检索结果-内蒙古大学图书馆

含能材料 2017年第7期25卷 612-616页

作者：李亚南舒远杰张生勇王伯周翟连杰霍欢西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以3-氰基^(-1),2,4-三唑为原料,经肟化、重氮化-氯化、硝解、还原、氟化等反应合成了一种含氟偕二硝甲基官能团的新型含能化合物——3-氟偕二硝甲基^(-1),2,4-三唑(FDNMT),利用红外光谱、核磁(~1H NMR、^(13)C NMR)、元素分析和质谱等... 详细信息

以3-氰基^(-1),2,4-三唑为原料,经肟化、重氮化-氯化、硝解、还原、氟化等反应合成了一种含氟偕二硝甲基官能团的新型含能化合物——3-氟偕二硝甲基^(-1),2,4-三唑(FDNMT),利用红外光谱、核磁(~1H NMR、^(13)C NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;优化了肟化反应的合成条件:3-氰基^(-1),2,4-三唑和盐酸羟胺摩尔比为1∶1.15,p H值为8,反应时间为2 h,反应温度为60℃,收率为49.0%;获得了FDNMT的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数为:a=7.4821(11),b=9.8106(15),c=38.683(6),V=2839.5(7)~3,Z=16,μ=0.178 mm^(-1),F(000)=1536;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了该化合物的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估该化合物的爆轰性能:密度1.81 g·cm^(-3),生成热-8.7 k J·mol^(-1),爆速8365.0 m·s^(-1),爆压31.1 GPa,爆热为5614.4 k J·kg^(-1)。

关键词：含能材料 3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑(FDNMT) 合成晶体结构性能

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HNIW和DNT的共晶制备和光谱分析研究

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光谱学与光谱分析 2018年第1期38卷 77-81页

作者：刘可张皋陈智群舒远杰栾洁玉氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065 西安近代化学研究所陕西西安710065

六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)作为一种新型高能炸药,寻求对其综合性能的改性是现阶段研究的重点。不同于传统的重结晶、高聚物包覆和复合等改性方法,通过晶体工程学方法,采用和小分子低感度炸药共结晶的方法,可对HNIW从炸药的内部组成和... 详细信息

六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)作为一种新型高能炸药,寻求对其综合性能的改性是现阶段研究的重点。不同于传统的重结晶、高聚物包覆和复合等改性方法,通过晶体工程学方法,采用和小分子低感度炸药共结晶的方法,可对HNIW从炸药的内部组成和晶体结构层面进行改性。设计采用溶剂挥发法以一定的配比制备得到了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)和二硝基甲苯(DNT)的共晶,并针对晶体结构以及物相的改变,应用X射线粉末衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)相结合的方法,对共晶样品进行快捷而有效的表征。结果显示,与单组分HNIW和DNT相比,共晶的PXRD图谱中出现了新的强衍射峰,证实了共晶与单组分晶体结构具有显著差异,产生了一种新的物相。红外光谱和拉曼光谱谱图显示,一系列特征吸收峰产生了峰位偏移以及峰宽和峰高的变化,证明了由于HNIW分子和DNT分子之间相互作用形成了共晶分子晶体结构,且共晶内部晶格振动较之单组分HNIW和DNT发生了改变,不再是单组分分子间的相互作用,从而佐证了HNIW/DNT共晶是一种不同于原组分分子空间构型的新物相。

关键词：共晶六硝基六氮杂异伍兹烷红外光谱拉曼光谱 X-射线粉末衍射

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5种4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物含能离子盐的合成、表征与性能研究

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火炸药学报 2017年第6期40卷 36-42页

作者：霍欢翟连杰毕福强李亚南贾思媛王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以1,3,5-三硝基-2-氯苯和水合肼为起始原料,经过取代、环化反应得到4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO),收率55.3%,并采用酸碱中和、离子交换等反应设计并合成了DNBTO的羟胺盐(HA-DNBTO)、三氨基胍盐(TAG-DNBTO)、脒基脲盐(M-DNBTO)... 详细信息

