检索结果-内蒙古大学图书馆

中草药 2015年第6期46卷 812-816页

作者：王雪晶谢雪罗鑫赵祎武黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222000 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222000

目的对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,并利用NMR等波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层分离得到7个单体化合物,分... 详细信息

目的对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,并利用NMR等波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层分离得到7个单体化合物,分别鉴定为苯甲酰芍药苷（1）、白芍苷R1（2）、paeonidanin A（3）、4-甲氧基苯甲酰基芍药苷（4）、paeonidanin B（5）、4-O-methylgalloylpaeoniflorin（6）、paeoniflorin B（7）;从正丁醇层中分离得到4个化合物,分别鉴定为isomaltopaeoniflorin（8）、芍药苷（9）、羟基芍药苷（10）、芍药内酯苷（11）。结论化合物1~8为首次从该复方中分离得到,化合物1~11均为芍药苷类化合物。

关键词：桂枝茯苓胶囊苯甲酰芍药苷白芍苷R1 paeonidanin A 芍药苷

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ICP-MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究

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中国中药杂志 2015年第4期40卷 649-653页

作者：胡军华刘威仲海洁李家春钱俊黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,建立六味地黄多糖部位中锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、钛（Ti）、镁（Mg）、铝（Al）、钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、锰（Mn）、铁（Fe）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、砷（As）... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,建立六味地黄多糖部位中锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、钛（Ti）、镁（Mg）、铝（Al）、钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、锰（Mn）、铁（Fe）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、砷（As）、锶（Sr）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）和铋（Bi）共25种重金属及微量元素的测定方法,并对其中Al,Fe,Mg,B,Ti,Mn,Zn,Sr,Ba共9种微量元素进行了水及不同醇浓度浸出率的研究.样品经微波消解后,以锗（Ge）,铟（In）为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.各元素的检出限在0.007~2.225 μgL-1;精密度RSD≤4.0%;回收率在84.1%~116%.不同溶剂提取时微量元素的浸出率有较大差异. 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于六味地黄多糖部位微量元素的测定,溶出特性的研究结果为多糖部位微量元素形态的研究提供一定的指导意义.

关键词：六味地黄多糖部位电感耦合等离子质谱元素分析溶出形态

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桂枝茯苓胶囊及其活性成分组合物抗大鼠子宫肌瘤作用研究

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中国中药杂志 2015年第11期40卷 2206-2209页

作者：衡晴晴曹亮李娜丁岗王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

为了研究桂枝茯苓胶囊及其活性成分组合物对大鼠子宫肌瘤模型的治疗作用,该研究以雌激素负荷法建立大鼠子宫肌瘤模型,灌胃给药后,观察大鼠子宫病理增生、子宫质量、血清中雌二醇(E2)和孕酮(P)水平等指标。结果表明,桂枝茯苓胶囊及活性... 详细信息

为了研究桂枝茯苓胶囊及其活性成分组合物对大鼠子宫肌瘤模型的治疗作用,该研究以雌激素负荷法建立大鼠子宫肌瘤模型,灌胃给药后,观察大鼠子宫病理增生、子宫质量、血清中雌二醇(E2)和孕酮(P)水平等指标。结果表明,桂枝茯苓胶囊及活性成分组合物(75,150,300 mg·kg-1)均显著降低子宫肌瘤大鼠的子宫质量、子宫系数,抑制子宫平滑肌过度增殖,降低血清中雌二醇(E2)和孕酮(P)水平。该研究提示,活性成分组合物与桂枝茯苓胶囊一样具有明显的抗实验性大鼠子宫肌瘤作用,且具有量效关系,其作用机制主要是通过改善肌瘤子宫的病理学组织、降低血清雌二醇(E2)和孕酮(P)的含量,更进一步揭示了活性成分组合物可能是桂枝茯苓胶囊抗子宫肌瘤的效应物质基础。

关键词：桂枝茯苓胶囊雌二醇孕酮子宫肌瘤

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银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的LC-MS/MS含量测定研究

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中国中药杂志 2015年第14期40卷 2832-2836页

作者：司海红李艳静薛佳黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

该实验建立了同时测定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸含量的LC-MS/MS方法。采用Agilent Zorbax Eclipse plus C18色谱柱（3.0 mm×50 mm,1.8μm）;流动相甲醇-0.2%甲酸水（95∶5）,等度洗脱;流速0.5 mL·min^-1;质... 详细信息

