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中国药理学通报 2013年第9期29卷 1313-1317页

作者：李惠连季德毛春芹陆兔林胡俊扬王菊国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心、国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室、江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210046 南京中医药大学药学院江苏南京210046

目的建立测定大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素浓度的LC-MS法，并探讨其在大鼠体内的药代动力学过程。方法SD大鼠6只，按5mg·g^-1。剂量ig给予五味子醇提液，以睾丸酮为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，采用LC—MS... 详细信息

目的建立测定大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素浓度的LC-MS法，并探讨其在大鼠体内的药代动力学过程。方法SD大鼠6只，按5mg·g^-1。剂量ig给予五味子醇提液，以睾丸酮为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，采用LC—MS法测定不同时间点大鼠血浆中的五味子醇甲、五味子甲素、五昧子乙素的浓度，对其血药浓度-时间采用DAS1．0软件拟合，计算其药动学参数。结果大鼠血浆样品中，五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的线性范围分别为0．114～3．66mg·L^-1（r=0．9994）、0．0299～0．995mg·L^-1（r=0．9992）和0．0251—0．803mg·L^-1（r=0．9991），提取回收率为83．12％～103．48％，日内与日间精密度均≤14．00％，Cmax分别为（0．54±0．07）、（0．23±0．07）和（0．40±0．04）mg·L^-1，Tmax分别为（4．67±0．26）、（4．33±0．26）和（4．08±0．20）h，q分别为（1．95±0．26）、（8．30±3．36）和（6．46±3．82）h。结论本法专属性强，灵敏度高，快速准确，可作为大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的同时检测及其药动学研究。

关键词：五味子醇甲五味子甲素五味子乙素大鼠血药浓度 LC—MS 药代动力学

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pH区带逆流色谱法分离纯化马钱子中马钱子碱和士的宁

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分析化学 2010年第12期38卷 1703-1707页

作者：李嬛刘晓蔡皓徐自升蔡宝昌南京中医药大学药学院南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京海昌中药饮片有限公司

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。... 详细信息

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。

关键词： pH区带逆流色谱法马钱子马钱子碱士的宁

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女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

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中草药 2016年第5期47卷 760-766页

作者：杨光明陈晓红刘路陆兔林蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 青海大学医学院青海西宁810001

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher®STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相... 详细信息

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher®STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。

关键词：女贞子制女贞子指纹图谱 HPLC 质量评价

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补骨脂炮制前后水煎液致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤作用比较

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中草药 2022年第5期53卷 1434-1441页

作者：符映均吴育梅春梅华政颖李伟东南京中医药大学南通附属医院药剂科江苏南通226000 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

目的探讨补骨脂炮制前后致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤的差异。方法采用高效液相色谱仪检测补骨脂炮制前后化学成分含量变化。雌性ICR小鼠连续30 d ig生、盐补骨脂水煎液,末次给药24 h后,取血清,采用全自动生化仪检测肝损伤相关指标丙... 详细信息

目的探讨补骨脂炮制前后致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤的差异。方法采用高效液相色谱仪检测补骨脂炮制前后化学成分含量变化。雌性ICR小鼠连续30 d ig生、盐补骨脂水煎液,末次给药24 h后,取血清,采用全自动生化仪检测肝损伤相关指标丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性和总胆红素(total bilirubin,TBIL)、直接胆红素(direct bilirubin,DBIL)、总胆汁酸(total bile acid,TBA)水平;取肝脏、脾脏和肾脏,称定质量并计算脏器指数,采用苏木素-伊红(HE)染色法进行肝脏病理组织学检查;采用ELISA法检测血清中雌二醇(estradiol,E2)、促卵泡激素(follicle-stimulating hormone,FSH)和白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)以及肝脏中法尼醇受体(farnesoid X receptor,FXR)、雌激素硫酸转移酶1E1(sulfotransferase 1E1,SULT1E1)和E2含量。结果补骨脂经盐炙后补骨脂苷、异补骨脂苷、新补骨脂异黄酮含量下降,其余8种成分含量均升高,其中补骨脂素、异补骨脂素、corylifol A升高较为明显。雌性小鼠ig生、盐补骨脂水煎液30 d后出现生殖器损伤,小鼠阴道口红肿,有水样浸润。与对照组比较,生、盐补骨脂组小鼠血清ALT、AST、ALP活性及DBIL、TBIL、TBA水平均显著升高(P<0.05、0.01、0.001),盐炙后补骨脂致肝损伤较生品更严重;肝脏FXR、SULT1E1含量显著降低(P<0.01、0.001),血清E2、FSH、IL-6和肝脏E2含量均显著升高(P<0.05、0.01、0.001)。盐补骨脂与生补骨脂比较,IL-6升高更明显,FXR、SULT1E1下降更明显。结论补骨脂素、异补骨脂素和Corylifol A可能是补骨脂药效成分同时也可能是其主要毒性成分,盐补骨脂较生补骨脂更易造成肝损伤。

