检索结果-内蒙古大学图书馆

中国实验方剂学杂志 2016年第12期22卷 1-6页

作者：李云毕宇安王振中萧伟南京中医药大学南京210000 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩... 详细信息

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均<6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。

关键词：近红外光谱热毒宁注射液栀子浓缩液绿原酸

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挤压超声联用提取葡萄籽原花青素工艺优化

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食品研究与开发 2016年第16期37卷 87-91页

作者：董兴叶徐振秋邓辰辰许明君曹苗苗高如意江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 江苏康缘药业股份有限公司中药提取精制新技术重点研究室江苏连云港222001

以经脱脂后的葡萄籽为原料,挤压-超声波联用法提取其中原花青素。采用单因素和正交试验确定最优工艺条件。研究结果表明,挤压处理最优条件:物料含水率10%、挤压温度100℃、螺杆转速120 r/min。超声提取的最优条件为:超声时间15 min、超... 详细信息

以经脱脂后的葡萄籽为原料,挤压-超声波联用法提取其中原花青素。采用单因素和正交试验确定最优工艺条件。研究结果表明,挤压处理最优条件:物料含水率10%、挤压温度100℃、螺杆转速120 r/min。超声提取的最优条件为:超声时间15 min、超声波功率80W、料液比1∶20(g/m L)、乙醇浓度50%、处理温度45℃。按挤压-超声波联用最优工艺条件提取,原花青素的得率高达(4.41±0.07)%。

关键词：脱脂葡萄籽原花青素挤压-超声波联用法得率

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响应面法优化十味盆安颗粒虎杖醋延胡索的提取工艺研究

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世界科学技术-中医药现代化 2016年第9期18卷 1602-1608页

作者：刘长龙李云霄钱俊吴云萧伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222001

目的:优选十味盆安颗粒虎杖、醋延胡索的最佳提取工艺。方法:在单因素考察的基础上,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数三个主要因素,以提取液中虎杖苷、延胡索乙素提取率及干膏得率的综合评分为响应值,采用响应面试验优选虎杖、醋延胡... 详细信息

目的:优选十味盆安颗粒虎杖、醋延胡索的最佳提取工艺。方法:在单因素考察的基础上,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数三个主要因素,以提取液中虎杖苷、延胡索乙素提取率及干膏得率的综合评分为响应值,采用响应面试验优选虎杖、醋延胡索的提取工艺,并对最佳工艺进行工艺验证。结果:最佳提取工艺为10倍量59%乙醇加热回流提取2次,每次95 min,经三批工艺验证,虎杖苷、延胡索乙素平均提取率分别为87.80%、94.11%,干膏的平均得膏率为15.00%,综合评分为94.71,RSD=0.49%。结论:该工艺采用响应面法优化后,稳定可行,有效成分转移率高,适合产业化生产。

关键词：十味盆安颗粒虎杖苷延胡索乙素提取工艺响应面法

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芪白平肺颗粒中人参和黄芪提取工艺的优化

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中成药 2016年第4期38卷 795-800页

作者：靳瑞婷陶永华李雪峰吴云王振中萧伟南京中医药大学江苏南京210000 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222047 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047 中药提取精致新技术重点研究室江苏连云港222047

目的优化芪白平肺颗粒中人参和黄芪的提取工艺。方法在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以乙醇体积分数、药液比、提取时间为自变量,并通过信息熵法对人参皂苷Rg_1+Re、人参皂苷Rb_1、黄芪甲苷的含有量及干膏率进行客观加... 详细信息

目的优化芪白平肺颗粒中人参和黄芪的提取工艺。方法在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以乙醇体积分数、药液比、提取时间为自变量,并通过信息熵法对人参皂苷Rg_1+Re、人参皂苷Rb_1、黄芪甲苷的含有量及干膏率进行客观加权。然后,以综合指标为因变量,优化实验结果。结果最佳提取条件为8倍量70%乙醇,提取2次,每次2 h。结论 Box-Behnken响应面与信息熵的结合可用于优化芪白平肺颗粒的提取工艺。

关键词：芪白平肺颗粒人参黄芪提取工艺 Box-Behnken响应面信息熵

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不同复合因素诱导对气虚血瘀模型建立的影响

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中国中医基础医学杂志 2016年第7期22卷 901-903页

作者：孙晓萍周军常秀娟王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 江苏省企业院士工作站江苏连云港222001

目的:对不同复合因素诱导的气虚血瘀模型进行研究,探讨模型建立的要点。方法:采用复合因素诱导方法造模,其中限食加强迫游泳为第1种复合因素造模方法,限食、强迫游泳加皮下注射肾上腺素为第2种复合因素造模方法,考察2种造模方法对不同... 详细信息

