检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：范琳资崔彬彬吴承翠杨春娟哈尔滨医科大学药学院药物分析与分析化学教研室黑龙江哈尔滨 150081

目的：利用HPLC法测定地榆中没食子酸、咖啡酸、丁香酸、3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸酯、阿魏酸、鞣花酸的含量,为地榆含量测定和质量评估提供科学依据.方法：色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇：0.1... 详细信息

目的：利用HPLC法测定地榆中没食子酸、咖啡酸、丁香酸、3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸酯、阿魏酸、鞣花酸的含量,为地榆含量测定和质量评估提供科学依据.方法：色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇：0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min.结果：在线性范围内,地榆中6种有效成分的线性关系良好,精密度可靠(RSD≦2.0％),方法的重复性好,平均回收率在98.1％-100.6％之间.结论：本研究建立的方法准确、快速、高效,为地榆药材中酚酸类成分的含量测定提供了很好的参考依据.

关键词：地榆酚酸类成分含量测定高效液相色谱法

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LC-MS/MS同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

LC-MS/MS同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

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第十五届长三角科技论坛——2018年长三角色谱分析技术共建共享创新成果学术研讨会

作者：常瑞蕊周婷婷陈卫东安徽中医药大学药学院药代动力学教研室安徽合肥233000 海军军医大学药学院药物分析教研室上海200433 海军军医大学药学院药物分析教研室上海200433 安徽中医药大学药学院药代动力学教研室安徽合肥233000

目的：建立同时测定栀子中3中环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.色谱柱为 Dikma Diamonsil？ Ci8(100×4.6mm,5μm);流动相：0.1％乙酸水(A)-乙腈+0.1％乙酸(B)梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温40... 详细信息

目的：建立同时测定栀子中3中环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.色谱柱为 Dikma Diamonsil？ Ci8(100×4.6mm,5μm);流动相：0.1％乙酸水(A)-乙腈+0.1％乙酸(B)梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温40℃;质谱条件：采用多离子监控模式,以MRM配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.00→149.50,m/z 573.40→365.05,m/z 447.30→225.15.结果：回归方程为山栀苷：Y=243.810X-289.957,r=0.9999;京尼平1-β-D-龙胆双糖苷：Y=137.125X+2092.76,r=0.9996;栀子苷：Y=2030.32X+823213,r=0.9998;线性范围分别为 10.76ng-215.2ng;516ng-4128ng;2000ng-20000ng.重复性、精密度、加样回收率和稳定性试验结果均符合要求.结论：此法可准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量.

关键词：栀子山栀苷京尼平龙胆双糖苷栀子苷液质联用

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基于代谢-蛋白组学技术揭示小分子的作用靶标

基于代谢-蛋白组学技术揭示小分子的作用靶标

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2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）

作者：李清然郑秋凌曹丽娟田扬皖宁丁楚杰郝海平叶慧中国药科大学药物代谢动力学重点实验室药学院药物分析教研室

丁酸悖论是指其能作为结肠上皮细胞的能量来源,促进细胞增殖[1],并同时抑制癌变的结肠细胞增殖[2,3]。丁酸的这一作用是否与肿瘤的代谢调控相关尚不明确。通过代谢-蛋白双组学的系统生物学手段,我们探究了丁酸介导的增殖抑制和代谢调控... 详细信息

丁酸悖论是指其能作为结肠上皮细胞的能量来源,促进细胞增殖[1],并同时抑制癌变的结肠细胞增殖[2,3]。丁酸的这一作用是否与肿瘤的代谢调控相关尚不明确。通过代谢-蛋白双组学的系统生物学手段,我们探究了丁酸介导的增殖抑制和代谢调控之间的潜在联系。基于代谢组学分析,我们发现丁酸处理的结肠癌细胞发生以丙酮酸蓄积、上游糖酵解中间产物以及核苷酸降低为显著特征的代谢重排;对关键代谢产物的补充直接影响丁酸对于细胞增殖的抑制作用。通过靶点稳定性的药物亲和反应(DARTS)技术,我们发现结肠癌细胞中的M2型丙酮酸激酶(PKM2)与丁酸存在直接互作,并激活其代谢酶活性。进一步发现丁酸能通过降低PKM2磷酸化,并诱导四聚化的活性形式,提高其代谢酶活性,并最终抑制瓦博格效应,促进肿瘤细胞能量代谢。该研究阐明了丁酸通过PKM2介导的代谢重排抑制肿瘤增殖之间的关联,为以PKM2为靶点预防与治疗结肠癌提供了新的证据。进一步,我们开发了基于DESI-MS[4, 5]装置的native denatured exchange检测技术,通过分析小分子配体与靶蛋白在动态的解离过程中产生的Kd曲线区分特异性与非特异性小分子-靶蛋白的互作结合,并明确与靶蛋白具有不同亲和力的小分子配体。

