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热固性树脂 2018年第2期33卷 1-6页

作者：刘贵锋金灿吴国民陈健孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室

以丙三醇环氧树脂（PGE）与CO2反应得到的丙三醇环碳酸酯（PCC）为原料,与己二胺反应制备非异氰酸酯聚氨酯（NIPU）,并分别采用环氧基POSS、聚二甲基硅氧烷环氧树脂等有机硅环氧树脂共聚改性,制备有机硅改性NIPU（HNIPU）。采用FT-IR、1... 详细信息

以丙三醇环氧树脂（PGE）与CO2反应得到的丙三醇环碳酸酯（PCC）为原料,与己二胺反应制备非异氰酸酯聚氨酯（NIPU）,并分别采用环氧基POSS、聚二甲基硅氧烷环氧树脂等有机硅环氧树脂共聚改性,制备有机硅改性NIPU（HNIPU）。采用FT-IR、1H-NMR及13C-NMR表征了PCC的化学结构,并考察了有机硅环氧树脂的化学结构、其用量对HNIPU涂膜热力学性能的影响。结果表明,有机硅环氧树脂改性NIPU聚合物材料的玻璃化转变温度、热稳定性及耐水性与改性前相比均得到明显提高。随着有机硅环氧树脂用量的增加,HNIPU涂膜的拉伸强度逐渐增强,断裂伸长率逐渐降低。

关键词：非异氰酸酯聚氨酯环氧树脂有机硅制备热稳定性耐水性拉伸强度

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羟基酪醇酶促聚合产物的表征及其抗氧化和热稳定性

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食品科学 2018年第16期39卷 90-97页

作者：谢普军黄立新张彩虹丁莎莎邓叶俊王晓杰中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同中心江苏南京210037

利用漆酶对羟基酪醇(hydroxytyrosol,HT)进行酶促氧化聚合,运用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱、凝胶色谱和液相色谱-质谱联用对聚合产物进行表征。结果表明,形成的聚合物呈现多分散性(D=2.1),主要生成了三聚体、四聚体、六聚体... 详细信息

利用漆酶对羟基酪醇(hydroxytyrosol,HT)进行酶促氧化聚合,运用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱、凝胶色谱和液相色谱-质谱联用对聚合产物进行表征。结果表明,形成的聚合物呈现多分散性(D=2.1),主要生成了三聚体、四聚体、六聚体化合物。同时,以VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(dibutyl hydroxy toluene,BHT)为阳性对照,分别通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和热重-傅里叶变换红外光谱(thermogravimetry-Fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)联用的方法对其进行抗氧化性及热稳定性评价。结果表明,HT聚合物较HT和BHT具有更强的抗氧化性,分别约是其2.28倍和5.7倍,接近于VC(约是其72%)。基于热重微分曲线峰值温度(315.1℃)和残余质量所占百分比(66.09%)结果可知,HT聚合物的热稳定性较VC(228.1℃)、BHT(236.2℃)和HT(314.9℃)更强,且FTIR结果表明,HT聚合物及其他受试化合物均是以羟基断裂开始,脱氢形成醌式结构或脱水碳碳双键。这些数据可为HT的深加工利用提供理论和实践基础。

关键词：羟基酪醇(HT) 漆酶聚合物凝胶色谱(GPC) 自由基清除热重傅里叶变换红外光谱(FTIR)

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马来海松酸三烯丙酯的制备与表征

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林业科学 2018年第10期54卷 108-115页

作者：卢言菊刘娟娟赵振东陈玉湘古研中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通... 详细信息

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]^+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g^(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm^(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。

关键词：马来海松酸酐微波辅助合成马来海松酸三烯丙酯表征

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两性高分子表面活性剂CHPDMDHA-g-N,O-CMC的合成、表征及性能

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林产化学与工业 2018年第1期38卷 115-120页

作者：李漫裴立军蔡照胜房桂干盐城工学院化学化工学院江苏盐城224051 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元... 详细信息

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元素分析法确定了产物接枝度(DQ);根据CHPDMDHA-g-N,O-CMC水溶液表面张力随浓度的变化,确定了其临界胶束浓度(CCMC)及对应的表面张力(γCMC);根据振荡乳化法得到的苯/水体系乳状液稳定时间研究了产物的乳化能力。结果表明:对于接枝度分别为18.7%、21.5%和23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其CCMC值分别为4.82×10^(-4)、1.33×10^(-4)和7.50×10^(-5)mol/L,γCMC分别为35.1、33.7和32.7 m N/m;接枝度为23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其1.0 g/L的水溶液与等体积的苯构成的乳液的稳定时间为195 s,大于同等条件下蔗糖酯和单甘酯为乳化剂时形成的乳液。

关键词：接枝改性表面活性乳化性能

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松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其动力学研究

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林产化学与工业 2018年第3期38卷 25-32页

作者：张海波蒋建新高宏商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室:江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,p... 详细信息

以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,pH值1.4盐酸溶液中最小;FPA-PEG200-AC用量为0.020 g/mL时,水凝胶对药物负载率最大(10.7%~16.6%)。不同交联剂用量制备的水凝胶的药物释放性能研究结果显示:双氯芬酸钠释放主要集中在1 h内,在3 h内累计释放率基本达到最大值;环丙沙星释放缓慢,8 h后累计释放率达到最大,FPA-PEG200-AC添加量为0.025 g/mL制备的水凝胶对环丙沙星的累计释放率最大,约为99.7%,茶碱在pH值7.4磷酸缓冲液中最大累计释放率均可达到99%,比在pH值1.4盐酸溶液中的累计释放率高。水凝胶的释放动力学模型主要为Higuchi模型(r^2为0.873~0.999)和Korsmeyer-Peppas模型(r^2为0.887~0.999,扩散指数n<0.5,为Fick扩散);当FPA-PEG200-AC用量为0.020、0.030 g/mL时,水凝胶对3种药物的释放机理均为Higuchi模型。

