检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2007年第4期27卷 545-547页

作者：贺凌云曹亚杰胡晓蕾李筱旻王黎青郭歆程泽能中南大学药学院药物分析教研室长沙410013

目的:建立了人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的HPLC测定法,研究2种茴三硫片在正常人中的相对生物利用度。方法:以吴茱萸次碱为内标,血样采用乙酸乙酯(5%异丙醇)1次提取,经Diamonsil C_(18)柱分离后在355nm波长处测定。20名健康志愿... 详细信息

目的:建立了人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的HPLC测定法,研究2种茴三硫片在正常人中的相对生物利用度。方法:以吴茱萸次碱为内标,血样采用乙酸乙酯(5%异丙醇)1次提取,经Diamonsil C_(18)柱分离后在355nm波长处测定。20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服茴三硫75mg后测定两者相对生物利用度。结果:对羟基茴三硫与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,对羟基茴三硫的线性范围为15.6～2000ng·mL^(-1),最低检测限为10ng·mL^(-1),提取回收率在80%以上;日内、日间精密度的相对标准偏差均小于10%。单次服用75mg茴三硫片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数AUC(0→12)分别为(971.8±368.0)ng·h·mL^(-1)和(1004.6±391.7)ng·h·mL^(-1),C_(max)分别为(323.3±209.4)ng·mL^(-1)和(279.5±107.0)ng·mL^(-1),T_(max)分别为(1.5±0.3)h和(1.6±0.4)h。相对生物利用度为97.3±6.8%。结论:该方法快速,简便,灵敏,重复性好,可用于对羟基茴三硫在人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药代动力学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明两种制剂为生物等效制剂。

关键词：茴三硫对羟基茴三硫 HPLC 血浆相对生物利用度

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2种溴隐亭片的质量分析

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中国新药与临床杂志 2008年第9期27卷 671-674页

作者：邵路平郁颖佳陈益乐陈斌周涛朱逸清段更利复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的对市售2种溴隐亭片的质量进行评价。方法参照2种产品的自身质量标准及中国药典2005版对2种产品的质量进行系统考察。结果2种产品的主要测定结果为:脆碎度检查减失重量均小于1%;含量均匀度的A+1.80 S分别为(9.2±s 1.4)和(8±... 详细信息

目的对市售2种溴隐亭片的质量进行评价。方法参照2种产品的自身质量标准及中国药典2005版对2种产品的质量进行系统考察。结果2种产品的主要测定结果为:脆碎度检查减失重量均小于1%;含量均匀度的A+1.80 S分别为(9.2±s 1.4)和(8±4);60 min时的溶出度均大于80%;含量测定结果分别为(107.9±2.1)%和(107.4±2.2)%。结论2种溴隐亭片的各项质量分析结果均符合中国药典规定。

关键词：溴隐亭色谱法,高压液相药物评价质量分析

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柱前衍生-高效液相色谱法测定肠内营养剂中18种氨基酸的含量

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中国新药与临床杂志 2011年第8期30卷 626-630页

作者：徐倩昱徐琛陈斌郁颖佳李嫣段更利复旦大学药学院药物分析教研室上海201203

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定肠内营养剂中18种氨基酸的含量。方法以邻苯二甲醛为衍生化试剂,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.6),采用梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱... 详细信息

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定肠内营养剂中18种氨基酸的含量。方法以邻苯二甲醛为衍生化试剂,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.6),采用梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温30℃;FLD荧光检测,激发波长340 nm,发射波长460 nm。待测肠内营养剂样品经超声提取后,与衍生化试剂反应,取20μL进样分析。结果本法线性关系良好,18种氨基酸的线性回归系数范围在0.998 8～0.999 9;平均回收率在94.12%～113.73%,日间、日内精密度RSD均<10%;样品溶液在24 h内稳定。结论该法简便、灵敏、专属性强,能准确对肠内营养剂中18种氨基酸进行定量分析,适用于该类制剂的质量控制和评价。