以1,3,5-三硝基-2-氯苯和水合肼为起始原料,经过取代、环化反应得到4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO),收率55.3%,并采用酸碱中和、离子交换等反应设计并合成了DNBTO的羟胺盐(HA-DNBTO)、三氨基胍盐(TAG-DNBTO)、脒基脲盐(M-DNBTO)、3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪盐(DHT-DNBTO)以及乙二酰肼盐(OH-DNBTO)5种含能离子盐。用红外光谱、1 H NMR、13 C NMR及元素分析等进行了结构表征;采用DSC和TG-DTG法研究了DNBTO及其5种含能离子盐的热行为。用Gaussian 09程序和VLW爆轰方程,计算了DNBTO及5种含能离子盐的物化及爆轰性能。结果表明,升温速率10℃/min时,DNBTO、HA-DNBTO、TAG-DNBTO、M-DNBTO、DHT-DNBTO和OH-DNBTO的放热分解峰温度分别为201.3、213.0、209.9、240.5、133.7、197.7℃,M-DNBTO表现出更好的热稳定性;DNBTO及其5种含能离子盐的密度在1.59~1.69g/cm3之间,爆速在6 783.6~7 681.3m/s之间;DHT-DNBTO的生成焓最高,为1 081.4kJ/mol;HA-DNBTO的爆轰性能最佳,爆速为7 681.3m/s,爆压为25.5GPa。

关键词：有机化学 4,6 二硝基苯并连三唑 1 氧化物 DNBTO 含能离子盐

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3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF)的合成、晶体结构与热行为

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火炸药学报 2017年第5期40卷 45-50页

作者：张家荣毕福强王伯周张俊林贾思媛氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065 西安近代化学研究所陕西西安710065

以三羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3′-双(2,2-二甲基... 详细信息

以三羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF),4步反应总收率为40%;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、15 N NMR和元素分析对目标化合物进行了结构表征;培养并获得了BDDAF的单晶,利用X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征;利用差示扫描量热(DSC)法和热重分析(TG)法研究了BDDAF的热行为。结果表明,BDDAF为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.545 04(15)nm,b=3.146 2(9),c=0.754 6(2),β=103.612(5)°,V=1.257 7(6)nm3,Z=2,Dc=1.554g/cm3,F(000)=608,wR1=0.138 7,wR2=0.330 6;优化了氧化偶联反应条件,收率达到85%;改进了氧化偶联的后处理方法,采用溶剂-非溶剂法代替柱层析分离法,产品纯度大于99%;BDDAF的熔点为117℃,热分解温度为248℃。

关键词：有机化学三羟甲基硝基甲烷氧化偶氮呋咱含能化合物 BDDAF

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1-羟基-1，2，3-三唑并［4，5-e］-5，7-二氧化-1，2，3，4-四嗪合成、晶体结构及性能

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含能材料 2018年第11期26卷 919-924页

作者：罗义芬毕福强翟连杰李祥志张俊林王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以3?氨基?4(?叔丁基?NNO?氧化偶氮基)呋咱(ABAo F)为原料,经重氮化开环、肟化、氧化、氨化和硝化环化五步反应得到目标化合物1?羟基?1,2,3?三唑并[4,5?e]?5,7?二氧化?1,2,3,4?四嗪(HTTDO),总收率24.1%,采用红外光谱、核磁共振、质谱及... 详细信息

以3?氨基?4(?叔丁基?NNO?氧化偶氮基)呋咱(ABAo F)为原料,经重氮化开环、肟化、氧化、氨化和硝化环化五步反应得到目标化合物1?羟基?1,2,3?三唑并[4,5?e]?5,7?二氧化?1,2,3,4?四嗪(HTTDO),总收率24.1%,采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析对中间体及产物的结构进行了表征;探讨了氨化及硝化环化的反应机理;培养了HTTDO·4.5H2O的单晶,X射线衍射分析表明,其为正斜方晶系,空间群为Pna2(1),晶体密度为1.659 g·cm^(-3);利用Gaussian 09程序和Kamlet?Jacobs方程计算HTTDO理论密度为1.88 g·cm^(-3),爆速为9393 m·s-1,爆压为41.9 GPa,爆热为8010 J·g^(-1);采用差示扫描量热(DSC)研究了HTTDO的热性能:其在热分解过程中,放热剧烈,峰温最高达194.5℃。

