检索结果-内蒙古大学图书馆

中草药 2016年第19期47卷 3426-3431页

作者：秦建平郎悦李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的建立双鱼颗粒（SG）指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6 mm,3.5μm）色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采... 详细信息

目的建立双鱼颗粒（SG）指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6 mm,3.5μm）色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%～101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。

关键词：双鱼颗粒指纹图谱多成分测定 HPLC法 LC/Q-TOF/MS 芍药苷绿原酸隐绿原酸异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸C 新绿原酸

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芪白平肺颗粒醇提部位化学成分的UPLC-Q-TOF-MS鉴定

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中草药 2016年第13期47卷 2246-2251页

作者：商晶靳瑞婷李雪峰秦建平吴云丁岗王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222047

目的研究芪白平肺颗粒醇提部位化学成分及醇提部位药材的合提与分提的差异性。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,通过对比各色谱峰的保留时间、质谱图特征,结合文献报道,确认芪白平肺颗粒中醇提部位的化学成分,并以主成分分析明确醇提... 详细信息

目的研究芪白平肺颗粒醇提部位化学成分及醇提部位药材的合提与分提的差异性。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,通过对比各色谱峰的保留时间、质谱图特征,结合文献报道,确认芪白平肺颗粒中醇提部位的化学成分,并以主成分分析明确醇提部位药材分提与合提的差异性。结果对芪白平肺颗粒醇提部位中产生的26个离子进行鉴定,确定了22个离子的化学结构式,并推测了另外4个离子的化学结构式。并通过主成分分析对人参黄芪分提提取液和合提提取液进行分析,确定了12个化合物为人参黄芪合提与分提的差异物。结论本实验为完善芪白平肺颗粒的工艺和质量标准研究提供参考依据。

关键词：芪白平肺颗粒 UPLC-Q-TOF-MS 主成分分析分提合提

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HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中8种成分

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中草药 2016年第5期47卷 771-774页

作者：殷洪梅刘俊超徐忠坤韦迎春陶永华付娟孙永城萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分。方法应用Kromasi L色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,体... 详细信息

目的采用HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分。方法应用Kromasi L色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,紫外检测波长275 nm,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气N2,压力150 k Pa。结果大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为67.084~670.84(R^2=0.999 2)、11.410~114.100(R^2=0.999 4)、78.995~789.95(R^2=0.999 6)、19.625~196.25(R^2=0.999 7)、59.368~593.68(R^2=0.999 8)、62.585~625.85(R^2=0.999 5)、55.045~550.45(R^2=0.999 6)、6.895~68.95μg/m L(R^2=0.999 8);平均回收率分别为100.8%、98.9%、100.1%、100.8%、98.9%、99.6%、100.7%、99.2%,RSD分别为0.64%、0.56%、0.35%、0.65%、0.26%、0.58%、1.00%、0.64%(n=6)。结论该方法分析简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。

关键词：复方红景天胶囊 HPLC-UV-ELSD 大花红天素没食子酸红景天苷酪醇哈巴苷哈巴俄苷安格洛苷C 肉桂酸

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高效液相体积排阻色谱法测定银杏二萜内酯提取物中大分子物质

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中草药 2016年第3期47卷 436-439页

作者：王雪张伟李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的建立银杏二萜内酯提取物中大分子物质的高效液相体积排阻色谱（HPSEC-RI）检测方法。方法色谱柱为Phenomenex Biosep-SEC-S2000（300 mm×7.8 mm,5μm）;以0.05 mol/L硫酸钠为流动相;体积流量为0.7 m L/min;柱温30℃;示差检测器... 详细信息

目的建立银杏二萜内酯提取物中大分子物质的高效液相体积排阻色谱（HPSEC-RI）检测方法。方法色谱柱为Phenomenex Biosep-SEC-S2000（300 mm×7.8 mm,5μm）;以0.05 mol/L硫酸钠为流动相;体积流量为0.7 m L/min;柱温30℃;示差检测器,按面积归一化法计算大分子物质的质量分数。结果相对分子质量在2 500~84 400的物质,其相对分子质量对数-保留时间呈现良好的线性关系（r=0.998 3）;平均回收率为96.8%,RSD为1.5%;5批银杏二萜内酯提取物和14批银杏二萜内酯葡胺注射液均未检出大分子物质。结论本方法简便易行,结果准确可靠,可作为银杏二萜内酯提取物及银杏二萜内酯葡胺注射液质量控制方法。

