检索结果-内蒙古大学图书馆

中草药 2017年第22期48卷 4675-4681页

作者：林夏李淼崔培超李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5... 详细信息

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。

关键词：哮喘颗粒小粒径色谱柱 HPLC 指纹图谱莫诺苷苦杏仁苷马钱苷升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷木兰脂素五味子醇甲 UPLC-Q-TOF/MS

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复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较

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中国实验方剂学杂志 2018年第3期24卷 1-7页

作者：李璐周建明杨一帆王永香吴云王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室

目的：比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为。方法：采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30%聚乙二醇400（PEG400）生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成... 详细信息

目的：比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为。方法：采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30%聚乙二醇400（PEG400）生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为。采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈（A）-0.1%乙酸水溶液（B）梯度洗脱（0~8 min,20%~40%A;8~15 min,40%~60%A;15~20 mim,60%~80%A;20~25 min,80%A）,检测波长276 nm和320 nm。结果：生理盐水和pH 7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH 7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加。PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程。结论：30%PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质。

关键词：复方南星止痛膏透皮扩散肉桂酸丹皮酚丁香酚桂皮醛水杨酸甲酯

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胶体磨法包合连翘、薄荷混合挥发油的工艺优化研究

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中草药 2015年第4期46卷 520-525页

作者：米慧娟王永香罗勇张传力孟瑾萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的优选胶体磨法制备连翘薄荷油-β-环糊精(β-CD)包合物的最佳工艺。方法以包合物得率和包合率为评价指标,采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,考察β-CD与水的比例、连翘薄荷油与β-CD的投料比和包合时间对包合工艺的影响;通过... 详细信息

目的优选胶体磨法制备连翘薄荷油-β-环糊精(β-CD)包合物的最佳工艺。方法以包合物得率和包合率为评价指标,采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,考察β-CD与水的比例、连翘薄荷油与β-CD的投料比和包合时间对包合工艺的影响;通过薄层色谱法、红外光谱法和显微影像初步验证连翘薄荷油-β-CD包合物是否形成。结果β-CD包合连翘薄荷油的最佳工艺为β-CD与水的比例为1∶3,连翘薄荷油与β-CD的比例为1∶9,包合时间为25 min。通过薄层色谱法、红外光谱法和显微影像初步证明了连翘薄荷油包合物的生成。结论胶体磨法包合连翘薄荷油合理可行。

关键词：连翘、薄荷混合挥发油包合工艺胶体磨响应面优化

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基于大鼠过敏性哮喘模型的哮喘方主体工艺优选

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中国实验方剂学杂志 2018年第4期24卷 21-26页

作者：康小东常秀娟胡晗绯周恩丽付娟王星星李淼吴云萧伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室

目的：通过大鼠过敏性哮喘模型药效试验优选哮喘方的主体工艺,为该复方的后续研究与开发提供参考。方法：以过敏性哮喘模型大鼠支气管肺泡灌洗液（BALF）中细胞总数,血清中白细胞介素-4（IL-4）,IL-5,γ-干扰素（IFN-γ）,免疫球蛋白E（... 详细信息

目的：通过大鼠过敏性哮喘模型药效试验优选哮喘方的主体工艺,为该复方的后续研究与开发提供参考。方法：以过敏性哮喘模型大鼠支气管肺泡灌洗液（BALF）中细胞总数,血清中白细胞介素-4（IL-4）,IL-5,γ-干扰素（IFN-γ）,免疫球蛋白E（IgE）水平及肺组织形态学变化等药效指标结合药材中指标成分的转移率对哮喘方4条主体工艺进行评价。结果：设计的4条主体工艺均有升高模型大鼠BALF中细胞总数及减轻肺部炎症和肺气肿的作用;与模型组相比,样品4组大鼠血清中IL-4,IFN-γ和IgE水平具有极显著性差异（P〈0.01）,IL-5水平具有显著性差异（P〈0.05）;样品4中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、五味子醇甲、马钱苷的转移率分别为58.97%,63.88%,60.26%和62.79%,在设计的4条工艺路线中各指标成分转移率均最高。结论：在药效筛选试验及指标成分转移率评价中均以工艺路线4为最好,建议可将其作为哮喘方的主体工艺路线。

关键词：哮喘方药效试验提取工艺指标成分哮喘支气管肺泡灌洗液白细胞介素

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基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度

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中国实验方剂学杂志 2018年第1期24卷 14-19页

作者：何艳梅林虓王雪李家春黄文哲萧伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室

目的：建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm（没食子... 详细信息

目的：建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm（没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚）和275 nm（肉桂酸、桂皮醛）。苦杏仁苷的流动相为水-甲醇（80∶20）,检测波长218 nm。结果：确定溶出介质为0.1 mol·L^-1盐酸,转速50 r·min^-1,采用转篮法测定溶出度。没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6-24.389 9,0.097 1-24.275 4,0.052 6-5.262,0.053-5.295 6,0.108 3-27.062 9,0.050 1-5.005,0.052 4-5.236 4,0.096 6-24.139 5 mg·L^-1,平均加样回收率分别为102.3%,97.3%,99.3%,97.9%,97.8%,95.8%,97.0%,100.4%。样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80%以上。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。

