检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2016年第2期36卷 196-201页

作者：陈朗东曹岩朱臻宇柴逸峰第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433 第二军医大学药学院生化药学教研室上海200433 第二军医大学药学院分析测试中心上海200433

表面等离子共振生物传感器技术是一种新型的光学分析技术。该技术具有专属性强,无标记,灵敏度高,所需样品少等优点,近年来得到了广泛的关注。目前,在中药研究领域,表面等离子共振生物传感器技术被应用于靶标确认、定量分析、蛋白结合位... 详细信息

表面等离子共振生物传感器技术是一种新型的光学分析技术。该技术具有专属性强,无标记,灵敏度高,所需样品少等优点,近年来得到了广泛的关注。目前,在中药研究领域,表面等离子共振生物传感器技术被应用于靶标确认、定量分析、蛋白结合位点研究和先导化合物研究等方面。本文介绍了表面等离子共振生物传感器技术的基本理论,并对表面等离子共振生物传感器技术在中药活性分析领域的研究进展和应用前景作一综述。

关键词：表面等离子共振生物传感器新型光学分析技术中药活性分析

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核磁共振波谱在药物分析中的应用

核磁共振波谱在药物分析中的应用

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2017河南省药学会学术年会

作者：冯素香李柯河南中医药大学药学院药物分析教研室呼吸疾病诊疗与新药研发河南省高校协同创新中心河南省中医药防治呼吸病重点实验室河南郑州 450046 河南中医药大学药学院药物分析教研室

随着科学技术的发展，核磁共振谱(NMR)的应用越来越广泛.核磁共振技术在药物分析中的应用已有多年，但仍然处于初级阶段.由于其具有其他方法难以比拟的独特优点，即定性测定不具有破坏性、定量测定不需要标样，因此核磁共振技术在药物... 详细信息

随着科学技术的发展，核磁共振谱(NMR)的应用越来越广泛.核磁共振技术在药物分析中的应用已有多年，但仍然处于初级阶段.由于其具有其他方法难以比拟的独特优点，即定性测定不具有破坏性、定量测定不需要标样，因此核磁共振技术在药物分析中应用和发展也越来越广泛.NMR的测定具有简便性、连续性、高分辨性和多目标性等特性，可以获得丰富、有效的化合物结构信息，对药物就行全面的分析和评价.本文就NMR在药物分析中的应用进行综述，为未来NMR的全面普及提供理论依据.

关键词：核磁共振波谱药物分析化合物结构应用

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采用UHPLC-Triple-TOF-MS法鉴定松萝主要酚酸类化学成分

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中草药 2016年第3期47卷 392-400页

作者：马英华田婷婷解伟伟靳怡然许慧君张兰桐杜英峰河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017 河北医科大学第二医院药学部河北石家庄050000

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分。方法采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),梯... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分。方法采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等。结果鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结。结论通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。

关键词：松萝超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱酚酸类地弗地衣酸松萝酸苔色酸

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LC-MS/MS同时测定蓝萼香菜中4种二萜类成分及其聚类分析

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中国中药杂志 2016年第2期41卷 250-256页

作者：田婷婷马英华解伟伟靳怡然许慧君张兰桐杜英峰河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017 河北医科大学第二医院药学部河北石家庄050000

建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）同时测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素、冬凌草甲素、河北冬凌草素K和延命草醇4种二萜类有效成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯... 详细信息

建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）同时测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素、冬凌草甲素、河北冬凌草素K和延命草醇4种二萜类有效成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1。采用电喷雾离子源（ESI）负离子条件下检测,多反应离子监测（MRM）进行定量。结果上述4种待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系（r〉0.998 7）;加样回收率92.40%-105.9%,精密度RSD 1.7%-6.5%。建立的HPLC-MS/MS同时测定蓝萼香茶菜中4种有效成分的定量分析方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价蓝萼香茶菜的质量提供参考,并且根据含量测定结果表明不同药用部位和不同采收期的蓝萼香茶菜质量存在一定差异,从而得出该中药材的最佳药用部位及采收期,用于指导合理的采收,以便于更好的利用植物资源。同时对所有批次药材进行聚类分析,结果表明不同产地蓝萼香茶菜药材质量也存在一定差异。

关键词：蓝萼香茶菜 HPLC-MS/MS 二萜质量控制

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番石榴叶总三萜改善糖尿病周围神经病变

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中成药 2016年第5期38卷 961-966页

作者：叶开和王小康吕艳青魏崧丞李秀存张晓琦叶春玲暨南大学药学院药理学教研室广东广州510632 暨南大学中药及天然药物研究所广东广州510632

目的观察番石榴叶总三萜(TTPGL)对糖尿病大鼠周围神经病变(DPN)的改善作用,并探讨其作用机制。方法采用高脂饮食加腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型。将糖尿病大鼠随机分为6组,石榴叶总三萜低、中、高剂量组[30、60、120 mg/(... 详细信息