关键词：银杏二萜内酯提取物大分子物质高效液相体积排阻色谱右旋糖酐银杏二萜内酯葡胺注射液

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基于HTRF方法的PGE2释放抑制高通量筛选模型的建立及其在中药活性成分发现中的应用

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中国中药杂志 2016年第3期41卷 509-513页

作者：白志茹费洪强李娜曹亮章晨峰王团结丁岗王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

前列腺素E2(prostaglandins E2,PGE2)是参与炎症、疼痛等多种生理病理机制过程的活性物质。该文在脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7产生PGE2的模型上,利用均相时间分辨荧光(homogeneous time-resolved fluorescence,HTRF)方法结合全自动化筛选操作系统,建立检测PGE2含量的高通量模型,选用公司中药物质基础库内的5 121个中药成分为检测样品,用于筛选PGE2抑制剂。该模型选择细胞铺板密度为每孔2 000个细胞;阳性化合物的IC50平均值为(7.3±0.1)μmol;检测板的Z'因子均大于0.5,平均值为0.7;5 121个样品中有228个样品在检测浓度对PEG2产生的抑制率大于50%,23个样品对PEG2产生的抑制作用大于80%。该模型数据稳定性和准确性均达到预期标准,表明筛选结果可靠真实;自动化筛选系统的引入,令该模型具有快速,微量,高效等优势,日平均筛选量达到14 000数据点以上,为抗炎镇痛相关新药发现和中药有效物质成分的前期快速筛选提供了新的模型。

关键词：前列腺素E2 HTRF 高通量中药物质基础库

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响应面法优化泽泻中23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺

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中国中药杂志 2016年第3期41卷 438-442页

作者：韦迎春闫明杨晶刘俊超殷洪梅吴云孙永城萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222047

采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的最佳工艺。采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对... 详细信息

采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的最佳工艺。采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对闪式提取泽泻的工艺参数进行优化,得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取最佳工艺为80%乙醇、液料比12∶1、提取4次、提取时间114 s/次。通过响应面法优化得到的23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺,稳定、省时、高效,且具有可室温提取、无成分破坏的优点,可用于实际大生产。

关键词： 23-乙酰泽泻醇B 闪式提取响应面法

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龙血通络胶囊中化学成分的RRLC-Q-TOF MS分析

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药物分析杂志 2017年第10期37卷 1782-1790页

作者：秦建平潘有智郎悦黄文哲萧伟屠鹏飞朱靖博王永华江苏康缘药业股份有限公司连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222001 北京大学药学院天然药物学系北京100191 大连工业大学食品学院大连116034 西北农林科技大学生命科学学院杨凌712100

目的:采用快速液相色谱结合四极杆飞行时间串联质谱分析龙血通络胶囊中的主要化学成分。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积5... 详细信息

目的:采用快速液相色谱结合四极杆飞行时间串联质谱分析龙血通络胶囊中的主要化学成分。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积5μL;质谱定性鉴别采用正负离子扫描模式,毛细管电压4 k V,雾化气压力275.8 k Pa,干燥气流速10 L·min-1,加热毛细管温度350℃,质量数扫描范围m/z 100~1 000,碰撞能量为15~30 V。结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解分析,从龙血通络胶囊中鉴定出32个化学成分,包括29个黄酮类成分和3个二苯乙烯类成分,其中15个成分经由对照品比对确证。结论:所建立的RRLC-Q-TOF MS方法,可为鉴定龙血通络胶囊中化学成分提供一种快速、高效的方法,对其质量控制和药效物质基础研究具有重要意义。

关键词：龙血通络胶囊化学成分鉴定黄酮类二苯乙烯类快速液相色谱四极杆串联飞行时间质谱

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响应面法优选妇科IV颗粒一步制粒工艺

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中国中药杂志 2016年第1期41卷 75-82页

作者：刘丹何凤军刘长龙刘俊超吴云王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 中药提取精制新技术重点研究室江苏连云港222001

