检索结果-内蒙古大学图书馆

光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2397-2406页

作者：吴姗张明哲虞惠贞陈哲尹文秀张荃沈旭芳孙超裘慧帅江冰张晓峰杭州海关技术中心浙江杭州310016

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往... 详细信息

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往无法鉴定。从分子生物学角度鉴定象牙具有更高准确性,象牙DNA含量极低,象牙中提取DNA的难度较大。已有学者采用光谱技术鉴定和区分象牙等材质,并表明采用拉曼光谱和近红外光谱的短波区域可以区分象牙及其类似物(其他动物牙齿)。采用近红外光谱的长波波段1000~1800 nm,通过建模的方式建立了象牙的鉴别方法。以非洲象(Loxodonta spp.)象牙、亚洲象(Elephas maximus)象牙、猛犸象(Mammuthus spp.)象牙为校正样品集,其他非象牙材质制品,包括抹香鲸(Physeter macrocephalus)牙、河马(Hippopotamus amphibius)牙,象牙果(Phytelephas macrocarpa),模仿成象牙的塑料制品等为验证样品集,采集了230件样品共383条近红外光谱信息。比较了象牙样品颜色和厚度等对光谱鉴定结果的影响,建议扫描具有该物质典型颜色部位,同时取样品厚度大于1 mm的部位进行扫描,否则易造成误判。基于象牙光谱4个较敏感波段,1160~1200、1430~1500、1680~1710和1720~1750 nm,以及SIMCA(soft independent modeling by class analogy)定性分析方法,建立象牙的鉴别模型。建模过程中,在平衡假阳性率和假阴性率后,推导出本模型的最佳主因子值为2和F值为0.21。采用所建立的模型鉴定样品,对象牙的识别准确率达到100%,对角制品、塑料仿制品以及象牙果仿制品等伪品的识别率也达100%,但对质地较相近的其他动物的牙齿,如野猪牙、抹香鲸牙等,则易错鉴为象牙,需要结合其他方法做进一步的鉴定。光谱模型鉴定方法具有无损、简便等特点,同时通过模型鉴别光谱图形较人为观察更加客观和高效,因此较适合作为监管部门现场执法用的快速查验初筛方法。

关键词：近红外光谱模型建立象牙鉴定

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气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

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质谱学报 2024年第4期45卷 558-566,I0005页

作者：陈湘颖曾铭阿文伟范莹颖曾莹陈燕芬李丹钟怀宁郑建国广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 食品接触材料及制品癸二酸酯迁移

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X射线荧光光谱结合主成分分析-线性判别分析对炼焦煤产地识别

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冶金分析 2024年第10期44卷 64-71页

作者：田琼欧阳政曲强管嵩湛江海关技术中心青岛海关技术中心

炼焦煤作为钢铁生产的关键原料，其质量和来源的准确追溯对于保障产业链的稳定和安全至关重要。本文收集并获取俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)4个国家5个产地共78组炼... 详细信息

炼焦煤作为钢铁生产的关键原料，其质量和来源的准确追溯对于保障产业链的稳定和安全至关重要。本文收集并获取俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)4个国家5个产地共78组炼焦煤样本的X射线荧光光谱(XRF),采用主成分分析、线性判别分析等算法，建立了炼焦煤产地识别模型，实现了对炼焦煤产地的快速识别。采用箱型图校正法、最邻近值方法填充的异常值。采用Savitzky-Golay(SG)平滑滤波、二次函数曲线拟合基线进行光谱数据预处理。结果表明，使用前3个主成分作为输入向量，4个国别作为目标向量，训练集、测试集分别按照70%、30%的比例随机选取，训练集进行5折交叉验证，采用线性判别分析，建立识别模型，验证集准确率为98.2%,测试集准确率为100%。对产地为俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)的炼焦煤，该模型能够准确、快速识别产地。

关键词： X射线荧光光谱(XRF) 炼焦煤主成分分析线性判别分析产地识别

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配位交换固相萃取-气相色谱/质谱法测定轻质循环油中苯并噻吩类衍生物

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分析试验室 2024年第10期43卷 1397-1404页

