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南京中医药大学学报 2015年第5期31卷 453-456页

作者：高倩倩翁泽斌赵根华颜翠萍陈志鹏蔡宝昌徐晗李伟东南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 南京中医药大学药学院江苏南京210023 济川药业集团股份有限公司临床医学部江苏泰州225400 安徽中医药大学药学院安徽合肥230012

目的建立测定大鼠血浆中京尼平苷酸的UHPLC-MS/MS方法,研究盐炙对杜仲中京尼平苷酸药代动力学的影响。方法色谱柱:BEH-C18(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;流速:0.3mL/min。结果京尼平苷酸在生品和盐炙品组... 详细信息

目的建立测定大鼠血浆中京尼平苷酸的UHPLC-MS/MS方法,研究盐炙对杜仲中京尼平苷酸药代动力学的影响。方法色谱柱:BEH-C18(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;流速:0.3mL/min。结果京尼平苷酸在生品和盐炙品组大鼠体内的药动学参数分别为:AUC(0-t)(1 547.18±272.28)、(2 120.694±664.532)ng·h/mL;AUC(0-∞)(1 564.42±273.97)、(2 145.61±659.983)ng·h/mL;Cmax(517.59±51.24)、(733.292±261.34)ng/mL;MRT(2.68±0.11)、(2.551±0.08)h;T1/2(1.37±0.08)、(1.43±0.17)h;Tmax(1.52±0.1)、(1.51±0.1)h。结论杜仲盐炙后有助于促进京尼平苷酸的吸收,一定程度上增加了其生物利用度。

关键词：盐炙杜仲京尼平苷酸药代动力学

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白芍硫磺熏蒸前后的桂枝汤HPLC特征图谱比较研究

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中药新药与临床药理 2015年第1期26卷 82-87页

作者：宋晓庆蔡皓屠鹏飞刘晓裴科乔凤仙赵莹莹娄雅静南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191 江苏正大丰海制药有限公司药物研究所江苏南京210046

目的采用高效液相色谱法建立并分析比较含未硫磺熏蒸白芍和硫磺熏蒸白芍的桂枝汤特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长280 ... 详细信息

目的采用高效液相色谱法建立并分析比较含未硫磺熏蒸白芍和硫磺熏蒸白芍的桂枝汤特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量20μL。结果通过对13批(5批含未硫熏白芍和8批含硫熏白芍)桂枝汤的HPLC特征图谱研究,共标定了22个特征峰。运用计算机辅助相似性评价系统、聚类分析及主成分分析对所建13批桂枝汤的HPLC特征图谱进行分析比较,结果显示含未硫熏白芍和硫熏白芍的桂枝汤能明显分成两类,且含硫熏白芍的桂枝汤中有新的成分产生。结论 HPLC特征图谱的建立与主成分分析和聚类分析的联合使用是区分含未硫熏白芍和硫熏白芍的桂枝汤的有效方法。该研究为快速鉴别桂枝汤中所用白芍是否为硫熏饮片提供了一定的参考。

关键词：硫磺熏蒸白芍桂枝汤特征图谱聚类分析主成分分析高效液相色谱法

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山茱萸美拉德反应过程中游离氨基酸和还原糖含量变化

山茱萸美拉德反应过程中游离氨基酸和还原糖含量变化

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2015年全国中药炮制学术年会暨炮制分会换届选举会议

作者：杨光明张玉玲李萌潘扬蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210023 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210023 南京中医药大学药用菌与中药生物技术研究所南京2100

研究山茱萸炮制过程中参与美拉德反应的游离氨基酸和还原糖含量的变化规律.采用UPLC-MS/MS法检测游离氨基酸含量,色谱柱为MS Lab HP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;采用DNS法测定还原... 详细信息

研究山茱萸炮制过程中参与美拉德反应的游离氨基酸和还原糖含量的变化规律.采用UPLC-MS/MS法检测游离氨基酸含量,色谱柱为MS Lab HP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;采用DNS法测定还原糖含量.共检测出山茱萸中15种游离氨基酸,随着炮制时间的延长,各游离氨基酸的含量逐渐降低;炮制0～24 h还原糖含量逐渐降低,24～36 h还原糖含量有所上升,36h后其含量变化趋于稳定.山茱萸炮制过程中美拉德反应不断进行,消耗游离氨基酸和还原糖,炮制24 h后底物基本被消耗,美拉德反应达到平衡,化合物含量稳定.

