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整合UPLC-QTOF-MS/MS全扫描和模拟MRM方法综合评价茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物三萜酸类组分化学一致性

药学学报 2019年第1期54卷 130-137页

作者：邹叶廷徐金娣龙芳张业清李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 南京中医药大学附属中西医结合医院呼吸科江苏南京210028

本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成进行定性比较,结合文献及对照品数据对照,共鉴定出23个主要三萜酸类成分。利用模拟三重四级杆质谱(TQ-MS)的多反应监控(mMRM)模式对上述23个主要成分进行定量或相对定量分析,并计算三萜酸类组分在萃取过程中的转移率和富集率。结果表明,乙酸乙酯萃取物与乙醇提取物化学组成基本一致,萃取过程中三萜酸类成分转移率高,通过萃取可有效富集三萜酸类组分。本研究不但为科学评估后续乙酸乙酯萃取茯苓三萜酸类组分的必要性提供依据,而且为综合评价中药提取物在萃取前后的化学一致性提供了参考方法。

关键词：茯苓三萜酸萃取化学一致性 UPLC-QTOF-MS/MS

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整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分

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中草药 2021年第6期52卷 1591-1600页

作者：张晓亚徐金娣许军邹叶廷龙芳李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 南京中医药大学附属中西医结合医院呼吸科江苏南京210028

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多... 详细信息

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。

关键词：熟地黄蒸制酒炖糖组学代谢组学 HPLC 高效凝胶渗透色谱 UPLC-QTOF-MS/MS 多糖寡糖游离单糖甘露糖半乳糖醛酸葡萄糖半乳糖阿拉伯糖水苏糖甘露三糖蜜二糖果糖鼠李糖环烯醚萜苷类苯乙醇苷类呋喃醛衍生物梓醇益母草苷地黄苷D 密力特苷 5-羟甲基糠醛

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硫磺熏蒸和超高压生物处理:药材养护方法研究

硫磺熏蒸和超高压生物处理:药材养护方法研究

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海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会

作者：李松林朱玲英沈红徐金娣江苏省中医药研究院中药分析和代谢组研究室

本文对硫磺熏蒸前后药材的化学、药效和毒性进行了系统研究,发现硫磺熏蒸可导致部分药材化学成分转化,药效和毒性改变。针对硫磺熏蒸存在部分药材药效和毒性改变的隐患,提出替代硫磺熏蒸的绿色、环保和高效的药材养护新方法---超高压生... 详细信息

本文对硫磺熏蒸前后药材的化学、药效和毒性进行了系统研究,发现硫磺熏蒸可导致部分药材化学成分转化,药效和毒性改变。针对硫磺熏蒸存在部分药材药效和毒性改变的隐患,提出替代硫磺熏蒸的绿色、环保和高效的药材养护新方法---超高压生物处理方法。本文报告对人参和白芍等的研究结果;对超高压生物处理技术用于药材养护的可行性也进行了研究和探讨。

关键词：中药分析中药材硫磺熏蒸超高压生物处理

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当归药材热风-微波联合干燥方法研究

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中草药 2016年第19期47卷 3415-3419页

作者：段素敏孔铭李秀杨刘欢欢刘丽芳李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院中药代谢组研究室江苏南京210028 中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009

目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合... 详细信息

目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。

关键词：当归热风-微波联用干燥技术质量评价微生物重金属有害元素阿魏酸阿魏酸松泊酯洋川芎内酯I 洋川芎内酯H 洋川芎内酯A E-藁本内酯 Z-藁本内酯正丁烯基苯酞 riligustilide 欧当归内酯A 产地加工

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蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

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中草药 2020年第7期51卷 1909-1913页

作者：曹馨慈徐金娣孔铭周桂荣何毅毛茜李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的... 详细信息

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%~102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。

关键词：蝉蜕乙酰多巴胺二聚体A 乙酰多巴胺二聚体B 质量评价黑蚱蝉山蝉华南蚱蝉蟪蛄

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人参属药用植物地上部位皂苷类成分的化学和分析研究进展

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中国中药杂志 2014年第3期39卷 412-422页

作者：白敏毛茜徐金娣朱玲英朱贺王强李松林中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 中国中医科学院江苏分院江苏省中医药研究院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

人参属药用植物地上部位与根茎具有不同的药理活性、成分组成及分布。该文主要对人参、三七、西洋参、竹节参地上部位(茎叶、花、果实)中的皂苷类成分和分析方法进行总结,为深入研究该属药用植物地上部位的化学成分、质量控制以及实现... 详细信息

人参属药用植物地上部位与根茎具有不同的药理活性、成分组成及分布。该文主要对人参、三七、西洋参、竹节参地上部位(茎叶、花、果实)中的皂苷类成分和分析方法进行总结,为深入研究该属药用植物地上部位的化学成分、质量控制以及实现资源综合利用提供科学依据。

关键词：人参属地上部位皂苷分析资源综合利用

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傅里叶变换红外光谱快速鉴别当归与硫磺熏蒸当归的研究

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中国中药杂志 2012年第8期37卷 1127-1132页

作者：娄雅静蔡皓刘晓裴科马晓青李松林蔡宝昌南京中医药大学药学院江苏南京210046 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210029 南京中医药大学国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室江苏南京210029 江苏省中医药研究院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028 南京海昌中药集团有限公司江苏南京210061

