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2018年中国质谱学术大会

作者：李黎郭冬发谢胜凯黄秋红李伯平核工业北京地质研究院分析测试研究中心北京100029

碱性岩样品中富含铌钽锆铪铀钍和稀土等高场强元素(HSFE)[1]，酸溶法很难将其完全分解.采用碱熔法分解样品是目前各实验室常用的方法[2]，如国家标准方法(GB/T14506.29-2010)使用过氧化钠熔样，热水提取后HSFE 以沉淀形式与硅酸钠等可...

碱性岩样品中富含铌钽锆铪铀钍和稀土等高场强元素(HSFE)[1]，酸溶法很难将其完全分解.采用碱熔法分解样品是目前各实验室常用的方法[2]，如国家标准方法(GB/T14506.29-2010)使用过氧化钠熔样，热水提取后HSFE 以沉淀形式与硅酸钠等可溶性基体分离，沉淀经硝酸溶解后用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定.

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多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定地质样品中锂(Li)同位素研究

多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定地质样品中锂(Li)...

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2018年中国质谱学术大会

作者：曾远刘瑞萍颜妍谢胜凯崔建勇核工业北京地质研究院分析测试研究中心北京 100029

自然界中锂同位素组分研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿之一。锂具有诸多地球化学特性，其在地幔部分熔融和岩浆结晶过程中为中等不相容元素;锂离子在流体相中可发生强烈的水合作用，具有强烈的流体活动性;锂的两种稳定同位素6...

自然界中锂同位素组分研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿之一。锂具有诸多地球化学特性，其在地幔部分熔融和岩浆结晶过程中为中等不相容元素;锂离子在流体相中可发生强烈的水合作用，具有强烈的流体活动性;锂的两种稳定同位素6Li 和7Li 在地表发生强烈的同位素分馏作用[1]。

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铝基碳化硼材料的硼同位素测定

铝基碳化硼材料的硼同位素测定

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：汤书婷刘宇昂崔建勇核工业北京地质研究院分析测试中心

碳化硼具有很好的中子屏蔽能力,因为其来源广泛、价格便宜广泛应用于核电站反应堆中的中子慢化材料和乏燃料格架中的中子屏蔽材料[1,2],但由于碳化硼具有较低的强度和断裂韧性[3],常采用和断裂韧性较高的金属材料如铝进行复合形成铝基... 详细信息

碳化硼具有很好的中子屏蔽能力,因为其来源广泛、价格便宜广泛应用于核电站反应堆中的中子慢化材料和乏燃料格架中的中子屏蔽材料[1,2],但由于碳化硼具有较低的强度和断裂韧性[3],常采用和断裂韧性较高的金属材料如铝进行复合形成铝基碳化硼复合材料。碳化硼材料的中子吸收性能主要依靠其中的10B同位素[4],碳化硼中硼同位素的准确判定为判断核纯级碳化硼材料的质量提供重要依据。铝基碳化硼材料用盐酸溶液溶解铝基得到碳化硼,用去离子水将碳化硼洗至中性。碳化硼中的硼同位素采热电离质谱仪,以Na2BO+2离子形式测定[5-6]。将碳化硼与碳酸钠溶液混合制成悬浊液,取4微升(1μg B)点至钽带,低温烤干将样品上至仪器中进行测试。实验考察了不同量的铝对碳化硼硼同位素测定的影响。与纯碳化硼测试进行对比。如图1所示,铝的加入量低于1μg,即Al:B<1时,离子流强度维持在1V以上,当铝的加入量高于1μg,即Al:B>1时,离子流强度明显降低,加入Al:B=1.5时,离子流强度降为几百m V,Al:B=2时,离子流强度仅为几十m V。加入不同含量铝元素对硼同位素测试结果影响如图2所示,可以看到,11B/10B结果均在4.020～4.040范围内,即铝元素对硼同位素的测量结果基本无影响。综上,可认为铝基碳化硼材料的硼同位素测定过程中只有当铝元素含量达到一定比例后会抑制硼的离子化,但是对硼同位素的测试结果基本无影响。