关键词：山茱萸美拉德反应炮制游离氨基酸还原糖

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多指标正交优选大腹皮饮片切制工艺

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中药材 2014年第12期37卷 2178-2181页

作者：郁红礼汤丽娟吴皓毛春芹陆兔林毛善虎南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室/国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

目的:优选大腹皮饮片切制工艺。方法:采用正交试验法,以4种生物碱(槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱)含量及水溶性煎出物得率为指标,采用相关系数综合评分法,选择切制宽度、烘干温度和烘干时间为考察因素,优化大腹皮饮片的... 详细信息

目的:优选大腹皮饮片切制工艺。方法:采用正交试验法,以4种生物碱(槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱)含量及水溶性煎出物得率为指标,采用相关系数综合评分法,选择切制宽度、烘干温度和烘干时间为考察因素,优化大腹皮饮片的炮制工艺。结果:优选出的炮制工艺为:大腹皮药材抢水洗后,润透,纵切1 cm段,50℃烘2.5 h。结论:优选出的大腹皮炮制工艺稳定可行,重现性好。

关键词：大腹皮炮制工艺正交设计生物碱水溶性煎出物得率

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生姜解半夏毒-姜辣素拮抗掌叶半夏毒性的机制究

生姜解半夏毒-姜辣素拮抗掌叶半夏毒性的机制究

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2015年全国中药炮制学术年会暨炮制分会换届选举会议

作者：金羊平潘耀宗吴皓郁红礼陈叶青王奎龙张程超王卫南京中医药大学药学院江苏南京210046 南京中医药大学药学院江苏南京210046 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210046 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210046

研究姜辣素拮抗掌叶半夏的毒性成分。毒针晶毒性的机制。采用大鼠腹腔巨噬细胞体外培养模型，以上清液中TNF-α和IL-1β为指标，研究姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶的致炎作用;采用扫描电镜法观察姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶刺激后巨噬细胞表... 详细信息

研究姜辣素拮抗掌叶半夏的毒性成分。毒针晶毒性的机制。采用大鼠腹腔巨噬细胞体外培养模型，以上清液中TNF-α和IL-1β为指标，研究姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶的致炎作用;采用扫描电镜法观察姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶刺激后巨噬细胞表面形态的改变;采用巨噬细胞。中性粒细胞共培养模型，考察姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶对中性粒细胞迁移的影响。姜辣素可以显著抑制掌叶半夏毒针晶诱导巨噬细胞释放炎症因子，并具有一定的量效关系;扫描电镜显示，姜辣素可以显著抑制巨噬细胞吞噬掌叶半夏毒针晶及细胞膜破损，并能显著抑制掌叶半夏毒针晶诱导的中性粒细胞迁移。姜辣素拮抗掌叶半夏毒针晶刺激性毒性的机制是抑制了包括巨噬细胞激活、炎症因子释放、中性粒细胞迁移聚集的致炎毒性。

关键词：姜辣素掌叶半夏巨噬细胞炎症因子扫描电镜中性粒细胞趋化

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多指标正交优选大腹皮饮片切制工艺

多指标正交优选大腹皮饮片切制工艺

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全国中药饮片质量控制与产业发展学术研讨会

作者：郁红礼汤丽娟吴皓毛春芹陆兔林毛善虎南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 南京中医药大学药学院江苏南京210023

目的:优选大腹皮饮片切制工艺.方法:采用正交试验法,以4种生物碱(槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱)含量及水溶性煎出物得率为指标,采用相关系数综合评分法,选择切制宽度、烘干温度和烘干时间为考察因素,优化大腹皮饮片的炮... 详细信息

目的:优选大腹皮饮片切制工艺.方法:采用正交试验法,以4种生物碱(槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱)含量及水溶性煎出物得率为指标,采用相关系数综合评分法,选择切制宽度、烘干温度和烘干时间为考察因素,优化大腹皮饮片的炮制工艺.结果:优选出的炮制工艺为:大腹皮药材抢水洗后,润透,纵切1cm段,50℃,烘2.5h.结论:优选出的大腹皮炮制工艺稳定可行,重现性好.

关键词：大腹皮饮片切制工艺正交试验法生物碱

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HPLC同时测定大腹皮中4种生物碱含量

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中华中医药杂志 2014年第11期29卷 3583-3586页

作者：汤丽娟吴皓郁红礼南京中医药大学南京210023 江苏省中药炮制重点实验室南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029

目的:建立同时测定大腹皮中4种生物碱含量的HPLC方法,为控制大腹皮及其制剂质量提供依据。方法:采用Thermo SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH值为3.3)(7327)为流动相,等度洗脱;检测波长215nm;流速1... 详细信息

目的:建立同时测定大腹皮中4种生物碱含量的HPLC方法,为控制大腹皮及其制剂质量提供依据。方法:采用Thermo SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH值为3.3)(7327)为流动相,等度洗脱;检测波长215nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。结果:上述色谱条件下,4种成分分离较好,在一定范围内,氢溴酸槟榔碱、盐酸槟榔次碱、氢溴酸去甲槟榔碱、盐酸去甲槟榔次碱线性关系良好,加样回收率分别为96.9%、103.0%、102.8%、102.3%,RSD分别为1.82%、1.45%、1.75%、1.12%。结论:本法准确、简便,重复性好,可用于大腹皮中4种生物碱含量测定,可作为大腹皮及其制剂多指标质量评价和控制体系的参考依据。