关键词：代谢组蛋白组丁酸小分子靶标蛋白-配体结合

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AlphaLISA法同时测定动物组织中克伦特罗和莱克多巴胺

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重庆医科大学学报 2018年第11期43卷 1469-1474页

作者：向露龚倩王智郗存显聂福平曹淑瑞王国民唐柏彬母昭德重庆大学附属肿瘤医院药学部重庆400030 重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020

目的:建立同时测定动物组织中克伦特罗(clenbuterol,CLB)和莱克多巴胺(ractopamine,RAC)的纳米均相时间分辨荧光免疫(amplified luminescent proximity homogeneous assay linked immunosorbent assay,AlphaLISA)分析方法。方法:样品经β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酯酶和乙酸铵酶解提取,正己烷脱脂,滤膜过滤,滤液与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,AlphaLISA进行检测。结果:CLB和RAC在0.1~50 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R2>0.98),检测限为0.02 ng/mL;在5、10、20μg/kg 3个添加水平下CLB+RAC(1∶1)、CLB和RAC的回收率分别为88.8%~102.8%、86.6%~98.3%和84.2%~103.2%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于12%。结论:该方法快速简单、结果准确可靠,适用于检测和筛选动物组织中的RAC和CLB。

关键词： AlphaLISA 克伦特罗莱克多巴胺动物组织

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基于代谢-蛋白组学技术揭示小分子的作用靶标

基于代谢-蛋白组学技术揭示小分子的作用靶标

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2018年中国质谱学术大会

作者：李清然郑秋凌曹丽娟田扬皖宁丁楚杰郝海平叶慧中国药科大学药物代谢动力学重点实验室药学院药物分析教研室南京210009

丁酸悖论是指其能作为结肠上皮细胞的能量来源,促进细胞增殖[1],并同时抑制癌变的结肠细胞增殖[2,3]。丁酸的这一作用是否与肿瘤的代谢调控相关尚不明确。通过代谢-蛋白双组学的系统生物学手段,我们探究了丁酸介导的增殖抑制和代谢调控之间的潜在联系。

关键词：代谢组蛋白组丁酸小分子靶标蛋白-配体结合

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HPLC-ESI-MS/MS法测定连翘心中的8种化学成分

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中草药 2017年第1期48卷 192-196页

作者：张巧月刘艳艳万昶宸付正良王丽芳张兰桐河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017 涉县中医院河北邯郸056400

目的建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定连翘心中连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量800μL/min... 详细信息

目的建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定连翘心中连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量800μL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式监测,源喷射电压-4 500 V,离子源温度650℃,定量分析采用多反应监测模式(MRM)。结果连翘心中8种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%~101.8%,精密度RSD值小于0.84%。连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素和芦丁的量较高,平均质量分数分别为1 609.78、80.08、86.64和373.86μg/g,槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量较低。结论该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于连翘心中多组分的测定。

关键词：连翘心液质联用连翘酯苷A 连翘苷连翘脂素芦丁槲皮素异槲皮苷阿魏酸橙皮苷

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加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

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现代生物医学进展 2018年第3期18卷 447-452页

作者：张平陈睿包综方刘国峰李静王彦阎超上海市松江食品药品检验所上海201600 上海交通大学药学院药物分析教研室上海200240 上海通微分析技术有限公司上海201203

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep^(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节p... 详细信息

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep^(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。

关键词：芦丁维生素C 加压毛细管电色谱含量测定

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黄紫堇总生物碱对β-淀粉样蛋白致老年性痴呆大鼠的保护作用

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吉林大学学报（医学版） 2017年第3期43卷 532-537,I0002页

作者：赵春芳李美娟于维维谢湘林冯琳琳刘宏雁吉林大学药学院药物分析学教研室吉林长春130021 吉林大学口腔医院急诊科吉林长春130021 吉林大学药学院药理学教研室吉林长春130021

目的:探讨黄紫堇总生物碱(TAOCO)对β-淀粉样蛋白25-35(Aβ25-35)所致老年性痴呆(AD)大鼠行为学及脑组织病理形态表现的影响,阐明其对AD大鼠的保护作用。方法:Wistar大鼠分为正常对照组(0.5mL·100g^(-1)蒸馏水,n=9)、模型组(0.5mL&... 详细信息