关键词：铝基碳化硼铝元素硼同位素热电离质谱

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纳克级Nd同位素TIMS测定方法改进

纳克级Nd同位素TIMS测定方法改进

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：颜妍王晓明崔建勇核工业北京地质研究院分析测试中心

Sm-Nd等时线法已成功应用于月球陨石和地球古老的铁镁、超镁铁岩类的年龄测定,是地球科学研究的重要工具。然而由于超基性岩Sm、Nd元素的含量极低,为ppb(10g/g)量级（通常低于100ppb）,其Sm-Nd同位素分析极具挑战性,因此研究建立准确可... 详细信息

Sm-Nd等时线法已成功应用于月球陨石和地球古老的铁镁、超镁铁岩类的年龄测定,是地球科学研究的重要工具。然而由于超基性岩Sm、Nd元素的含量极低,为ppb(10g/g)量级（通常低于100ppb）,其Sm-Nd同位素分析极具挑战性,因此研究建立准确可靠的低含量Nd同位素分析方法可以更好的为科研生产服务。近年,有多篇文献报道了相关研究成果,在不同角度进行了尝试和研究,如Chu,Zhuyin et al,2009年采用测定Nd O+的方法进行Nd同位素测定,然而这一方法引入了O、O干扰,也存在很多潜在的同质异位素（例如CeO）的干扰;王家松等,2014年采用一种中心位置具有凹槽的新型Re带进行测试,使得样品集中在凹槽位置,测定Nd的方法测定Nd同位素,但该方法需要对Re带进行特殊加工,无法进行批量样品分析。因此,我们试图找寻一种简单高效的低含量Nd同位素分析方法。本实验采用Ta-Re-Ta三带形式,外Ta带为样品带,点样时加入石墨,点样顺序依次为石墨、样品、石墨,每次0.5μl,分多次完成点样,使样品在Ta带上尽量集中,在0.5A电流下加热蒸干样品。对5-50ng Nd同位素标准样品（JNdi-1）进行测定,测量过程中Nd离子流强度最低可达到0.3V以上,加入石墨的样品比不加石墨的样品Nd信号强度明显增强,5ng Nd样品加入石墨得到的信号强度相当于20-30ng Nd不加石墨的样品;离子流信号持续时间更长,以10ng为例,Nd至少可维持0.6V信号强度达40min以上,不加石墨的样品信号迅速衰减,无法完成测量。通过对比研究,本点样方法过程简单,易于操作,可实施性强,测量过程中信号强度更高,稳定且持续时间长,测量结果标准偏差更小,为纳克级Nd同位素的测试提供了可靠保证。本实验共测量了32组平行样品,Nd/~(Nd)测量结果平均值为0.512086±0.000006（图1）,与其他报道参考值相符。因此,本研究成功地实现了纳克级Nd同位素样品的批量测试。

关键词： Nd同位素热电离质谱石墨

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直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值

直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：汤书婷崔建勇核工业北京地质研究院分析测试中心

硼存在B和B两种稳定同位素,其中10B是高效的热中子吸收剂。其化合物HBO在核反应中可被用作慢化剂,含BO（w%约12.0-13.0）的硼硅玻璃是目前电站压水堆最常用的可燃毒物材料。10B含量是硼硅玻璃材料的重要参数,因此对其中B同位素的测定至... 详细信息

硼存在B和B两种稳定同位素,其中10B是高效的热中子吸收剂。其化合物HBO在核反应中可被用作慢化剂,含BO（w%约12.0-13.0）的硼硅玻璃是目前电站压水堆最常用的可燃毒物材料。10B含量是硼硅玻璃材料的重要参数,因此对其中B同位素的测定至关重要。传统硼同位素测定通常需要将样品经过溶解、分离和纯化等步骤,制样过程复杂耗时,存在硼同位素的分馏及本底干扰。马云麒等为了简化硼同位素测定的前处理过程,采用直接熔融热电离质谱法测定了多种含硼化合物中硼同位素组成,其结果的相对内精度小于0.05‰。在此基础上,为了快速测定低含量（3%左右）硼样品（如硼硅玻璃）中硼的同位素组成,本文采用石墨涂样技术,研究甘露醇及NaOH加入量对样品测定过程中灵敏度的影响,建立了直接熔融法测定低含量硼硅玻璃中硼同位素的方法;探索硅含量对硼测量的影响,并利用NIST951a硼酸标准中加入硅标准构造相似体系进行分馏校正。热电离质谱法测定硼硅玻璃采用悬浊液点样方式,结果表明:Na/B摩尔比对硼同位素测量结果影响显著,最佳范围为3-18;加入甘露醇后可显著提高测量灵敏度一倍（如图1所示）,稳定性提高32.6%;硅元素的加入量在50%～97.5%（w）范围内对硼酸标准物质的电离强度及硼同位素的测量无明显影响,故可通过在标准样品中加入硅模拟硼硅玻璃基体进行分馏校正。