目的观察番石榴叶总三萜(TTPGL)对糖尿病大鼠周围神经病变(DPN)的改善作用,并探讨其作用机制。方法采用高脂饮食加腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型。将糖尿病大鼠随机分为6组,石榴叶总三萜低、中、高剂量组[30、60、120 mg/(kg·d)],正常组,模型组和罗格列酮组。测定坐骨神经运动传导速度(MCV)并对组织HE染色;利用RT-PCR检测坐骨神经组织肿瘤坏死因子-α(Tnfa),白细胞介素-6(Il6)和一氧化氮合酶(i NOS)mRNA的表达量;印迹法检测蛋白激酶B(AKT)、核转录因子κB激酶抑制因子IKKα、p65及其各自磷酸化蛋白表达。结果与模型组比较,石榴叶总三萜(120 mg/kg)组显著地改善了坐骨神经的神经病变(P<0.05);石榴叶总三萜显著性抑制各炎症因子mRNA的表达(P<0.05),并显著下调p-AKT/AKT、p-IKKα/IKKα、p-p65/p65的表达(P<0.01或P<0.05)。结论石榴叶总三萜具有显著改善DPN的作用,其机制可能通过下调NF-κB介导的信号通路,从而减少炎症介质产生。

关键词：番石榴叶总三萜糖尿病周围神经病变炎性介质 NF-κB通路

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大鼠血浆中莫沙必利的LC-MS/MS法测定及其与泮托拉唑联合用药的药代动力学研究

大鼠血浆中莫沙必利的LC-MS/MS法测定及其与泮托拉唑联合用药的药...

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：李升妮张明勇钱哲元陈秀娟洪战英第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室药明康德新药开发有限公司

莫沙必利是一种强效、选择性5-HT4受体激动剂,在改善胆汁反流性胃炎、功能性消化不良等疾病的治疗虽有效果但是综合疗效欠佳。使用胃动力药联合质子泵抑制剂治疗胃食管反流病、功能性消化不良等疾病的报道越来越多。目前已有莫沙必利的... 详细信息

莫沙必利是一种强效、选择性5-HT4受体激动剂,在改善胆汁反流性胃炎、功能性消化不良等疾病的治疗虽有效果但是综合疗效欠佳。使用胃动力药联合质子泵抑制剂治疗胃食管反流病、功能性消化不良等疾病的报道越来越多。目前已有莫沙必利的同类药物西沙比利与泮托拉唑间相互作用的研究。本研究建立了大鼠血浆中莫沙必利检测的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）。血浆样品采用蛋白沉淀法提取,色谱柱为CAPCELL PAK MG C柱（2.0 mm×50 mm, 5μm）;以纯水含0.1%乙酸为流动相A,纯甲醇含0.1%乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:40°C。质谱为采用ESI,MRM正离子模式。莫沙必利及内标莫沙必利-d5选择性反应检测离子m/z为422.7→198.3和m/z 428.1→203.3。经方法学验证,莫沙必利在0.200～100 ng/mL范围内线性关系良好。莫沙必利提取回收率均大于98%,日内、日间RSD均小于15%。为了解泮托拉唑和莫沙必利联合给药后药物之间的相互作用,将18只健康成年的雄性Wistar大鼠随机分为3组,每组6只。第一组泮托拉唑5mg/kg单一灌胃给药;第二组莫沙必利10mg/kg单一灌胃给药;第三组泮托拉唑5 mg/kg和莫沙必利10 mg/kg联合灌胃给药。进行药代动力学试验,使用已建立的LC-MS/MS方法测定泮托拉唑及莫沙必利的经时血药浓度,计算主要药代动力学参数来评价合并用药后的相互影响。计算结果显示,泮托拉唑的单一给药和联合用药的组的C和AUC分别为3015±752 ng/mL、2758±846 h·ng/mL和4450±2157 ng/mL、5007±2434 h·ng/mL;莫沙必利的单一给药组和联合用药组的C和AUC分别为218±156ng/mL、355±171h·ng/mL和99.8±69.6ng/mL、243±124h·ng/mL。各药代动力学参数配对t检验结果显示联合给药前后各药代动力学参数无显著性差异（P>0.05）。泮托拉唑和莫沙必利联合给药不会对各自的药代动力学造成显著性影响。

关键词：莫沙必利 LC-MS/MS 泮托拉唑药物相互作用药代动力学

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基于HPLC的标准加入法同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸

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复旦学报（医学版） 2016年第6期43卷 704-709页

作者：陈月康宏艳胡楠杨青郁韵秋复旦大学药学院药物分析教研室上海201203 复旦大学生命科学学院生物化学与分子生物学系上海200438

目的建立一种同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸浓度的高效液相色谱（HPLC）法，用于评价小鼠给予IDO抑制剂后体内IDO活性。方法血清用6%高氯酸沉淀蛋白法处理,离心后取上清进样，采用标准加入法定量。选用ThermoHypersil GOLD色谱... 详细信息