作者：张子豪麦晓霞张海峰谭智毅林海徐金龙郑建国广州海关技术中心广州510623 湛江海关技术中心湛江524000

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的固相萃取(SPE)柱对试样进行萃取、净化分离和浓缩,利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS UI色... 详细信息

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的固相萃取(SPE)柱对试样进行萃取、净化分离和浓缩,利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS UI色谱柱分离,选择离子模式(SIM),外标法定量。对12种苯并噻吩类衍生物的色谱分离效果良好,在0.5~50μg/mL范围内,苯并噻吩类衍生物的浓度和色谱峰面积均呈线性关系。方法的检出限和定量限分别为1.2~3.2μg/g和3.9~10.3μg/g;加标回收率为87.3%~114.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.8%。该方法适用于轻质循环油样品中苯并噻吩类衍生物的分析测定。

关键词：轻质循环油苯并噻吩类配位交换固相萃取

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2025年第1期44卷 68-74页

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊成都海关技术中心成都610041 伊宁海关技术中心伊宁835000 乌鲁木齐海关乌鲁木齐830011

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇∶乙腈(1∶1,V/V)水浴超声提取,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇∶乙腈(1∶1,V/V)水浴超声提取,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。在优化条件下,23种目标染料在考察的质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),检出限(LOD)为0.60~5.94 mg/kg,定量限(LOQ)为2.04~19.8 mg/kg,回收率为70.6%~114.8%,日间相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留

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色谱 2025年第3期43卷 261-268页

作者：刘俊俊李菊余弯弯韩颖马欣欣占春瑞李仕祥伍华雯胡魁万建春南昌海关技术中心江西南昌330038 广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化... 详细信息

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%,RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法环氧虫啶哌虫啶植物源性食品

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液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量

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分析试验室 2024年第5期43卷 682-686页

作者：伍华雯刘正才马欣欣韩颖占春瑞柯秋璇陈练洪朱立怡万建春南昌海关技术中心南昌330038 福州海关技术中心福州350003

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速... 详细信息

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五氯酚经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五氯酚的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五氯酚的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的测定。

关键词：液相色谱串联质谱猪肉氟雷拉纳五氯酚残留检测

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物

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食品科学 2025年第8期46卷 330-335页

作者：张海超魏欣欣张婧雯贾海涛艾连峰王敬黄雪静秦晓航刘宝如石家庄海关技术中心河北石家庄050051

建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 详细信息

建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱大气压化学电离禽蛋地克珠利妥曲珠利砜

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进口再生含铜金属物料的固体废物属性鉴别

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冶金分析 2024年第7期44卷 95-99页

作者：胡小霞吕晓华萧达辉张金龙白桦乌鲁木齐海关技术中心广州海关技术中心

随着我国铜金属资源的缺口持续增大，对外依赖性不断增强，对进口再生含铜物料的准确高效鉴别显得尤为必要。本文建立了一种进口再生含铜金属物料的快速检验鉴别流程。以3起典型的进口再生含铜物料为案例，按照GB/T 38471—2019《再生... 详细信息

随着我国铜金属资源的缺口持续增大，对外依赖性不断增强，对进口再生含铜物料的准确高效鉴别显得尤为必要。本文建立了一种进口再生含铜金属物料的快速检验鉴别流程。以3起典型的进口再生含铜物料为案例，按照GB/T 38471—2019《再生铜原料》,对放射性污染物、表观特征、夹杂物含量、水分含量、金属总量、金属铜量、铜含量和金属回收率等指标进行检测并完成样品的来源分析，再依据GB 34330—2017《固体废物鉴别标准通则》进行固体废物属性鉴别。鉴别结果表明，样品1为来源于铜加工或下游企业生产过程产生的余料，以及家用电器、机械设备、电气设备、换热器等经拆解、分选后所得，符合再生铜原料标准要求，为非固体废物；样品2为来源于不同规格/型号的电机、电器、变压器经拆解但未经剥离去除绝缘层的漆包线及其他含铜混合物料，属于丧失原有使用价值的物质，为固体废物；样品3为未经拆解、分选、加工和清洁的废五金和含有色金属的废碎料的混合物料，属于已丧失原有功能而无法继续使用的物质，为固体废物。通过制定快速检验鉴别流程，为进口含铜金属物料的固体废物鉴别和海关口岸监管提供技术支持。