关键词：桂枝茯苓胶囊溶出度转篮法没食子酸肉桂酸苯甲酸芍药苷

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金银花化学成分研究

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中草药 2017年第18期48卷 3689-3692页

作者：倪付勇温建辉李明赵祎武王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室中药提取精制新技术重点研究室江苏连云港222001

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12... 详细信息

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12)。结论化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。

关键词：金银花香草酸山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮异鼠李素

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基于血清代谢组学技术探讨桂枝茯苓胶囊及其主要成分治疗原发性痛经的作用机制

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中国新药杂志 2020年第18期29卷 2066-2074页

作者：段昆高霞耿婷陈夏霖曹亮肖伟王振中南京中医药大学药学院江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室

目的:采用血清代谢组学技术从内源性代谢物的角度研究桂枝茯苓胶囊及其主要成分(芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷)治疗原发性痛经的作用机制。方法:将36只SD雌性大鼠随机分为正常组、模型组、桂枝茯苓组、芍药苷组、丹皮酚组、苦杏仁苷组,每组... 详细信息

目的:采用血清代谢组学技术从内源性代谢物的角度研究桂枝茯苓胶囊及其主要成分(芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷)治疗原发性痛经的作用机制。方法:将36只SD雌性大鼠随机分为正常组、模型组、桂枝茯苓组、芍药苷组、丹皮酚组、苦杏仁苷组,每组6只。注射苯甲酸雌二醇(连续10 d)和缩宫素(d 10)制备大鼠原发性痛经模型,通过扭体反应和子宫药效学指标评价药物的疗效;同时应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,结合多元变量分析和数据库检索,对不同组别大鼠血清中内源性代谢物进行分析,筛选鉴定出潜在的差异代谢物;并通过Metabo Analyst软件进行代谢通路分析。结果:桂枝茯苓胶囊、芍药苷和丹皮酚均能较好地抑制模型大鼠扭体反应,并能降低模型大鼠子宫中一氧化氮(NO)和丙二醛(MDA)含量。通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)发现正常大鼠和模型大鼠的代谢轮廓发生明显变化,共鉴定出12种与原发性痛经相关的差异代谢物,涉及的潜在靶标代谢通路(Impact> 0.1)包括亚油酸代谢,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成,苯丙氨酸代谢,花生四烯酸代谢以及色氨酸代谢。经桂枝茯苓胶囊、芍药苷和丹皮酚干预后,5条紊乱的代谢通路均有回调趋势;苦杏仁苷对受扰动最大的亚油酸代谢无回调作用。结论:桂枝茯苓胶囊及其主要成分对原发性痛经模型大鼠的代谢紊乱均具有一定调节作用,其中芍药苷和丹皮酚发挥主要作用,与药效学结果一致,其作用机制主要与脂质代谢、氨基酸代谢有关。

关键词：桂枝茯苓胶囊代谢组学原发性痛经 UPLC-Q-TOF-MS/MS

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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

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中草药 2015年第21期46卷 3185-3189页

作者：付娟张海弢杨素德李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波... 详细信息

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

关键词：九味熄风颗粒重金属微量元素电感耦合等离子体质谱微波消解 Li Be B Mg Al Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Sr Cd Sn Sb Ba Hg Tl Pb Bi Ge In

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基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究

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中国中药杂志 2015年第6期40卷 1114-1118页

作者：秦建平李家春吴建雄吴素素黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度... 详细信息

建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-QTOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。

关键词：龙血竭 UPLC 指纹图谱化学计量学质量评价

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4种常用蛋白质测定方法用于中药注射剂中大分子蛋白检测的适用性研究

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中草药 2015年第15期46卷 2228-2231页

作者：王雪张伟李家春黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的探究4种常用蛋白质测定方法用于中药注射剂中大分子蛋白检测的适用性。方法比较磺基水杨酸法、考马斯亮蓝法、福林酚(Lowry)法、体积排阻色谱(SEC)法的灵敏度、专属性,并将4种方法分别用于测定5种市售中药注射剂中的大分子蛋白,比... 详细信息

目的探究4种常用蛋白质测定方法用于中药注射剂中大分子蛋白检测的适用性。方法比较磺基水杨酸法、考马斯亮蓝法、福林酚(Lowry)法、体积排阻色谱(SEC)法的灵敏度、专属性,并将4种方法分别用于测定5种市售中药注射剂中的大分子蛋白,比较测定结果。结果磺基水杨酸法灵敏度不高,考马斯亮蓝法和Lowry法的专属性较差,SEC法灵敏度高且专属性好。以SEC法测定5种市售中药注射剂样品,均未检出大分子蛋白。结论 SEC法可用于中药注射剂中大分子蛋白测定。

关键词：中药注射剂蛋白质考马斯亮蓝法磺基水杨酸法福林酚法体积排阻色谱法

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