关键词： 1-羟基-1,2,3-三唑并[4,5-e]-5,7-二氧化-1,2,3,4-四嗪(HTTDO) 合成晶体结构性能

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7-羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯的合成与性能

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含能材料 2020年第11期28卷 1043-1047,I0002页

作者：翟连杰霍欢吴敏杰张家荣毕福强王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方... 详细信息

以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方法完成了HYTF的13C NMR和15N NMR理论模拟,结合实验数据实现了HYTF的13C NMR和15N NMR的准确归属。发现3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱与羟胺在不同反应温度条件下可分别生成HYTF和7H-三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HATF),提出了HYTF与羟胺作用生成HATF的反应机理。基于实测密度(ρ=1.86 g·cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=573.8 kJ·mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估HYTF的爆速和爆压分别为8181 m·s^-1和28.0 GPa。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了HYTF的热分解过程,其热分解峰温为161.8℃。

关键词： 7-羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯含能材料呋咱七元环化合物爆轰性能

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4,8-二(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)双呋咱并吡嗪的合成与性能

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含能材料 2023年第2期31卷 107-113页

作者：张倩段秉蕙谭博军卢先明王伯周刘宁西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

为探索兼具良好耐热性能和安全性能的新型含能材料,以1-氯-2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯和4H,8H-双呋咱并吡嗪为原料,经取代反应合成了4,8-二(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)双呋咱并吡嗪(NADFP)。采用核磁共振(氢谱、碳谱)、红外光谱、元... 详细信息

为探索兼具良好耐热性能和安全性能的新型含能材料,以1-氯-2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯和4H,8H-双呋咱并吡嗪为原料,经取代反应合成了4,8-二(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)双呋咱并吡嗪(NADFP)。采用核磁共振(氢谱、碳谱)、红外光谱、元素分析等测试方法对化合物结构进行了表征。通过溶剂挥发法培养获得NADFP与N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂合物的单晶NADFP·DMF,利用X-射线单晶衍射法进行解析。结果表明,NADFP·DMF属单斜晶系,P21/c空间群,a=7.854(3)?,b=18.466(6)A,c=11.093(3)A,ρ=1.640 g·cm^(-3)。使用Hirshfeld表面分析法计算了分子内/分子间作用力,显示氢键占比高达53.5%。采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了NADFP的热分解性能,结果显示热分解峰温为337.2℃和368.8℃。研究了NADFP的理论爆轰性能和机械感度,密度为1.81 g·cm^(-3),固相生成热827.1 kJ·mol^(-1),理论爆速7968 m·s^(-1),理论爆压27.5 GPa,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。其综合性能显著优于常用耐热炸药六硝基茋。

关键词：耐热含能材料双呋咱并吡嗪衍生物晶体结构热性能爆轰性能机械感度

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5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪-4,7-二氧化物(DAFPO)的合成、结构及性能

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含能材料 2020年第7期28卷 625-631,I0006页

作者：刘宁段秉蕙卢先明张倩王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

新型高能不敏感含能材料的合成对于武器装备能量水平和安全性的提升有重要意义。以5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经氧化反应首次合成了5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪-4,7-二氧化物(DAFPO),用核磁共振(氢谱、碳谱、氮谱)、红外光谱... 详细信息

新型高能不敏感含能材料的合成对于武器装备能量水平和安全性的提升有重要意义。以5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经氧化反应首次合成了5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪-4,7-二氧化物(DAFPO),用核磁共振(氢谱、碳谱、氮谱)、红外光谱和元素分析对其进行了表征。以乙酸乙酿为溶剂使用缓慢蒸发法获得了DAFPO-2H_2O的单晶,利用X-射线单晶衍射和Hirshfeld表面分析完成了结构解析和分子间相互作用研究。结果表明,DAFPO·2H2O属正交晶系,Pna21空间群,296 K下晶体密度1.806 g·cm^-3,分子间存在较强的O…H和N…H氢键作用。使用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)进行热分析,结果显示其热分解峰温为131.8℃。基于原子化反应利用Gaussian 09计算DAFPO的固相生成热为753.5 kJ·mol^-1,由气体膨胀置换法测得其密度1.86 g·cm^-3,使用EXPLO5预测其理论爆速和理论爆压分别为8836 m·s^-1和36.0 GPa,采用BAM标准方法测得其撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。性能研究结果表明,DAFPO是一种兼具较高能量水平和优良安全性能的新型不敏感含能材料。