关键词：热熔融法硼硅玻璃硼同位素

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天津市大气颗粒物铅的同位素丰度比测定

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环境化学 2002年第6期21卷 614-615页

作者：王婉刘咸德狄一安赵立蔚郭冬发鲁毅强北京科技大学应用科学学院国家环境分析测试中心天津市环境监测中心核工业北京地质研究院

摘要: 对天津市21个玻璃纤维滤膜大气颗粒物样品采用稀酸浸出法溶解后,测量了铅浓度铅含量和同位素丰度比(206b/267Pb)并采用聚类分析方法对样品进行分组讨论

关键词：天津市大气颗粒物铅同位素丰度比测定空气质量监测

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热电离负离子飞行时间质谱法测定硼同位素

热电离负离子飞行时间质谱法测定硼同位素

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：刘桂方谭靖谢胜凯范增伟胡勇郭冬发核工业北京地质研究院分析测试研究所

硼同位素在核工业系统中广泛的用途,在压水反应堆中采用硼酸（主要10B）作为化学毒物进行反应性的化学补偿,目前测量B的测量主要有正热电离质谱法（PTIMS）与负热电离质谱法（NTIMS）。其中PTIMS测量Na2BO+,2一般需要涂样10ug—50ug B,... 详细信息

硼同位素在核工业系统中广泛的用途,在压水反应堆中采用硼酸（主要10B）作为化学毒物进行反应性的化学补偿,目前测量B的测量主要有正热电离质谱法（PTIMS）与负热电离质谱法（NTIMS）。其中PTIMS测量Na2BO+,2一般需要涂样10ug—50ug B,测量质量数为88和89,受分馏效应随时间逐渐增大等因素影响,其测量精度一般在2-3%。也可以采用石墨涂样技术直接测定的方法测量Cs2BO+2离子,其质量数为308与309使得分馏大大减小,硼同位素精度达到0.01%。NTIMS是测量金属带表面的BO-2,BO-2负离子热电离质谱法因与正离子热电离质谱法相比具有较高的灵敏度而受到人们的青睐,除此之外,它还具有样品前处理简单的优点,甚至可以不经过纯化而直接涂样测定。但BO-2具有较低的质量数（42,43）,同位素分馏严重,使得NTIMS测量精度较低0.1%左右,而且同为43的质量数CNO-离子也带来了干扰,经常使11B/10B测定比值偏高。热电离负离子飞行时间质谱仪（NTI-TOF-MS）为核工业北京地质研究院分析测试研究所自行开发的质谱仪,NTI-TOF-MS结合了热负电离与飞行时间检测的优点。对全谱范围内的负离子具有同时检测的功能,并且质量分辨率高,此法能消除热负离子法中带来的其他元素干扰,并实时检测同位素分馏情况,有利于同位素分馏的研究。应用NTI-TOF-MS测定B同位素,采用Ca（NO3）2作为发射剂浓度为16.4mg/m L,样品为天然H3BO3浓度为1mg/mL。灯丝采用铼带单带,先取3u LCa（NO3）2,加电流1A蒸干,然后取6uL H3BO3,加电流1A蒸干,最后电流调至1.5A,持续20秒完成涂样。样品分析时逐渐增加电流至2A,BO--2离子峰出现,在电流调至2.45A时,谱图如图1所示BO2的幅度达到60K计数。如图1所示程序分上下两个显示框,上部显示为最大幅度时间图,下部显示为幅度质量图。图1所示峰形为上部竖线所在时间点对应的峰形,如图右侧可见较大峰有Cl-、BO-2、Re O-3、Re O-4等同位素峰。选取如图1所示时间点,读取对应原始数据列表1所示可见BO-2质量数在42,43信号强度,并取一段时间内的信号平均强度,计算硼同位素测量值10B/11B为0.2395±0.0022。

关键词：热负离子飞行时间质谱硼同位素

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超基性岩Sm-Nd同位素分析溶样方法改进

超基性岩Sm-Nd同位素分析溶样方法改进

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第34届(2016)中国质谱学会学术年会

作者：王晓明颜妍崔建勇核工业北京地质研究院分析测试中心北京100029

Sm-Nd等时线法是地质年龄测定的一种有效方法,近年来在超基性岩样品方面的应用被广泛研究和关注.但由于超基性岩中Sm、Nd元素的含量极低,为ng/g量级(通常低于100ng/g),且在化学成分上贫SiO2、K2O、NaO,富MgO、FeO,在样品的化学消解过程...

