检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2014年第15期39卷 2807-2813页

作者：周姗姗徐金娣沈红刘欢欢李松林南京中医药大学江苏南京210046 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re s... 详细信息

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物,研究其质谱裂解,选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子,再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值,提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参,有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似,且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44,表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留,结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比,该方法选择性更强、更快速,可为人参质量控制提供有效辅助手段。

关键词： UPLC-Q-TOF-MS/MS 人参硫磺熏蒸

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《中国药典》二氧化硫测定法应用于白芍药材检测的探讨

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中国中药杂志 2014年第23期39卷 4615-4619页

作者：刘欢欢孔铭李秀杨李松林南京中医药大学江苏南京210046 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

为了探讨2010年版《中国药典》第一增补本附录二氧化硫(SO2)残留量测定法应用于白芍药材检测的可靠性,采用药典方法测定白芍药材中SO2残留量,考察方法的重复性;采用HPLC测定白芍残渣和蒸馏液中芍药苷亚硫酸酯的含量,考察芍药苷亚硫酸酯... 详细信息

为了探讨2010年版《中国药典》第一增补本附录二氧化硫(SO2)残留量测定法应用于白芍药材检测的可靠性,采用药典方法测定白芍药材中SO2残留量,考察方法的重复性;采用HPLC测定白芍残渣和蒸馏液中芍药苷亚硫酸酯的含量,考察芍药苷亚硫酸酯被盐酸置换转化释放SO2的情况。研究发现药典方法检测白芍药材SO2残留量时,结果重复性差;SO2残留检测达"终点"时,药材残渣和蒸馏液中均检测到芍药苷亚硫酸酯,说明芍药苷亚硫酸酯没有完全被盐酸置换成亚硫酸释放SO2。药典方法不能准确检测白芍药材SO2残留量,有必要进行修订或建立新的高选择性检测方法。

关键词：二氧化硫残留白芍 HPLC 芍药苷亚硫酸酯

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硫熏白芍配方颗粒检控指标的探讨

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中草药 2017年第18期48卷 3728-3733页

作者：徐亚运孔铭李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210000 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院代谢组研究室江苏南京210028

目的鉴于前期研究发现硫熏药材特征含硫衍生物比二氧化硫(SO_2)残留指标更具专属性和重现性,现探讨SO_2、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯(硫熏特征含硫衍生物)作为硫熏白芍配方颗粒检控指标的可行性。方法采用《中国药典》2015年版SO_2残留测... 详细信息

目的鉴于前期研究发现硫熏药材特征含硫衍生物比二氧化硫(SO_2)残留指标更具专属性和重现性,现探讨SO_2、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯(硫熏特征含硫衍生物)作为硫熏白芍配方颗粒检控指标的可行性。方法采用《中国药典》2015年版SO_2残留测定法和HPLC法,考察模拟硫熏白芍配方颗粒制剂过程中(提取、浓缩和干燥)SO_2残留和芍药苷及芍药苷亚硫酸酯的量转移规律。结果在硫熏白芍提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO_2残留、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯,说明三者均可指示硫熏白芍配方颗粒制剂过程质量变化;但三者量转移规律不同,SO_2和芍药苷呈下降趋势,最终转移率分别为25.5%和91.8%,而芍药苷亚硫酸酯呈上升趋势,最终转移率为118.5%。对市售白芍配方颗粒检测可知,全部样品中均检测到芍药苷,凡测到SO_2残留的样品,也可检测到芍药苷亚硫酸酯。结论鉴于SO_2残留是安全性指标,而芍药苷和芍药苷亚硫酸酯分别反映了白芍配方颗粒内在质量和硫熏影响程度,故三者结合可科学评价硫熏白芍配方颗粒的品质,客观表征其安全性和有效性。

关键词：白芍配方颗粒硫磺熏蒸 SO2 芍药苷亚硫酸酯芍药苷 HPLC

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粪便内中短链脂肪酸柱前衍生化UHPLC-QTOF-MS/MS分析方法研究

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药学学报 2020年第1期55卷 131-138页

作者：丛龙杰邵玉健沈红康东周徐金娣周姗姗李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 延边大学吉林延吉133000

建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的... 详细信息

建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的批准。以3-硝基苯肼为衍生化试剂,对衍生化反应条件、色谱及质谱条件进行优化,建立了粪便中16个中短链脂肪酸的定性、定量方法。所有分析物在各自浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),日内、日间精密度RSD均小于10%,重复性RSD小于6%,加样回收率介于80%~120%之间,样品36 h内稳定性RSD小于7%;联合抗生素处置后小鼠粪便内的中短链脂肪酸种类和含量均发生了明显改变。其中,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、乳酸等含量明显降低,而庚酸和丁二酸的含量明显增加。该方法准确、可靠,可作为粪便内中短链脂肪酸的表征方法。

关键词：中短链脂肪酸 UPLC-QTOF-MS/MS 柱前衍生化粪便定性定量分析

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硫熏药材检控方法评述和创新研究策略探讨

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药物分析杂志 2017年第10期37卷 1739-1746页

作者：孔铭徐亚运李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院代谢组研究室南京210028

硫熏是药材杀虫防霉养护方法之一,但过度硫熏会影响药材品质,从而影响药材药效和安全。对硫熏药材进行检控是保证药材安全、有效的前提。本文对当前硫熏药材检控方法进行评述,特别对SO_2残留量等检控方法存在的不足进行了较深入分析,对... 详细信息