关键词：不敏感含能材料呋咱并吡嗪衍生物晶体结构热性能爆轰性能

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金属杂氮团簇FeN^(+)_(n)、CoN^(+)_(n)和NiN^(+)_(n)的生成及光解

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火炸药学报 2022年第2期45卷 200-204,I0002页

作者：李陶琦丁可伟刘红利卜建华杨斌刘卫葛忠学西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

为了制备新型高氮含量的原子簇材料,分别将金属铁、钴和镍粉末与氮化硼制成的底物,经波长532nm激光溅射生成了杂氮团簇FeN^(+)_(n)、CoN^(+)_(n)和NiN^(+)_(n),并采用波长266nm激光进行了光解。结果表明,不同底物生成的金属杂氮团簇具... 详细信息

为了制备新型高氮含量的原子簇材料,分别将金属铁、钴和镍粉末与氮化硼制成的底物,经波长532nm激光溅射生成了杂氮团簇FeN^(+)_(n)、CoN^(+)_(n)和NiN^(+)_(n),并采用波长266nm激光进行了光解。结果表明,不同底物生成的金属杂氮团簇具有不同特点:3种金属杂氮团簇最高含氮原子数分别为8、12和8;铁杂氮团簇有2种偶数氮原子团簇,其中FeN^(+)_(8)离子峰强度较高;钴杂氮团簇有4种偶数氮原子团簇,团簇离子峰相对强度从6到8随氮原子数增加而提高、从8到12随氮原子数增加而降低,其中CoN^(+)_(8)离子峰强度最高;镍杂氮团簇有2种偶数氮原子团簇NiN+6和NiN^(+)_(8),其离子峰相对强度随氮原子数增加而增高;FeN^(+)_(8)、CoN^(+)_(8)和NiN^(+)_(8)光解通道分别为1个、1个和2个,对应的光解产物分别为Fe^(+)、Co^(+)及Ni^(+)和NiN^(+)_(2)。

关键词：物理化学氮团簇铁氮团簇钴氮团簇镍氮团簇激光溅射激光光解

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新型熔铸炸药5⁃甲基硝酸酯⁃1,5⁃二硝基噁嗪烷:合成、晶体结构与性能

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含能材料 2021年第4期29卷 272-277页

作者：杨凯迪张家荣薛琪霍欢毕福强王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

为系统研究氮氧杂六元环含能化合物,以硝基甲烷、叔丁胺与甲醛溶液为起始原料,经缩合环化构建噁嗪环骨架,硝化获得新型熔铸炸药5-甲基硝酸酯-1,5-二硝基噁嗪烷(TNOP),总收率为46.2%。并采用红外光谱、^(1)H NMR、^(13)C NMR及元素分析... 详细信息

为系统研究氮氧杂六元环含能化合物,以硝基甲烷、叔丁胺与甲醛溶液为起始原料,经缩合环化构建噁嗪环骨架,硝化获得新型熔铸炸药5-甲基硝酸酯-1,5-二硝基噁嗪烷(TNOP),总收率为46.2%。并采用红外光谱、^(1)H NMR、^(13)C NMR及元素分析等进行了结构表征,培养了TNOP单晶,晶体结构为正交晶系,空间群为Pbca,Z=8,晶体密度1.722 g·cm^(-3);采用DSC与TG-DTG法研究了TNOP的热行为;其熔点为110.8℃、分解点为203.5℃;研究了TNOP的爆轰与安全性能,其理论爆速8112 m·s^(-1)、计算爆压29.23 GPa、固相生成焓-346.6 kJ·mol^(-1)、撞击感度ISTNOP>50 J。研究结果表明,TNOP结构独特,利用N—NO2、C—NO2以及—ONO2等含能基团协同调控其能量,具有合成工艺便捷、能量较高、熔点较低、不敏感的特点,可作为潜在的熔铸炸药应用于武器装备中。

关键词：熔铸炸药 5-甲基硝酸酯-1,5-二硝基噁嗪烷合成晶体结构性能

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