Sm-Nd等时线法是地质年龄测定的一种有效方法,近年来在超基性岩样品方面的应用被广泛研究和关注.但由于超基性岩中Sm、Nd元素的含量极低,为ng/g量级(通常低于100ng/g),且在化学成分上贫SiO2、K2O、NaO,富MgO、FeO,在样品的化学消解过程中使用HF而产成Ca、Mg的氟化物沉淀,REE等元素被共沉淀,Sm、Nd的回收率大大降低,在测量阶段数据的测量精度达不到要求甚至无法获得数据,是超基性岩Sm-Nd同位素分析的难点和关键所在.去除氟离子解决共沉淀问题,是提高待测元素回收率的有效途径.Tetsuya Yokoyama等在样品蒸干过程中使用大量的HClO4以除去氟化物;Tomoyuki Shibata等在2004年报道了HCl优先溶解MgO后传统方法溶解残渣的前处理流程;Zhuyin Chu等于2014年采用HF、HNO3、HClO4混合酸溶样,饱和H3BO3除氟化物的办法使Nd的回收率达到80％以上.综合以上方法,考虑到同位素分析对本底要求较高,HClO4较难纯化,易产生闪爆等危险因素,所以本实验对H3BO3的处理方法进行了实验验证和优化,确保Sm、Nd的回收率达到90％以上.实验采用2mL浓HNO3、6mL浓HF,180℃下聚四氟溶样瓶密闭加热24h以上进行样品的溶解.溶解后的样品在150℃下蒸干,加入1mLHCl(50％)使样品溶解随后蒸干,加入饱和H3BO3溶液在120℃下密闭加热2h以上,再次蒸干加入2mol/LHCl离心取清液进行化学分离,阳离子树脂分离出REE后以P507树脂分离Sm、Nd.实验对H3BO3的加入量及加入次数进行了条件优化,发现H3BO3的加入次数对回收率并无显著影响,当H3BO3的单次加入量达到2mL以上时,可保证Sm、Nd的回收率在90％以上(如图1所示).本实验成功解决了由于氟化物共沉淀导致的Sm、Nd回收率低的问题,方法简便易操作,是对超基性岩Sm-Nd同位素分析溶样方法的成功改进.

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ICP-MS进样助手研制

ICP-MS进样助手研制

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：范增伟刘桂方胡勇李伯平董晨郭冬发核工业北京地质研究院分析测试研究所

ICP–MS灵敏度高,分析速度快,在分析测试中扮演着重要角色。然而,与其配套的自动进样器价格昂贵,运行成本高;手动进样劳动强度大、易出错、难以实现大通量测试。为此,自主研发ICP-MS进样助手,替代操作人员大部分重复性劳动和过程监测任... 详细信息