关键词：氨基酸类柱前衍生色谱法高压液相肠道营养

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阿那曲唑片的人体生物利用度测定(英文)

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中国新药与临床杂志 2001年第3期20卷 159-162页

作者：梁建英段更利陈钧郑璐侠顾丽华张称心复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的 :评价国产和进口阿那曲唑片的生物等效性。方法 :2 0名受试者随机分成 2组 ,交叉口服试验品与对照品各 1片 (1mg× 1片 ) ,用气相色谱法测定血药浓度。方法线性范围为 0 .5～ 2 0 0 .0μg·L- 1血浆 (r =0 .9997,n =90 ) ... 详细信息

目的 :评价国产和进口阿那曲唑片的生物等效性。方法 :2 0名受试者随机分成 2组 ,交叉口服试验品与对照品各 1片 (1mg× 1片 ) ,用气相色谱法测定血药浓度。方法线性范围为 0 .5～ 2 0 0 .0μg·L- 1血浆 (r =0 .9997,n =90 ) ,低、中、高浓度(1.0 ,10 .0 ,2 0 .0 μg·L- 1血浆 )方法回收率分别为93.50 % ,10 0 .17% ,98.96 %。天内与天间精密度均小于 13%。结果 :试验片与对照片相比 ,其Tmax分别为 1.2h± 0 .5h和 1.3h± 0 .4h ,Cmax分别为10 μg·L- 1± 3μg·L- 1和 10 .2 μg·L- 1± 2 .5μg·L- 1,AUC0 T 分别为 386 μg·L- 1± 117μg·L- 1和385μg·L- 1± 117μg·h- 1·L- 1,T1/ 2 分别为 36h±14h和 32h± 10h。试验片平均相对生物利用度(10 0± 9) % (n =2 0 ,以AUC0 T计算 )。结论 :试验片与对照片两者生物等效。

关键词：阿那曲唑片抗癌药人体生物利用度测定气相色谱法

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三维演进特征投影图及其量化方法识别联用色谱数据中选择性区域

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高等学校化学学报 2004年第10期25卷 1825-1829页

作者：亓云鹏吴玉田柴逸峰李通化范国荣陆峰第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433 同济大学化学系上海200092

提出三维演进特征投影图 ( 3 D-LPG)和定量识别三维 LPG上直线段的方法 ,即 T-图法 ,并采用上述方法对模拟体系和实验体系进行了解析 .结果表明 ,三维 LPG可提供比二维 LPG更丰富的信息 ,当组分的光谱非常相似时 ,只有三维 LPG才能正确... 详细信息

提出三维演进特征投影图 ( 3 D-LPG)和定量识别三维 LPG上直线段的方法 ,即 T-图法 ,并采用上述方法对模拟体系和实验体系进行了解析 .结果表明 ,三维 LPG可提供比二维 LPG更丰富的信息 ,当组分的光谱非常相似时 ,只有三维 LPG才能正确地显示出重叠色谱峰中选择性区域的范围 ;同时 ,T-图法可准确地指示出三维 LPG上直线段区域的所在范围 ,从而可正确识别出体系的选择性区域。

关键词：三维演进特征投影图量化方法联用色谱数据识别选择性区域

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近红外光谱分析技术用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度在线定量监测

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第二军医大学学报 2019年第9期40卷 995-1000页

作者：李沙沙赵云丽陆峰于治国沈阳药科大学药学院药物分析学教研室沈阳110016 海军军医大学(第二军医大学)药学院药物分析学教研室上海200433

目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为... 详细信息

目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372~9 045 cm^1、5 616~6 058 cm^1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法(HPLC)作为参考方法对混合终点进行验证。结果建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数Rc为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数Rp为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数Rcv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。

关键词：近红外光谱分析技术硫酸羟氯喹混合均匀度定量分析模型在线监测高效液相色谱法

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反相离子对高效液相色谱法测定威替米星及其有关物质的含量

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中国新药与临床杂志 2005年第6期24卷 465-467页