关键词：补骨脂盐炙胆汁瘀积性肝损伤雌激素样作用补骨脂素异补骨脂素 corylifol A 补骨脂苷异补骨脂苷新补骨脂异黄酮

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反相高效液相色谱法同时分析龙葵中3种甾体生物碱

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中国中药杂志 2011年第12期36卷 1630-1632页

作者：袁海建陈宜刚蔡宝昌贾晓斌陈彦泰州职业技术学院江苏泰州2253001 江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室江苏南京210028 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏省中药炮制重点实验室江苏南京2100292

目的：利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中3种甾体生物碱的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-1%磷酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温30℃,205 nm条件下检测,以梯度... 详细信息

目的：利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中3种甾体生物碱的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-1%磷酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温30℃,205 nm条件下检测,以梯度洗脱方式在30 min内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱和khasianine 3种生物碱。结果：澳洲茄碱含量测定的线性范围为0.860~10.320μg（r=0.999 7）;澳洲茄边碱含量测定的线性范围为0.726~8.710μg（r=0.999 7）;khasianine含量测定的线性范围为0.696~8.352μg（r=0.999 8）。方法的平均回收率分别为100.18%,99.08%,99.88%。结论：方法简便快速、准确度高,可用于龙葵药材的质量评价。

关键词：反相高效液相色谱法龙葵澳洲茄碱澳洲茄边碱 khasianine

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不同采收期苍耳草的指纹图谱研究

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中国新药杂志 2012年第19期21卷 2316-2320页

作者：吴育雷雨徐圣秋李伟东南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏省徐州市第一人民医院

目的:研究不同采收期苍耳草的指纹图谱,建立稳定、可重复的苍耳草质量控制手段。方法:运用HPLC色谱技术建立不同采收期不同产地苍耳草的指纹图谱。结果:通过比较14批苍耳草和2批苍耳子药材样品HPLC图谱,建立其对照指纹图谱,并以共有模... 详细信息

目的:研究不同采收期苍耳草的指纹图谱,建立稳定、可重复的苍耳草质量控制手段。方法:运用HPLC色谱技术建立不同采收期不同产地苍耳草的指纹图谱。结果:通过比较14批苍耳草和2批苍耳子药材样品HPLC图谱,建立其对照指纹图谱,并以共有模式为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,得到色谱指纹图谱模拟图谱及相似度计算结果。除1号、15号和16号与其他批次样品相似度不高外,其他批次相似度较大,但是其主要成分在含量方面存在一定的差异,与药材采自不同采收期有关。结论:本文建立了苍耳草的HPLC指纹图谱,为苍耳草质量标准的建立提供了试验依据。

关键词：苍耳指纹图谱高效液相色谱相似度

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补骨脂中9种黄酮类化合物的构效关系及对绝经后妇女成骨细胞的增殖、分化活性研究

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中国药学杂志 2015年第16期50卷 1397-1401页

作者：高倩倩翁泽斌颜翠萍赵根华陈志鹏蔡宝昌李伟东江苏省中药炮制重点实验室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210046 南京中医药大学药学院南京210046 济川药业集团股份有限公司江苏泰州225400

目的研究补骨脂中9种黄酮类化合物构效关系及对成骨细胞的增殖、分化活性。方法采用从绝经后妇女股骨松质骨分离得到的成骨细胞,利用噻唑蓝法检测黄酮类化合物对成骨细胞增殖的影响,同时测量成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性来评价黄酮类化... 详细信息

目的研究补骨脂中9种黄酮类化合物构效关系及对成骨细胞的增殖、分化活性。方法采用从绝经后妇女股骨松质骨分离得到的成骨细胞,利用噻唑蓝法检测黄酮类化合物对成骨细胞增殖的影响,同时测量成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性来评价黄酮类化合物对人成骨细胞分化的影响。结果 9种黄酮化合物中,补骨脂二氢黄酮药物组对成骨细胞增殖、分化的活性最强,通过对9中化合物的EC50值和各药物组成骨细胞酶活性比较,发现二氢黄酮母核、7位羟基、6位异戊二烯基的存在对成骨细胞的增殖、分化具有显著的作用。结论补骨脂中黄酮类化合物对成骨细胞的增殖、分化作用与其结构有一定的相关性。