ICP–MS灵敏度高,分析速度快,在分析测试中扮演着重要角色。然而,与其配套的自动进样器价格昂贵,运行成本高;手动进样劳动强度大、易出错、难以实现大通量测试。为此,自主研发ICP-MS进样助手,替代操作人员大部分重复性劳动和过程监测任务,使操作人员从紧张的过程中解脱出来;同时它具有状态提示、指示功能,使操作人员轻松适应助手与仪器的快节奏,在低成本下实现大通量测试。经长期使用,其性能稳定可靠,进样一致性好,已经成为核地研院ICP-MS测试中不可分割的一部分。根据实验室中ICP-MS手动进样的实际操作步骤,总结出的手动进样流程和控制节点,采用二维直线滑轨夹持进样管作为执行机构;利用计时器协调进样助手与仪器同步运行,并对进样过程中所处的状态给予指示,对需要操作人员响应的控制点给予提示和等待,使操作人员轻松适应快速测量的节奏。图1中实线为进样管口运动轨迹,其中(x1,y2)、(x2,y2)、(x3,y2)分别为清洗液1吸入、清洗液2吸入和样品溶液吸入位置,进样管随执行机构做提升、横移以及下降动作实现清洗液与清洗液之间或者清洗液与样品液之间的切换。利用计时器设定进样管口在清洗液1、清洗液2和样品溶液中停留时间(分别为T1、T2和T3,典型方法设定为15s、15s和60s)。清洗时间按实际需要而定,样品溶液吸入时长包括提取、稳定和测量时间。在实际使用中,只需根据一次手动操作设定各环节时间,而后在自动执行中每当进样管吸入样品溶液时触发仪器测量按钮即可。在样品吸入量满足后进样管自动移入清洗液,可以做到样品溶液吸入的最小冗余,并利用蜂鸣器和指示灯提示操作人员更换样品;在清洗完毕时提示并等待操作人员确认下一待测样品已经准备就绪。图2为ICP-MS进样助手在实际测样中与ICP-MS的联机照片,实践证明进样助手实现了辅助操作人员完成大通量测试任务,降低操作人员劳动强度的同时提高测试数据的可靠性和稳定性,实现了预期的设计目标。实验室自2014年9月起,利用ICP-MS进样助手已完成了超过30000件样品的测试工作。在数据处理环节容易看出操作错误明显减少,并且操作人员劳动强度降低的同时仪器有效工作时间增加了,生产效率有所提高。

关键词：进样器 ICP-MS 自动化

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电感耦合等离子体质谱法测定泡沫塑料中的铀和钍

电感耦合等离子体质谱法测定泡沫塑料中的铀和钍

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：谢胜凯谭靖范增伟刘桂方胡勇李伯平董晨郭冬发核工业北京地质研究院分析测试研究所

电吸附找矿是寻找隐伏矿的新方法,它是通过物理化学手段来发现后生地球化学异常的找矿方法。电吸附找矿过程中得到的泡塑样品中微量元素含量很低,通过对样品中微量元素进行定量分析,其异常值指示了重要的勘探靶区,为寻找隐伏矿提供了重... 详细信息

电吸附找矿是寻找隐伏矿的新方法,它是通过物理化学手段来发现后生地球化学异常的找矿方法。电吸附找矿过程中得到的泡塑样品中微量元素含量很低,通过对样品中微量元素进行定量分析,其异常值指示了重要的勘探靶区,为寻找隐伏矿提供了重要的地球化学信息。ICP-MS技术是进十几年来发展最为迅速的无机微量及痕量元素分析技术之一,具有灵敏度高、检出限低、稳定性好且分析速度快等优点,因此应用十分广泛。泡沫塑料常用于富集微量元素,在地电化学化探中具有应用。由于此类材料中目标元素含量较低,需要采用高灵敏度分析技术如ICP-MS技术进行测定,以降低全流程分析方法的检出限。本方法采用低温碳化、高温灰化的样品前处理方法,可将10g泡沫塑料转化成溶液进行铀和钍测定,是一种高效的分析方法。从野外采集的泡塑样品重约10g,体积特别大,不适宜采用浸泡的方法进行处理,根据样品的特点,实验室开发了先碳化,再灰化,酸提取稀释后进行测量的前处理方法。将大块泡塑置于干燥箱中于105℃下烘干2h后,在电子天平上称重记录样品重量,精确至0.01g,挤压后置于100m L石英平底坩埚中。在石英坩埚置于电阻丝电炉上逐步加热,随着温度升高样品将冒烟、收缩体积、碳化,将碳化完全的样品置于马弗炉中650℃灰化3h,样品将完全变成白色。冷却后加入硝酸提取样品中铀钍等其它元素,稀释后进行测定。实验中称取6份空白泡塑,6份加入100ng的U和Th标准溶液的空白泡塑,以及6份流程空白。按照前文所述步骤进行处理后进行测定。所用仪器为PE公司Nex ION300D型电感耦合等离子质谱仪。仪器点火后优化仪器工作参数,仪器工作参数为功率1450W,冷却气流量17.0L/min,辅助气流量1.2L/min,样品气流量为0.97L/min。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定6份空白泡塑得到其平均铀钍含量,6份加标样品的平均回收率及其精密度,根据流程空白计算得出的检出限等见表1。实验结果表明此方法适合大体积泡塑样品的测量,该方法的检出限能够满足测定样品的要求,该方法在测定大体积样品泡塑中可以使用。

关键词：泡沫塑料铀钍 ICP-MS

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