硫熏是药材杀虫防霉养护方法之一,但过度硫熏会影响药材品质,从而影响药材药效和安全。对硫熏药材进行检控是保证药材安全、有效的前提。本文对当前硫熏药材检控方法进行评述,特别对SO_2残留量等检控方法存在的不足进行了较深入分析,对硫熏药材特征标志物检控方法研究以及硫熏药材检控指标选择策略进行探讨,为深入研究硫熏药材检控方法和修订检控标准提供新思路。

关键词：硫熏中药材二氧化硫残留特征标志物检控方法

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地黄加工炮制研究新进展及展望

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中药材 2016年第5期39卷 1184-1190页

作者：周丽徐金娣毛茜汤亚李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院/中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028

加工炮制可致地黄主要化学成分环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、糖类及呋喃醛衍生物发生质和量的改变;不同炮制品地黄在血液系统、免疫系统及糖代谢调节等方面的作用有差异。该文总结了有关加工炮制对地黄化学成分以及药理活性影响的研究进展... 详细信息

加工炮制可致地黄主要化学成分环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、糖类及呋喃醛衍生物发生质和量的改变;不同炮制品地黄在血液系统、免疫系统及糖代谢调节等方面的作用有差异。该文总结了有关加工炮制对地黄化学成分以及药理活性影响的研究进展,为系统深入研究加工炮制对地黄化学成分和药理活性的影响规律提供参考,也为诠释地黄加工炮制的科学内涵提供了科学依据。

关键词：地黄加工炮制化学成分药理活性

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整合UPLC-QTOF-MS/MS全扫描和模拟MRM方法综合评价茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物三萜酸类组分化学一致性

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药学学报 2019年第1期54卷 130-137页

作者：邹叶廷徐金娣龙芳张业清李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 南京中医药大学附属中西医结合医院呼吸科江苏南京210028

本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成进行定性比较,结合文献及对照品数据对照,共鉴定出23个主要三萜酸类成分。利用模拟三重四级杆质谱(TQ-MS)的多反应监控(mMRM)模式对上述23个主要成分进行定量或相对定量分析,并计算三萜酸类组分在萃取过程中的转移率和富集率。结果表明,乙酸乙酯萃取物与乙醇提取物化学组成基本一致,萃取过程中三萜酸类成分转移率高,通过萃取可有效富集三萜酸类组分。本研究不但为科学评估后续乙酸乙酯萃取茯苓三萜酸类组分的必要性提供依据,而且为综合评价中药提取物在萃取前后的化学一致性提供了参考方法。

关键词：茯苓三萜酸萃取化学一致性 UPLC-QTOF-MS/MS

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人参属药用植物地上部位皂苷类成分的化学和分析研究进展

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中国中药杂志 2014年第3期39卷 412-422页

作者：白敏毛茜徐金娣朱玲英朱贺王强李松林中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 中国中医科学院江苏分院江苏省中医药研究院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

人参属药用植物地上部位与根茎具有不同的药理活性、成分组成及分布。该文主要对人参、三七、西洋参、竹节参地上部位(茎叶、花、果实)中的皂苷类成分和分析方法进行总结,为深入研究该属药用植物地上部位的化学成分、质量控制以及实现... 详细信息

人参属药用植物地上部位与根茎具有不同的药理活性、成分组成及分布。该文主要对人参、三七、西洋参、竹节参地上部位(茎叶、花、果实)中的皂苷类成分和分析方法进行总结,为深入研究该属药用植物地上部位的化学成分、质量控制以及实现资源综合利用提供科学依据。

关键词：人参属地上部位皂苷分析资源综合利用

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整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分

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中草药 2021年第6期52卷 1591-1600页

作者：张晓亚徐金娣许军邹叶廷龙芳李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 南京中医药大学附属中西医结合医院呼吸科江苏南京210028

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多... 详细信息

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。

关键词：熟地黄蒸制酒炖糖组学代谢组学 HPLC 高效凝胶渗透色谱 UPLC-QTOF-MS/MS 多糖寡糖游离单糖甘露糖半乳糖醛酸葡萄糖半乳糖阿拉伯糖水苏糖甘露三糖蜜二糖果糖鼠李糖环烯醚萜苷类苯乙醇苷类呋喃醛衍生物梓醇益母草苷地黄苷D 密力特苷 5-羟甲基糠醛

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黄芥子文火微炒和研粉使用的化学内涵

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中国中药杂志 2014年第22期39卷 4345-4348页

作者：张青山王卓孔铭刘丽芳李松林中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227 nm,芥子碱硫氰酸盐检测波... 详细信息

为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227 nm,芥子碱硫氰酸盐检测波长326 nm,流速1.0 m L·min^-1,柱温35℃,测定黄芥子生品和不同炒制时间的制品水煎液中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果发现芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量随着炒制时间的增加呈现先上升后下降的趋势,0-2 min药材和粉末中芥子苷质量分数增加了9.65%,356.10%;芥子碱硫氰酸盐质量分数增加了12.82%,3.41%;炒制2 min后芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量达到最高,2-7 min药材和粉末中芥子苷质量分数降低了80.35%,82.09%;芥子碱硫氰酸盐质量分数降低了14.29%,17.54%,表明炒制时间对黄芥子中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量影响较大,药材粉碎后芥子苷才易与芥子酶在水溶液中充分接触发生酶解反应。建议黄芥子炒制使用时应采用文火微炒;工业生产相关水煎法制备的黄芥子产品可直接生品投料。

关键词：黄芥子炮制芥子苷芥子碱硫氰酸盐

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