关键词：补骨脂黄酮化合物增殖分化构效关系

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半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性及液相指纹图谱研究

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中成药 2012年第5期34卷 899-904页

作者：陶文婷郁红礼吴皓邱韵萦朱法根宫乐南京中医药大学药学院江苏南京210029 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210029

目的比较半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性和三者的液相指纹图谱,考察半夏醇制方法的合理性。方法通过比较半夏、醇制半夏和清半夏对家兔眼结膜的刺激性和对大鼠腹腔渗出液中PGE2含有量的影响,考察醇制对半夏刺激性毒性的影响。Megre... 详细信息

目的比较半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性和三者的液相指纹图谱,考察半夏醇制方法的合理性。方法通过比较半夏、醇制半夏和清半夏对家兔眼结膜的刺激性和对大鼠腹腔渗出液中PGE2含有量的影响,考察醇制对半夏刺激性毒性的影响。Megres C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,体积流量0.6 mL/min,柱温30℃,鸟苷为对照峰,建立并比较3种半夏的HPLC指纹图谱,考察醇制对半夏化学成分的影响。结果醇制半夏能够降低对家兔眼结膜的刺激性,使大鼠腹腔渗出液PGE2量降低,该作用与清半夏相当。半夏醇制后指纹图谱变化不大,而清半夏特征指纹峰数目及峰面积显著降低。结论醇制能够达到降低半夏刺激性毒性的作用,且对半夏中核苷等水溶性成分无显著影响,醇制法可作为半夏减毒存效新方法的研究方向。

关键词：半夏醇制半夏清半夏刺激性毒性 HPLC指纹图谱

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HPLC同时测定大腹皮中4种生物碱含量

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中华中医药杂志 2014年第11期29卷 3583-3586页

作者：汤丽娟吴皓郁红礼南京中医药大学南京210023 江苏省中药炮制重点实验室南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029

目的:建立同时测定大腹皮中4种生物碱含量的HPLC方法,为控制大腹皮及其制剂质量提供依据。方法:采用Thermo SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH值为3.3)(7327)为流动相,等度洗脱;检测波长215nm;流速1... 详细信息

目的:建立同时测定大腹皮中4种生物碱含量的HPLC方法,为控制大腹皮及其制剂质量提供依据。方法:采用Thermo SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH值为3.3)(7327)为流动相,等度洗脱;检测波长215nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。结果:上述色谱条件下,4种成分分离较好,在一定范围内,氢溴酸槟榔碱、盐酸槟榔次碱、氢溴酸去甲槟榔碱、盐酸去甲槟榔次碱线性关系良好,加样回收率分别为96.9%、103.0%、102.8%、102.3%,RSD分别为1.82%、1.45%、1.75%、1.12%。结论:本法准确、简便,重复性好,可用于大腹皮中4种生物碱含量测定,可作为大腹皮及其制剂多指标质量评价和控制体系的参考依据。

关键词：大腹皮 HPLC 槟榔碱槟榔次碱去甲槟榔碱去甲槟榔次碱

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马钱子总生物碱复合磷脂脂质体HPLC指纹图谱研究

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中药新药与临床药理 2010年第6期21卷 637-639页

作者：李磊陈军蔡宝昌南京中医药大学南京210029 江苏省中药炮制重点实验室南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029

目的采用高效液相色谱法建立马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的HPLC指纹图谱,并考察制剂工艺稳定性,为其质量控制提供新方法。方法以LicrospherC18(4.6 mm×300 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水∶0.2%乙酸∶0.2%三乙胺(B),梯... 详细信息

目的采用高效液相色谱法建立马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的HPLC指纹图谱,并考察制剂工艺稳定性,为其质量控制提供新方法。方法以LicrospherC18(4.6 mm×300 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水∶0.2%乙酸∶0.2%三乙胺(B),梯度洗脱,检测波长为254 nm;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果确定了马钱子总生物碱复合磷脂脂质体8个共有峰,通过方法学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%,10批马钱子复合磷脂脂质体相似度均高于0.95。结论马钱子总生物碱复合磷脂脂质体制剂工艺稳定,指纹图谱技术适用于马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的质量评价。

关键词：马钱子总生物碱复合磷脂脂质体指纹图谱

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