作者：徐建龙刘振段更利复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液... 详细信息

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液(20mmol·L-1庚烷磺酸钠,30mmol·L-1三乙胺,加磷酸调pH至2.5)(25∶75)。结果:方法评价结果显示本法具有良好的线性和重现性。威替米星的最低检测限为0.1μg。结论:本研究建立的方法可以用于测定原料药和注射液中威替米星的含量和有关物质检查。

关键词：威替米星氨基糖苷类色谱法,高压液相有关物质

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重酒石酸卡巴拉汀的合成

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南方医科大学学报 2007年第2期27卷 177-180页

作者：冯金陈卫民孙平华暨南大学药学院药物化学教研室广东广州510632

目的研究抗老年痴呆药物重酒石酸卡巴拉汀的合成新工艺。方法以3-羟基苯乙酮为原料,经过成肟反应,Al-Ni合金催化还原,Eschweiler-clarkeN-甲基化反应得重要中间体3-[1-(二甲基氨基)乙基]苯酚,再与另一侧链甲乙氨基甲酰氯连接,合成外消... 详细信息

目的研究抗老年痴呆药物重酒石酸卡巴拉汀的合成新工艺。方法以3-羟基苯乙酮为原料,经过成肟反应,Al-Ni合金催化还原,Eschweiler-clarkeN-甲基化反应得重要中间体3-[1-(二甲基氨基)乙基]苯酚,再与另一侧链甲乙氨基甲酰氯连接,合成外消旋的卡巴拉汀,经DDTA拆分,再与酒石酸成盐,最终得到目标产物。结果对卡巴拉汀的合成工艺进行了改进,总产率达4.17%。结论新工艺原料易得,条件温和,收率较高,适合工业生产。

关键词：卡巴拉汀老年痴呆合成

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维生素K_1中主要光解产物的分离和结构鉴定

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四川大学学报（医学版） 2005年第5期36卷 720-722页

作者：郑艳晁若冰四川大学华西药学院药物分析教研室成都610041

目的确定维生素K1中一主要光解产物的结构。方法采用硅胶柱层析法分离制备了该杂质,通过测定其紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振光谱(NMR)进行光解产物的结构分析。结果光解产物的结构为2-甲基-3-(3-羟基-3,7,11... 详细信息

目的确定维生素K1中一主要光解产物的结构。方法采用硅胶柱层析法分离制备了该杂质,通过测定其紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振光谱(NMR)进行光解产物的结构分析。结果光解产物的结构为2-甲基-3-(3-羟基-3,7,11,15-四甲基-1-十六碳烯基)-1,4-萘醌。结论确定了光解产物的结构。

关键词：维生素K1 光解产物结构鉴定

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微生物法考察威替米星注射液的生物学稳定性

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中国新药与临床杂志 2005年第7期24卷 576-578页

作者：徐建龙刘振段更利王文风复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的:对威替米星注射液的生物学稳定性进行研究。方法:将威替米星注射液置于不同条件下考察其稳定性,采用微生物法和无菌检查法对放置样品的效价稳定性及是否长菌进行检测。结果:本品经高温试验(60.0±s2.0)℃10d,光照试验(4500lx)1... 详细信息

目的:对威替米星注射液的生物学稳定性进行研究。方法:将威替米星注射液置于不同条件下考察其稳定性,采用微生物法和无菌检查法对放置样品的效价稳定性及是否长菌进行检测。结果:本品经高温试验(60.0±s2.0)℃10d,光照试验(4500lx)10d,加速试验[相对湿度(75±5)%,(40.0±2.0)℃]6mo,长期试验[相对湿度(60±5)%,(25.0±2.0)℃]12mo,其效价均未有明显变化,无菌检查亦符合规定。结论:本品在各放置条件下稳定性良好。

关键词：威替米星氨基糖苷类微生物技术稳定性

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