目的建立一种同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸浓度的高效液相色谱（HPLC）法，用于评价小鼠给予IDO抑制剂后体内IDO活性。方法血清用6%高氯酸沉淀蛋白法处理,离心后取上清进样，采用标准加入法定量。选用ThermoHypersil GOLD色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，流动相为乙腈-醋酸钠（15 mmol/L，冰醋酸调pH至 4.0），流速1.1 mL/min，柱温30 ℃，犬尿氨酸和色氨酸的紫外检测波长分别为360 nm和280 nm。结果犬尿氨酸保留时间为6.10 min，线性范围为0.25～10 μmol/L，检测限为0.09 μmol/L；色氨酸保留时间10.12 min，线性范围为25～1 000 μmol/L，检测限为0.25 μmol/L。精密度、回收率及稳定性等均符合生物样品定量分析方法验证指导原则的要求，并成功应用于62只小鼠血清犬尿氨酸和色氨酸浓度的测定。结论建立了一种简单、快速、准确的HPLC分析方法，采用标准加入定量方式，可同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸血药浓度，并成功应用于实际生物样本的测定。

关键词：犬尿氨酸色氨酸 HPLC 血清标准加入法小鼠

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战骨中一个新的黄酮苷类成分

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中国药科大学学报 2016年第6期47卷 678-682页

作者：吴雪莉戚楚露汪豪叶文才中国药科大学天然药物化学教研室南京210009 暨南大学药学院中药及天然药物研究所广州510632

采用ODS、硅胶、凝胶等柱色谱方法对战骨（Premna fulva）干燥茎皮的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为：（2R）-naringenin-5-O-β-D-xylopyranosyl（1→6）-β-D-glucop-yranoside... 详细信息

采用ODS、硅胶、凝胶等柱色谱方法对战骨（Premna fulva）干燥茎皮的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为：（2R）-naringenin-5-O-β-D-xylopyranosyl（1→6）-β-D-glucop-yranoside（1）,芹菜素（2）,（2S）-柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（3）,（2S）-helichrysin（4）,芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷（5）,vicenin 2（6）,芹菜素6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-木糖苷（7）,芹菜素6-C-β-D-木糖-8-C-β-D-葡萄糖苷（8）,vitexin（9）。其中化合物1为新黄酮苷,化合物3-5,7-9均为首次从该植物中分离得到。初步评价了化合物1-9对LPS刺激的RAW 264.7巨噬细胞的NO产生的抑制作用,化合物2,6-9具有中等的抗炎活性。

关键词：马鞭草科战骨化学成分黄酮苷结构鉴定 NO抑制

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高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量

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南昌大学学报（医学版） 2016年第3期56卷 16-19页

作者：马惠玲谢鑫麦曦刘阳刘斌杜巧丽南昌大学药学院药物分析教研室南昌330006

目的建立黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量,色谱柱为Inertsil-ODS3-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)(6535),检测波长为2... 详细信息

目的建立黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量,色谱柱为Inertsil-ODS3-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)(6535),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为25℃。结果芦荟大黄素在8.28~41.4μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),大黄酸在5.94~29.7μg·mL^(-1)峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。芦荟大黄素、大黄酸的平均加样回收率分别为100.50%、98.74%,RSD分别为2.03%、0.23%。结论建立的高效液相色谱法具有简单、灵敏、重复性好等优点,可作为黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。

关键词：黄连上清丸芦荟大黄素大黄酸高效液相色谱法含量

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红外辅助萃取-HPLC法测定丹参药材中丹酚酸B的含量

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中国临床药学杂志 2016年第6期25卷 363-366页

作者：何心莹段昊天王利苹冯嘉楠徐琛凌莉郁颖佳李嫣段更利复旦大学药学院药物分析教研室上海201203

目的建立红外辅助萃取-高效液相色谱(IRAE-HPLC)法测定丹参药材中丹酚酸B含量的方法。方法 Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(22:78)为流动相;检测波长286 nm,流速1.2 mL·min^(-1)。红... 详细信息

目的建立红外辅助萃取-高效液相色谱(IRAE-HPLC)法测定丹参药材中丹酚酸B含量的方法。方法 Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(22:78)为流动相;检测波长286 nm,流速1.2 mL·min^(-1)。红外辅助萃取条件的溶剂是20 mL蒸馏水,提取温度90℃,提取时间8 min。结果丹酚酸B在5~100 mg·L^(-1)内线性关系关系良好(r=0.999 1),高、中、低浓度下方法的平均加样回收率为95.26%~108.47%,RSD为1.13%~2.02%(n=3),定量限(RsN=10)为0.5 mg·L^(-1),检测限(RsN=3)为0.15 mg·L^(-1)。用该方法实际测得3批丹参药材中丹酚酸B的含量可达3.9%~4.0%。结论该方法简便、快速、准确、可靠、安全、环保,适用于测定丹参药材中丹酚酸B的含量。

关键词：红外辅助萃取高效液相色谱法丹参丹酚酸B 含量测定

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