关键词：松香水凝胶溶胀药物释放动力学

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脱氢枞基伯胺衍生物的合成及其抗癌活性研究

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 117-123页

作者：齐志文王成章蒋建新中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)... 详细信息

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26μmol/L。

关键词：左旋海松酸脱氢枞酸羧基位阻伯胺酰胺化

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竹材乙醇液化制备乙基糖苷及酚类物质

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林产化学与工业 2018年第3期38卷 63-68页

作者：马艳谭卫红冯国东徐俊明王奎蒋剑春中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室:江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以乙醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,在体积250 mL的高温高压反应釜中对竹粉进行液化,考察了不同反应条件对竹粉液化的影响,并对液化产物进行中和、逐级分离等处理。液化结果表明:在催化剂浓H_2SO_4用量5%、反应时间30 min、反应温度180℃... 详细信息

以乙醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,在体积250 mL的高温高压反应釜中对竹粉进行液化,考察了不同反应条件对竹粉液化的影响,并对液化产物进行中和、逐级分离等处理。液化结果表明:在催化剂浓H_2SO_4用量5%、反应时间30 min、反应温度180℃条件下,竹粉液化率为69.67%,产物中糖苷得率为39.86%,酚类物质得率为20.7%。液化产物逐级分离得到乙基糖苷及3种酚类物质两类平台化合物,其GC-MS分析结果表明:3种酚类物质的主要成分为2,6-二甲氧基苯酚,3,5-二甲氧基-4-邻羟基苯乙酸,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚和绵马酚等,约占酚类物质总量的80%;糖苷中主要包含五碳糖苷(呋喃糖苷)和六碳糖苷(吡喃葡萄糖苷和半乳糖苷),占糖苷总量的88.62%。

关键词：竹材液化糖苷酚类物质

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腰果酚光固化材料的研究进展

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 1-10页

作者：陈健吴国民霍淑平孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

光固化涂料具有固化速度快、节能环保等优势,在诸多领域得到应用。天然腰果酚可替代石油基酚类化合物广泛应用于涂料、胶黏剂、聚合物材料等领域。腰果酚含有酚羟基和侧链不饱和双键,具有较高的反应活性,可通过化学改性应用于光固化涂... 详细信息

光固化涂料具有固化速度快、节能环保等优势,在诸多领域得到应用。天然腰果酚可替代石油基酚类化合物广泛应用于涂料、胶黏剂、聚合物材料等领域。腰果酚含有酚羟基和侧链不饱和双键,具有较高的反应活性,可通过化学改性应用于光固化涂料。简单介绍了腰果酚的来源及分子结构,从腰果酚直接紫外光固化、酚羟基改性(酯化和醚化)、侧链改性及复合改性等角度,综述了近年来国内外有关腰果酚光固化材料的研究和应用进展,并展望了腰果酚光固化材料未来研究的热点。

关键词：腰果酚光固化涂料材料

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有机硅氧烷改性杨木纤维的制备及其表征

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 20-26页

作者：马红亮陈健焦健邓拥军孔振武房桂干中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

在卡斯特催化剂作用下,由乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)经硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(HTEO),并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了... 详细信息

在卡斯特催化剂作用下,由乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)经硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(HTEO),并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了化学结构。以VTMS、HTEO分别对杨木纤维(PWF)进行表面改性,制得两种有机硅氧烷改性杨木纤维VPF和HPF,并利用FT-IR、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和接触角测量等表征及分析PWF改性前后的结构与表面性能。研究结果表明:杨木纤维经有机硅改性后,有机硅氧烷分子成功接枝到杨木纤维表面,改性杨木纤维的O/C值有所降低,Si含量明显增加,纤维表面变得粗糙,结晶度提高,吸湿性降低,疏水性得到明显提高; HPF的含Si量达5.92%,VPF、HPF的结晶度分别为72.0%和75.6%,相比PWF提高了14.8%和20.6%;水滴在VPF和HPF表面静置480 s后接触角分别为106°和134°。

关键词：有机硅氧烷杨木纤维表面改性疏水性

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软硬链段的比例对自修复聚氨酯性能的影响

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热固性树脂 2018年第3期33卷 5-9页

作者：曹珊李梅李守海夏建陵黄坤中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室

以具有刚性结构的没食子酸丙酯和具有长链柔性结构的漆酚为原料,调节软硬成分比例,合成了5种自修复聚氨酯。采用FT-IR、TGA、DMA以及拉伸性能测试对聚氨酯的化学结构、热稳定性、力学性能以及自修复效率进行了研究。结果表明：增加漆酚... 详细信息

以具有刚性结构的没食子酸丙酯和具有长链柔性结构的漆酚为原料,调节软硬成分比例,合成了5种自修复聚氨酯。采用FT-IR、TGA、DMA以及拉伸性能测试对聚氨酯的化学结构、热稳定性、力学性能以及自修复效率进行了研究。结果表明：增加漆酚用量可以提高聚合物热稳定性,但是在一定程度上会降低玻璃化转变温度和储能模量。聚氨酯的力学性能也会随着漆酚比例的增大而降低,拉伸修复效率则是在—OH（没食子酸丙酯）：—OH（漆酚）=1∶1（物质的量比）时最大。

关键词：自修复聚氨酯没食子酸丙酯漆酚热稳定性拉伸强度断裂伸长率

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