量现状及对2025年版《中国药典》的建议

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中国中药杂志 2023年第15期48卷 4087-4096页

作者：杨永泓王梅种叶敏邓红梅蒋孟莲杨转珍颜雨豪齐景梁李敏苟琰成都中医药大学药学院/现代中药产业学院省部共建西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

为了解目前僵蚕药材的质量现状和养殖情况,笔者于2016—2018年分别收集不同主产地及五大中药材市场共102批僵蚕药材,测定断面丝腺环性状和质量,以明确不同产地与市场僵蚕药材的质量现状,另以2019—2022年的35批僵蚕药材验证修订后的断... 详细信息

为了解目前僵蚕药材的质量现状和养殖情况,笔者于2016—2018年分别收集不同主产地及五大中药材市场共102批僵蚕药材,测定断面丝腺环性状和质量,以明确不同产地与市场僵蚕药材的质量现状,另以2019—2022年的35批僵蚕药材验证修订后的断面丝腺环情况;同时于家蚕4~5龄不同龄期分别接种白僵菌,规范化养殖至僵死,测定其僵死率和质量,明确不同龄期僵蚕药材的差异,探讨2020年版《中国药典》僵蚕感染龄期制定的合理性。结果发现102批僵蚕药材断面丝腺环合格率低,总灰分超标严重,白僵菌素含量差异较大;35批僵蚕断面性状合格率仅为47.49%,若将丝腺环规定为2~4个,合格率提升至73.00%;不同感染龄期的僵蚕僵死率差异较大,质量参差不齐,总体以5龄第1天接种药材得率较高,质量较好。因此结合僵蚕质量及实际生产,对2025年版《中国药典》僵蚕项下提出修订建议,断面性状修订为“有2~4个亮棕色或亮黑色的丝腺环”,修订后既能保障药材质量,也体现“辨状论质”的科学性;增订含量测定指标“白僵菌素含量不得少于0.017%”,增强僵蚕药材质量可控性;同时将感染龄期修订为“5龄第1天”,缩小龄期跨度,更能结合实际生产,保证药材质量。

关键词：僵蚕质量现状丝腺环总灰分白僵菌素感染龄期

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前胡水溶性成分HPLC指纹图谱和化学模式识别研究

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中药材 2021年第12期44卷 2886-2890页

作者：肖琦史行幸方翠芬陈碧莲浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052

目的:建立前胡水溶性成分的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别研究,研究其与混淆品的差异。方法:采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;... 详细信息

目的:建立前胡水溶性成分的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别研究,研究其与混淆品的差异。方法:采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;建立指纹图谱,并进行相似度评价。采用SPSS 22.0和SIMCA-P 14.1软件进行化学模式识别研究。采用液质联用法鉴定共有峰。结果:建立的前胡药材指纹图谱含有12个共有峰,以相似度0.850可以区分正品与混淆品、地方习用品;通过UHPLC-Orbitrap-MS定性分析及对照品比对,指认了4个成分,分别是腺苷、鸟苷、芸香扔、异芸香扔,结合化学模式识别研究,可区分前胡野生品与栽培品,并筛选出对分类结果贡献较大的3个成分。结论:建立的指纹图谱和化学模式识别法可为前胡药材质量评价提供参考。

关键词：前胡水溶性成分指纹图谱

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基于HPLC指纹图谱及化学模式识别对比研究曲花紫堇及同属药材

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中草药 2024年第5期55卷 1709-1716页

作者：李惠敏李凤超高必兴郭佳晨张艺蒋桂华尹显梅成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室中药材标准化教育部重点实验室四川成都611137 成都中医药大学民族医药学院四川成都611137 四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立曲花紫堇Corydalis curviflora的HPLC指纹图谱,并通过所建立的指纹图谱方法对紫堇属其他14种药材进行对比研究。方法HPLC-DAD指纹图谱条件:Agilent ZORBAX Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液... 详细信息

目的建立曲花紫堇Corydalis curviflora的HPLC指纹图谱,并通过所建立的指纹图谱方法对紫堇属其他14种药材进行对比研究。方法HPLC-DAD指纹图谱条件:Agilent ZORBAX Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温30℃。结合聚类分析(combine cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA)区分与其极易混淆的暗绿紫堇。结果首次建立了曲花紫堇HPLC指纹图谱,相似度为0.853~0.996,标定18个共有峰,通过对照品比对指认出新绿原酸、绿原酸、原阿片碱、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芦丁、紫云英苷、烟花苷、槲皮素、山柰酚10个共有峰;14种同属药材与曲花紫堇对照指纹图谱相似度在0.078~0.686。通过化学模式识别可区分曲花紫堇和暗绿紫堇,二者有6个差异性标志物。结论建立的指纹图谱方法合理、准确,结合化学计量学方法,能有效地鉴别曲花紫堇及同属药材,寻找不同紫堇质量差异成分,为紫堇属不同药材的质量控制和品质评价提供科学依据和参考。

关键词：曲花紫堇 HPLC指纹图谱暗绿紫堇紫堇属新绿原酸绿原酸原阿片碱紫堇灵乙酰紫堇灵芦丁紫云英苷烟花苷槲皮素山柰酚化学模式识别

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