目的:探讨黄紫堇总生物碱(TAOCO)对β-淀粉样蛋白25-35(Aβ25-35)所致老年性痴呆(AD)大鼠行为学及脑组织病理形态表现的影响,阐明其对AD大鼠的保护作用。方法:Wistar大鼠分为正常对照组(0.5mL·100g^(-1)蒸馏水,n=9)、模型组(0.5mL·100g^(-1)蒸馏水,n=9)、阳性药组(1.75mg·kg^(-1)盐酸多奈哌齐,n=9)和低、中及高剂量(2.0、4.0、8.0mg·kg^(-1))TAOCO组(n=8,n=9,n=9)。大鼠海马定位注射Aβ_(25-35)建立AD模型。手术后第14天开始,连续灌胃给药7d后,Morris水迷宫实验观察各组大鼠空间学习记忆能力,避暗实验观察大鼠被动回避能力,HE染色观察大鼠大脑皮层和海马组织病理形态表现。结果:水迷宫实验,与模型组比较,低剂量TAOCO组大鼠第4~5天到达平台的潜伏期明显缩短(P<0.05);中剂量TAOCO组大鼠第5天达到平台的潜伏期和游程明显缩短(P<0.05),第3天时朝向角缩小(P<0.05);高剂量TAOCO组大鼠第2和5天到达平台的潜伏期明显缩短(P<0.05),第6天时朝向角明显缩小(P<0.01)。与模型组比较,第7天各剂量TAOCO组大鼠在1.5min内在平台的停留时间、在平台区的停留距离、平台停留时间/总时间和平台停留距离/总路程明显增加(P<0.05);低和高剂量TAOCO组大鼠经过平台的次数和有效区的停留时间明显增加(P<0.05)。避暗实验,与模型组比较,各剂量TAOCO组大鼠第2天的错误潜伏期和错误次数比较差异无统计学意义(P>0.05)。与模型组比较,低和中剂量TAOCO组大鼠皮层和海马组织病理形态表现无明显差异;高剂量TAOCO组大鼠大脑皮层和海马组织的病理损伤明显改善。结论:TAOCO可改善AD大鼠的学习记忆功能,减轻AD大鼠脑组织的病理性损伤。

关键词：黄紫堇总生物碱老年性痴呆 β-淀粉样蛋白大鼠 Wistar

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2-甲氧基雌二醇及其合成中间体的大鼠肺细胞膜色谱行为

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郑州大学学报（医学版） 2017年第2期52卷 213-216页

作者：张青青张苗尚彩红周建华郭丽芳杜斌郑州大学第二附属医院药剂科郑州450014 沈阳药科大学药学院药物制剂教研室沈阳110016 郑州大学药学院药物分析教研室郑州450001

目的:探讨实验室合成的2-甲氧基雌二醇(2-ME)及其合成中间体的大鼠肺细胞膜色谱行为。方法:经筛选,大鼠细胞膜色谱条件为自制大鼠肺细胞膜色谱柱(10 mm×2 mm),流动相为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H7.4),柱温为37℃,流速为0.2 m L/mi... 详细信息

目的:探讨实验室合成的2-甲氧基雌二醇(2-ME)及其合成中间体的大鼠肺细胞膜色谱行为。方法:经筛选,大鼠细胞膜色谱条件为自制大鼠肺细胞膜色谱柱(10 mm×2 mm),流动相为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H7.4),柱温为37℃,流速为0.2 m L/min。以沙丁胺醇为阳性对照,以容量因子k'作为指标,考察2-ME及其合成中间体在大鼠肺细胞膜色谱柱上的保留特性。结果:2-ME及合成中间体1、2号化合物在大鼠肺细胞膜色谱柱上均有吸附,且k'依次为2号化合物>1号化合物>2-ME;合成中间体3及4号化合物未表现出吸附特性。2-ME与大鼠肺细胞膜色谱柱的亲和力大于纯硅胶色谱柱、大鼠心肌细胞膜色谱柱和肝细胞膜色谱柱。结论:2-ME在大鼠肺细胞膜上具有特异性亲和。

关键词： 2-甲氧基雌二醇细胞膜色谱靶向性

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血脑屏障上的P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白及其研究方法

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药物分析杂志 2017年第9期37卷 1557-1565页

作者：王晓宇陈啸飞柴逸峰洪战英第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

血脑屏障上存在的药物转运体P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白可以将包括药物在内的小分子等排出大脑,发挥保护作用,但是也给脑部疾病的治疗带来困扰,药物很难在脑内达到有效的浓度,从而无法发挥应有的药效,是导致治疗失败的主要原因。本文主... 详细信息

血脑屏障上存在的药物转运体P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白可以将包括药物在内的小分子等排出大脑,发挥保护作用,但是也给脑部疾病的治疗带来困扰,药物很难在脑内达到有效的浓度,从而无法发挥应有的药效,是导致治疗失败的主要原因。本文主要对血脑屏障上的P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白的功能特点、研究方法和蛋白定量分析进行了综述。

关键词：血脑屏障 P-糖蛋白乳腺癌耐药蛋白细胞模型基因敲除动物模型蛋白质定量

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