检索结果-内蒙古大学图书馆

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物

色谱 2018年第10期36卷 985-990页

作者：黄雯雯勾新磊胡铁靖胡光辉赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH... 详细信息

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),以95%(v/v)的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)-5%(v/v)水做流动相,等度洗脱15 min,流速0. 4 mL/min。在大气压化学电离源(APCI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000FWHM,二级分辨率为17 500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数(r2)均不小于0. 992,检出限为0. 8~62. 1μg/L,3个加标水平下的回收率为82. 1%~97. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%~7. 4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。

关键词：高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱胆固醇胆固醇代谢标志物血清

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离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

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色谱 2019年第3期37卷 319-324页

作者：乐胜锋王尉王雅萱赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定... 详细信息

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。

关键词：离子色谱法脉冲安培检测芦荟多糖单糖

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超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

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质谱学报 2016年第3期37卷 255-261页

作者：勾新磊刘伟丽高峡周明强赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为... 详细信息

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 紫外吸收剂苯并三唑类化合物塑料包装果汁

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

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质谱学报 2016年第6期37卷 554-561页

作者：勾新磊赵新颖高峡周明强刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.993,方法定量限为1.0μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率为85.6%-94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5) 固相萃取保健食品

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食品接触材料中9种有机锡的检测

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食品科学技术学报 2021年第4期39卷 163-170页

作者：钱冲张梅勾新磊白云刘伟丽高峡胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 详细信息

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

关键词：食品接触材料有机锡单丁基三氯化锡二辛基二氯化锡四丁基锡

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ICP-MS法测定富马酸沃诺拉赞原料药中镍钯的残留量

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实验与分析 2025年第1期3卷 35-38页

作者：黄曌陈璐袁旖璠池海涛魏晓晓张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素... 详细信息

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素标准溶液,验证标准曲线和相关系数,确定该方法相关系数均在0.9999以上。根据该方法,镍方法检出限为3.03μg·kg^(-1),钯方法检出限为8.60μg·kg^(-1),两种元素精密度RSD在2.00%以内,回收率在96.0%~105.7%之间。所建立的方法精密度、重复性结果良好,准确度高,可用于富马酸沃诺拉赞原料药中镍、钯残留的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪富马酸沃诺拉赞钯镍

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顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

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分析化学 2016年第10期44卷 1528-1532页

作者：马博凯高峡刘伟丽林雨青首都师范大学化学系北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 ... 详细信息

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。

关键词：顶空气相色谱法托比司他残留溶剂同时测定

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X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 750-754页

作者：赵婷池海涛刘奕忍高峡黄瞾张梅李琴梅北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感... 详细信息

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱微区电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 保健食品

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物

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质谱学报 2018年第4期39卷 491-497页

作者：勾新磊刘伟丽张梅高峡赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9~13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%(n=6)之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 洗发育发类化妆品违禁药物

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双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料的研究进展

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高分子学报 2017年第4期27卷 563-579页

作者：黄淼铭董侠刘伟丽高峡王笃金北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 中国科学院化学研究所中国科学院工程塑料院重点实验室北京分子科学国家实验室北京100190

形状记忆聚合物是一种典型的智能材料,具有质轻、形变量大、可对多种刺激进行响应等优点.根据形状记忆过程的可逆性进行分类,形状记忆效应可以分为2种:单向与双向形状记忆效应.与不可逆的单向形状记忆过程相比,双向形状记忆过程是可逆的... 详细信息

形状记忆聚合物是一种典型的智能材料,具有质轻、形变量大、可对多种刺激进行响应等优点.根据形状记忆过程的可逆性进行分类,形状记忆效应可以分为2种:单向与双向形状记忆效应.与不可逆的单向形状记忆过程相比,双向形状记忆过程是可逆的,样品不需要使用者进行再次变形,就可以在原始形状与临时形状之间进行可逆转换,因此其具有极高的实用价值与广阔的应用前景,受到各国研究人员的广泛关注,成为当前的研究热点之一.本文总结了近年来所研究的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料,包括恒外力条件下(外力≠0)的准双向形状记忆结晶聚合物,无外力条件下的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料.具体来说,前者包括在恒外力作用下的化学或物理交联的结晶聚合物.后者包括双层或核-壳聚合物复合材料、由分步交联得到的双网络交联结晶聚合物、化学交联的双组分结晶聚合物、具有较宽熔融转变的化学交联结晶聚合物与物理交联的结晶聚合物.重点关注了这些材料的制备方法、影响因素及相应的双向形状记忆机理,并对其研究前景进行了展望.

关键词：双向形状记忆结晶聚合物复合材料机理外力作用

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