关键词：再生含铜金属物料固体废物属性鉴别

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香石竹斑驳病毒属简并引物RT-PCR检测方法的建立

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中国农业科学 2023年第12期56卷 2288-2301页

作者：廖富荣陈红运沈建国方志鹏黄蓬英陈青林玲玲洪钧厦门海关技术中心福州海关技术中心

【目的】使用简并引物RT-PCR方法并结合序列测定与分析，为甲型香石竹斑驳病毒属（Alphacarmovirus）、乙型香石竹斑驳病毒属（Betacarmovirus）和丙型香石竹斑驳病毒属（Gammacarmovirus）病毒建立一种快速、灵敏、广谱的检测鉴定方法... 详细信息

【目的】使用简并引物RT-PCR方法并结合序列测定与分析，为甲型香石竹斑驳病毒属（Alphacarmovirus）、乙型香石竹斑驳病毒属（Betacarmovirus）和丙型香石竹斑驳病毒属（Gammacarmovirus）病毒建立一种快速、灵敏、广谱的检测鉴定方法。【方法】通过基因组序列的多重比对分析，在依赖于RNA的RNA聚合酶（RdRp）基因的保守区域设计1对简并引物Carmo-F2/Carmo-R2，在引物5′端分别加入非互补的富含AT序列（AATAAATCATAA）形成引物Carmo-F2a/Carmo-R2a，测试简并引物RT-PCR方法的广谱性、特异性和灵敏度，并对PCR产物进行测序、序列分析和系统发育分析。利用该方法对来自厦门的扶桑（Hibiscus rosa-sinensis）样品进行病毒检测。【结果】利用Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a两对引物建立的RT-PCR方法，扩增甲型、乙型和丙型香石竹斑驳病毒属病毒的部分RdRp基因，扩增片段分别约为500和550 bp。该方法成功用于检测甲型香石竹斑驳病毒属的香彩雀花碎色病毒（angelonia flower break virus,AnFBV）、小花矮牵牛斑驳病毒（calibrachoa mottle virus,CbMV）、香石竹斑驳病毒（carnation mottle virus,CarMV）、天竺葵花碎色病毒（pelargonium flower break virus,PFBV），乙型香石竹斑驳病毒属的木槿褪绿环斑病毒（hibiscus chlorotic ringspot virus,HCRSV），丙型香石竹斑驳病毒属的甜瓜坏死斑点病毒（melon necrotic spot virus,MNSV），显示出良好的广谱性。特异性检测表明，简并引物Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a在玉米褪绿斑驳病毒（maize chlorotic mottle virus,MCMV;Machlomovirus）、天竺葵线纹病毒（pelargonium line pattern virus,PLPV;Pelarspovirus）、香石竹环斑病毒（carnation ringspot virus,CRSV;Dianthovirus），健康的西瓜、甜瓜、南瓜、大豆、豌豆植物未扩增到预期大小的条带。灵敏度检测表明，简并引物Carmo-F2/Carmo-R2最低可检测到10-2稀释液，简并引物Carmo-F2a/Carmo-R2a可检测到10-3稀释液，在5′端加入非互补的富含AT序列可以提高简并引物RT-PCR检测方法的灵敏度。BLAST分析表明，测定的序列均与相应病毒种类具有最高序列一致性。部分RdRp基因氨基酸序列的系统发育分析结果符合目前通读病毒亚科（Procedovirinae）病毒的分类情况，且可以把病毒鉴定到种的水平。采集13份疑似病毒症状的扶桑样品，均检出木槿褪绿环斑病毒。【结论】基于简并引物Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a的RT-PCR方法，可用于甲型、乙型和丙型香石竹斑驳病毒属病毒的筛查检测，结合序列分析及系统发育分析可进行病毒种类的快速鉴定，并有助于发现新的病毒种类。厦门扶桑植物受到木槿褪绿环斑病毒的侵染。

关键词：甲型香石竹斑驳病毒属乙型香石竹斑驳病毒属丙型香石竹斑驳病毒属简并引物 RT-PCR 扶桑木槿褪绿环斑病毒

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