关键词：大腹皮 HPLC 槟榔碱槟榔次碱去甲槟榔碱去甲槟榔次碱

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掌叶半夏毒针晶及凝集素蛋白的致炎作用与巨噬细胞的相关性研究

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中华中医药杂志 2014年第5期29卷 1397-1401页

作者：潘耀宗郁红礼吴皓陈叶青王奎龙南京中医药大学药学院南京210023 江苏省中药炮制重点实验室南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210023

目的:探索掌叶半夏毒针晶及凝集素蛋白诱导炎症与巨噬细胞的相关性。方法:自掌叶半夏块茎中提取分离纯化掌叶半夏毒针晶与凝集素蛋白;采用SDS-PAGE凝胶电泳联合质谱分析鉴定凝集素蛋白;采用大鼠腹腔巨噬细胞体外培养模型,以TNF-α和IL-... 详细信息

目的:探索掌叶半夏毒针晶及凝集素蛋白诱导炎症与巨噬细胞的相关性。方法:自掌叶半夏块茎中提取分离纯化掌叶半夏毒针晶与凝集素蛋白;采用SDS-PAGE凝胶电泳联合质谱分析鉴定凝集素蛋白;采用大鼠腹腔巨噬细胞体外培养模型,以TNF-α和IL-1β为指标,研究掌叶半夏毒针晶及凝集素蛋白刺激巨噬细胞释放炎症因子的影响;采用扫描电镜法观察经掌叶半夏毒针晶和凝集素蛋白刺激后巨噬细胞的形态变化;采用巨噬细胞-中性粒细胞体外共培养迁移模型,考察掌叶半夏毒针晶和凝集素蛋白分别刺激巨噬细胞对中性粒细胞迁移的影响。结果:掌叶半夏毒针晶和凝集素蛋白刺激巨噬细胞后,巨噬细胞体积增大,伪足数量增加,细胞膜逐渐破裂。且两者体外均能显著诱导中性粒细胞迁移,其促迁移聚集作用与巨噬细胞释放炎症因子相关。结论:掌叶半夏毒针晶及凝集素蛋白诱导炎症与巨噬细胞介导密切相关。

关键词：掌叶半夏毒针晶掌叶半夏凝集素蛋白巨噬细胞扫描电镜体外中性粒细胞趋化炎症因子

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大腹皮的HPLC指纹图谱研究

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南京中医药大学学报 2014年第3期30卷 276-279页

作者：汤丽娟吴皓郁红礼南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

目的建立大腹皮药材的指纹图谱。方法 Waters SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH为4.3)(80∶20),等度洗脱,柱温30℃,检测波长为215nm,流速为1.0mL/min。结果采用相似度评价法,对所收集的12批... 详细信息

目的建立大腹皮药材的指纹图谱。方法 Waters SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH为4.3)(80∶20),等度洗脱,柱温30℃,检测波长为215nm,流速为1.0mL/min。结果采用相似度评价法,对所收集的12批大腹皮药材样品进行系统比较和归类,确定了6个共有峰,指认了其中4个,分别为槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱的色谱峰,并采用聚类分析、主成分分析方法,将不同产地的药材样品分为3大类。结论本法重复性好,简便可靠,可作为大腹皮的质量控制和评价依据。

关键词：大腹皮 HPLC 指纹图谱

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单标多组分HPLC定量分析法在牛蒡子生制品质量评价中的应用

单标多组分HPLC定量分析法在牛蒡子生制品质量评价中的应用

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2015年全国中药炮制学术年会暨炮制分会换届选举会议

作者：蔡皓乔凤仙屠鹏飞裴科宋晓庆范恺磊蔡宝昌南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191

采用高效液相色谱法,以牛蒡苷为内参物,建立牛蒡子生制品中苯丙素类成分的单标多组分HPLC定量分析方法,并考察和验证该方法在牛蒡子生制品质量评价中应用的可行性和准确性.实验所用流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液,流速为1.0 mL·min... 详细信息

采用高效液相色谱法,以牛蒡苷为内参物,建立牛蒡子生制品中苯丙素类成分的单标多组分HPLC定量分析方法,并考察和验证该方法在牛蒡子生制品质量评价中应用的可行性和准确性.实验所用流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为286 nm,进样量20 μL,梯度洗脱.结果显示牛蒡子生品中4种苯丙素类成分和牛蒡子制品中6种苯丙素类成分的单标多组分HPLC定量分析方法计算所得值与外标法实测值之间无显著性差异,RSD值均小于5％;相对校正因子的耐用性较好,色谱条件改变后,相对校正因子变化的RSD值均小于5％.所建立的单标多组分HPLC定量分析方法可准确地用于牛蒡子生制品的多指标同步质量控制.

关键词：单标多组分HPLC定量分析法牛蒡子生制品苯丙素类成分同时含量测定

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