目的:对不同复合因素诱导的气虚血瘀模型进行研究,探讨模型建立的要点。方法:采用复合因素诱导方法造模,其中限食加强迫游泳为第1种复合因素造模方法,限食、强迫游泳加皮下注射肾上腺素为第2种复合因素造模方法,考察2种造模方法对不同性别大鼠体征及微观指标影响的差别。结果:与正常组比较,2种造模方法均使大鼠体质量减轻,耐疲劳时间减少,免疫功能降低,全血黏度增加,内皮功能紊乱。与第1种方法比较,第2种方法造模后大鼠耐疲劳时间、体质量及胸腺指数下降更为明显。与雌性大鼠比较,雄性大鼠耐疲劳时间长,胸腺及脾脏指数偏小,IL-4、IFN及VEGF水平偏低。结论:2种造模方法都可成功形成气虚血瘀证,皮下注射肾上腺素后雄性大鼠对其反应更为敏感。建议在采用该方法造模时雌雄分开,或使用单一性别,此外在本实验中发现不同性别SD大鼠具有免疫差异,且血清VEGF水平也有显著差异。

关键词：气虚血瘀模型限食强迫游泳盐酸肾上腺素性别

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六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

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中国实验方剂学杂志 2016年第13期22卷 15-18页

作者：胡军华王晓娇乔善义吴云黄文哲王振中江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的：建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法：采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水（A）-甲醇（B）-乙腈（C）梯度洗脱（0-10 min,76%A,20%B,4%C;10-30 min,76%-69%A,20%-... 详细信息

目的：建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法：采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水（A）-甲醇（B）-乙腈（C）梯度洗脱（0-10 min,76%A,20%B,4%C;10-30 min,76%-69%A,20%-27%B,4%C）,检测波长236 nm。采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定。结果：莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87-155.75,4.86-155.35,2.83-180.85 mg·L^-1,平均加样回收率分别为99.88%（RSD 1.6%）,101.10%（RSD 1.8%）和100.20%（RSD 1.4%）。各成分在90 min内的累积溶出度均〉75%。结论：六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小。该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制。

关键词：六味地黄苷糖片溶出度莫诺苷马钱苷芍药苷

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桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

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药学与临床研究 2016年第2期24卷 110-112页

作者：尹权微王金玲杨素德黄文哲萧伟江苏康缘药业股份有限公司(中药制药过程新技术国家重点实验室) 连云港222001

目的:建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检... 详细信息

目的:建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸在0.66~10.50μg·m L^(-1)(r=0.9998),亚油酸在6.31~100.92μg·m L^(-1)(r=0.9997),油酸在5.00~79.92μg·m L^(-1)(r=1.0)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率:α-亚麻酸为97.02%,RSD为0.88%;亚油酸为97.17%,RSD为0.80%;油酸为96.98%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。

关键词：桂枝茯苓胶囊 α-亚麻酸亚油酸油酸高效液相色谱法

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UPLC-QTOF/MS法对活血通络粉针化学成分的初步分析

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药学与临床研究 2016年第3期24卷 198-200页

作者：尹权微林夏秦建平黄文哲萧伟江苏康缘药业股份有限公司(中药制药过程新技术国家重点实验室) 连云港222001

目的:采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法:采用Themro(3 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L·min-1,柱温... 详细信息

目的:采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法:采用Themro(3 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L·min-1,柱温为30℃,进样量为3μL。检测质谱采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100~800。结果:结合UPLC-QTOF/MS提供的化合物准确相对分子质量及其二级质谱数据、对照品信息、相关文献数据对活血通络粉针化学成分进行鉴定并对化合物的药材来源进行了归属,共鉴定出18个化学成分。结论:UPLC-QTOF/MS法快速、准确、全面地鉴定活血通络粉针中的多种成分,为其质控和药效物质基础研究提供一定的参考。

关键词：活血通络粉针化学成分鉴别 UPLC-QTOF/MS

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UPLC-QTOF-MS/MS对痛安注射液指纹图谱中生物碱类化学成分的研究

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药学与临床研究 2016年第4期24卷 281-283页

作者：潘有智秦建平王宪平李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司(中药制药过程新技术国家重点实验室) 连云港222001

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SBC18RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进... 详细信息

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SBC18RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100~1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z30~500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。

关键词：痛安注射液 UPLC-Q-TOF MS/MS 指纹图谱化学成分

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ICP-MS法分析顷康片中的元素

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药学与临床研究 2016年第2期24卷 113-116页

作者：张海弢李曼曼付娟徐振秋王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司(中药制药过程新技术国家重点实验室) 连云港222001

目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立顷康片中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅和铋共25种元素的测定方法。方法:顷康片经微波消解后,以锗、铟为内标,以灌木枝叶标准... 详细信息

目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立顷康片中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅和铋共25种元素的测定方法。方法:顷康片经微波消解后,以锗、铟为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS法进行测定。结果:结果表明,各元素的线性关系良好,相关系数r≥0.9994,各元素的检出限在0.001~4.447μg·L^(-1),回收率在87.38%~106.44%,相对标准偏差(RSD)≤7.72%。结论:该方法快速、简便、准确,可以用于顷康片中多元素的质量控制。

关键词：顷康片元素 ICP-MS 微波消解

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