目的:利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二阶导数谱对当归与硫磺熏蒸当归进行快速鉴别。方法:采用傅里叶变换红外光谱法对当归与硫磺熏蒸当归的醇提物和水提物进行对比分析,并结合二阶导数进行进一步放大分析。结果:在红外光谱中非... 详细信息

目的:利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二阶导数谱对当归与硫磺熏蒸当归进行快速鉴别。方法:采用傅里叶变换红外光谱法对当归与硫磺熏蒸当归的醇提物和水提物进行对比分析,并结合二阶导数进行进一步放大分析。结果:在红外光谱中非熏当归与硫熏当归的醇提物和水提物均有差异,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱对醇提物和水提物进行分析后,区分效果更加明显。红外光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸后当归吸收峰明显减少,且有新吸收峰出现;水提物中,当归与硫磺熏蒸当归在1 000～400 cm-1波长的"指纹区"变化较明显。二阶导数光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸当归在约3 578,3 541 cm-1吸收峰减弱和消失,约1 400～1 200 cm-1以及800～600 cm-1两者有较明显变化;水提物中,在约3 900～3 850 cm-1以及3 800～3 750 cm-1附近两者有差异。结论:利用傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数可以高效、简便、准确地鉴别当归与硫磺熏蒸当归,为当归药材的质量控制提供鉴别依据。

关键词：当归硫磺熏蒸红外光谱二阶导数

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中药川芎研究新进展

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中药材 2012年第10期35卷 1706-1711页

作者：张晓琳徐金娣朱玲英刘丽芳李松林徐宏喜中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 江苏省中医药研究院中药分析与代谢组研究室江苏南京210028 上海中医药大学中药学院上海20000

本文综述了川芎化学成分、药理作用、药代动力学和质量控制最新研究进展。重点总结了川芎主要活性成分苯酞类化合物及药理作用、吸收代谢和分析方法,阐明了川芎苯酞类和酚酸类化合物的热和光不稳定性及对川芎质量控制的影响,明确川芎嗪... 详细信息

本文综述了川芎化学成分、药理作用、药代动力学和质量控制最新研究进展。重点总结了川芎主要活性成分苯酞类化合物及药理作用、吸收代谢和分析方法,阐明了川芎苯酞类和酚酸类化合物的热和光不稳定性及对川芎质量控制的影响,明确川芎嗪不是川芎主要活性成分,探讨了基于川芎的创新药物研究途径及保证川芎有效性和质量稳定性的有效措施。

关键词：川芎化学成分药理作用药物代谢动力学分析方法质量评价

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芥子中芥子碱类和硫代葡萄糖苷类成分化学稳定性和质量评价研究进展

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中草药 2015年第1期46卷 148-156页

作者：张青山王卓孔铭刘丽芳李松林南京中医药大学附属中西医结合医院中药质量研究室江苏南京210028 中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药代谢组研究室江苏南京210028

芥子中主要化学成分为硫代葡萄糖苷类和芥子碱类。芥子碱类成分具有抗氧化、抗雄性激素、缓慢降压等多种药理活性;硫代葡萄糖苷类成分及其降解产物具镇咳平喘、抗氧化、抗癌、抗菌等功效。综述了芥子中硫代葡萄糖苷类和芥子碱类成分的... 详细信息

芥子中主要化学成分为硫代葡萄糖苷类和芥子碱类。芥子碱类成分具有抗氧化、抗雄性激素、缓慢降压等多种药理活性;硫代葡萄糖苷类成分及其降解产物具镇咳平喘、抗氧化、抗癌、抗菌等功效。综述了芥子中硫代葡萄糖苷类和芥子碱类成分的化学组成、稳定性和质量控制方法的最新研究进展,以期对芥子药材及其相关产品的质量控制和合理开发利用提供科学指导。

关键词：芥子硫代葡萄糖苷类芥子碱类稳定性质量评价

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黄芥子文火微炒和研粉使用的化学内涵

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中国中药杂志 2014年第22期39卷 4345-4348页

作者：张青山王卓孔铭刘丽芳李松林中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227 nm,芥子碱硫氰酸盐检测波... 详细信息

为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227 nm,芥子碱硫氰酸盐检测波长326 nm,流速1.0 m L·min^-1,柱温35℃,测定黄芥子生品和不同炒制时间的制品水煎液中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果发现芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量随着炒制时间的增加呈现先上升后下降的趋势,0-2 min药材和粉末中芥子苷质量分数增加了9.65%,356.10%;芥子碱硫氰酸盐质量分数增加了12.82%,3.41%;炒制2 min后芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量达到最高,2-7 min药材和粉末中芥子苷质量分数降低了80.35%,82.09%;芥子碱硫氰酸盐质量分数降低了14.29%,17.54%,表明炒制时间对黄芥子中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量影响较大,药材粉碎后芥子苷才易与芥子酶在水溶液中充分接触发生酶解反应。建议黄芥子炒制使用时应采用文火微炒;工业生产相关水煎法制备的黄芥子产品可直接生品投料。

关键词：黄芥子炮制芥子苷芥子碱硫氰酸盐

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