利用响应面法优选妇科IV(FKIV)颗粒一步制粒的工艺条件。以颗粒合格率为指标,利用Plackett-Burman设计实验,对影响一步制粒的6个因素进行考察,评价各因素显著水平并确定主要影响因素。在此基础上,以颗粒合格率、含水量、休止角为指标,建... 详细信息

利用响应面法优选妇科IV(FKIV)颗粒一步制粒的工艺条件。以颗粒合格率为指标,利用Plackett-Burman设计实验,对影响一步制粒的6个因素进行考察,评价各因素显著水平并确定主要影响因素。在此基础上,以颗粒合格率、含水量、休止角为指标,建立3因素3水平的Box-Behnken设计,对模型进行全二次回归拟合,并利用Response Optimizer优化实验结果。确定最佳一步制粒工艺条件:浸膏相对密度1.20,进风温度88℃,雾化压力0.28 MPa。利用该优化方案制备妇科IV颗粒,测得的颗粒合格率93.65%,含水量3.76%,休止角23.19°,与模型预测值基本一致,说明优化的工艺条件符合生产要求。

关键词：妇科IV颗粒响应面法一步制粒 Plackett-Burman设计 Box-Behnken设计

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基于主成分分析的金黄凝胶体外透皮吸收研究

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中草药 2016年第15期47卷 2635-2640页

作者：陆兆光闫明杨晶张红吴云丁岗王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 中药提取精制新技术重点研究室江苏连云港222001

目的综合评价剂型改进后的金黄凝胶的体外透皮吸收效果,为金黄凝胶新药开发提供体外渗透动力学方面的实验依据。方法以离体大鼠背部皮肤为体外模型,采用改良的Franz扩散池进行透皮吸收试验,首先建立金黄凝胶和金黄油膏接收液及皮肤滞留... 详细信息

目的综合评价剂型改进后的金黄凝胶的体外透皮吸收效果,为金黄凝胶新药开发提供体外渗透动力学方面的实验依据。方法以离体大鼠背部皮肤为体外模型,采用改良的Franz扩散池进行透皮吸收试验,首先建立金黄凝胶和金黄油膏接收液及皮肤滞留样品的HPLC指纹图谱,并对指纹图谱原始数据进行主成分分析(PCA);其次确定金黄凝胶与金黄油膏共有的药物组分峰,求出各共有峰的面积,应用PCA法求得PCA载荷图;最后以复方中透皮吸收效果较好的芍药苷为代表,对体外渗透动力学进行考察。结果金黄凝胶药物组分的整体体外透皮吸收效果优于金黄油膏,芍药苷的体外透皮吸收符合零级动力学过程,且金黄凝胶中芍药苷的累积透过量、透皮速率及皮肤滞留量均高于金黄油膏。结论改进剂型后的金黄凝胶整体体外透皮吸收效果更好。PCA法是研究中药经皮给药制剂体外透皮吸收实验的有效手段。

关键词：金黄凝胶金黄油膏主成分分析体外透皮吸收 HPLC 指纹图谱渗透动力学芍药苷

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Box-Behnken法中试规模下优化小青龙颗粒超声提取工艺

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中国中药杂志 2016年第4期41卷 683-688页

作者：王正宽石晓朦刘圆张庆芬吴建雄毕宇安王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222047 中药提取精制新技术重点研究室江苏连云港222047

在中试规模下考察超声技术在小青龙颗粒提取过程中的最佳条件。以单因素试验考察,确定各因素影响趋势及范围;以Box-Behnken法进行优化,检测药液中芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为小青龙颗粒... 详细信息

在中试规模下考察超声技术在小青龙颗粒提取过程中的最佳条件。以单因素试验考察,确定各因素影响趋势及范围;以Box-Behnken法进行优化,检测药液中芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为小青龙颗粒超声提取效果的评判依据。结果显示,小青龙颗粒超声提取的最佳工艺为超声功率600 W,液固比10∶1,提取31 min,在此条件下小青龙颗粒提取率预测值为85.90%,验证值为85.87%。该文所建立的数学模型(P<0.01)有意义,可对小青龙颗粒超声提取工艺进行分析和预测。

关键词：小青龙颗粒超声提取单因素 Box-Behnken法芍药苷盐酸麻黄碱甘草酸

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