该实验建立了同时测定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸含量的LC-MS/MS方法。采用Agilent Zorbax Eclipse plus C18色谱柱（3.0 mm×50 mm,1.8μm）;流动相甲醇-0.2%甲酸水（95∶5）,等度洗脱;流速0.5 mL·min^-1;质谱条件：采用ESI-多反应监测（MRM）模式扫描。结果显示,5种银杏酸在0.2-36.0μg·L-1线性关系均良好（r≥0.999 5）;银杏酸C13∶0（白果新酸）,C15∶1,C17∶2,C15∶0,C17∶1的最低定量限（LOQ）分别为0.18,0.18,0.21,0.10,0.20μg·L^-1;平均回收率在73.28%-87.56%;3批样品中所含总银杏酸的质量分数为0.023-0.028μg·g-1,均远低于药品注册标准规定的限度（含总银杏酸以白果新酸计,不得过百万分之二）。该方法简便、快捷,灵敏度高,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的快速测定。

关键词：银杏二萜内酯葡胺注射液原料银杏酸 LC-MS/MS 含量测定

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天舒胶囊血中移行成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

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中草药 2015年第5期46卷 649-653页

作者：秦建平孙晓萍吴建雄陈健李家春萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的研究天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,以阿魏酸、咖啡酸、盐酸川芎嗪、天麻素、5-羟甲基糠醛和藁本内酯作为对照,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图及质谱图等信息,通过对比... 详细信息

目的研究天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,以阿魏酸、咖啡酸、盐酸川芎嗪、天麻素、5-羟甲基糠醛和藁本内酯作为对照,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图及质谱图等信息,通过对比各色谱峰的保留时间及质谱图特征,确认天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分。结果推断出天舒胶囊中24个化学成分,其中5个来源于天麻,其他19个来源于川芎;给药后血浆中共发现13个原型成分。结论为阐明天舒胶囊药效物质基础和完善质量标准提供依据。

关键词：天舒胶囊 UPLC-Q-TOF-MS 移行成分阿魏酸咖啡酸盐酸川芎嗪天麻素 5-羟甲基糠醛藁本内酯

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基于偏最小二乘法对金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的探讨

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中国中药杂志 2015年第23期40卷 4650-4654页

作者：米慧娟王永香孟瑾王秀海陶永华王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

以金银花药材为研究对象,收集40批有代表性的金银花药材,分别测定其色谱指纹图谱和抗流感病毒的IC50,再基于The Unscrambler软件,运用偏最小二乘法对色谱指纹图谱数据和IC50进行谱-效相关性分析,建立金银花药材抗流感病毒谱-效相关性评... 详细信息

以金银花药材为研究对象,收集40批有代表性的金银花药材,分别测定其色谱指纹图谱和抗流感病毒的IC50,再基于The Unscrambler软件,运用偏最小二乘法对色谱指纹图谱数据和IC50进行谱-效相关性分析,建立金银花药材抗流感病毒谱-效相关性评价模型,另取10批金银花药材对该模型进行适应性验证,以探讨基于偏最小二乘法建立金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的适应性。研究结果得到,所建模型的校正集及交叉验证集的相关系数(R^2)分别为0.969 489,0.959 042,校正集及交叉验证集的均方根误差(RMSEC,RMSECV)分别为0.070 691,0.084 005;10批金银花药材的验证结果表明模型预测值和实测值的相对误差均在10%以内,其中80%相对误差在5%以内。结果表明,运用所建立的谱-效相关性模型可较好地通过金银花的指纹图谱数据评价其抗甲型流感病毒的生物活性。

关键词：金银花指纹图谱抗病毒偏最小二乘法谱-效关系

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异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

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中草药 2015年第3期46卷 369-373页

作者：倪付勇宋亚玲刘露赵祎武黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222000 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222000

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量... 详细信息

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。

关键词：异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸C 金银花 D-101大孔树脂中低压制备色谱

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淫羊藿中黄酮类成分研究

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中草药 2015年第14期46卷 2057-2061页

作者：李英张小龙杨晶张小强吴云丁岗王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分... 详细信息

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、kaempferol-3-Orhamnopranosyl-(1→2)-rhamnopyranoside(2)、3-O-α-L-rhamnosyl-7-O-β-D-glucosyl kaempferol(3)、sagittasine C(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷(6)、山柰酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(7)、rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷(9)、hexandraside E(10)和柔藿苷(11)。结论其中化合物1、5为淫羊藿中首次分得,化合物2、3、4、6和9为淫羊藿属植物中首次分得。

关键词：淫羊藿 5-羟基 2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷柔藿苷

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红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

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中国中药杂志 2015年第18期40卷 3590-3593页

作者：罗鑫王雪晶赵祎武黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提... 详细信息

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。

关键词：大花红景天红景天苷酪醇大花红天素没食子酸提取工艺

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LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

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中国中药杂志 2015年第16期40卷 3209-3213页

作者：毕森李艳静黄文哲康丹瑜丁岗萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为... 详细信息

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.4%磷酸-甲醇（50∶50）为流动相,等度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5μg·L-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。

关键词： LC-MS HPLC-DAD UV-Vis 银杏二萜内酯葡胺注射液原料黄酮限度检测

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