检索结果-内蒙古大学图书馆

林产化学与工业 2016年第4期36卷 23-30页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明王奎苏秋丽杨中志中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以硫酸为催化剂、甲醇为溶剂,在反应温度为200℃、压力6 MPa、反应时间为10 min的条件下,考察竹材、甘蔗渣、杨木、桉木、松木和麦秆6种原料的定向液化,通过对定向液化的产物进行过滤、中和、萃取分离和旋蒸等一系列分级处理操作,得到... 详细信息

以硫酸为催化剂、甲醇为溶剂,在反应温度为200℃、压力6 MPa、反应时间为10 min的条件下,考察竹材、甘蔗渣、杨木、桉木、松木和麦秆6种原料的定向液化,通过对定向液化的产物进行过滤、中和、萃取分离和旋蒸等一系列分级处理操作,得到甲基糖苷类化合物。结果显示:6种原料的液化率均在78%以上,甲基糖苷类化合物主要为甲基-α-D-葡萄糖苷(MLG)和甲基-α-D-木糖苷,其分别来自于纤维素和半纤维素的甲醇酸解,并且甲基糖苷类化合物的得率均为原料质量的40%左右;其中甘蔗渣加压液化制备甲基糖苷类的效果最好,甲基糖苷类GC含量86.81%。将甲基糖苷类化合物进行脱色和重结晶处理,得到甲基-α-D-葡萄糖苷晶体,对其进行HSQC NMR、FT-IR和X射线单晶衍射分析可知,实验所制备的甲基-α-D-葡萄糖苷晶体纯度几乎接近于标准样品,具有规则的晶体结构,晶体属于正交晶系,空间群为P212121。

关键词：生物质定向液化甲基葡萄糖苷

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高酸值油脂制备生物柴油中循环酯化研究

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中国油脂 2016年第10期41卷 62-65页

作者：刘朋蒋剑春徐俊明许彬陈水根中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

在自制罐式反应器内,对高酸值油脂进行循环甲酯化反应研究,探索最佳酯化工艺条件;最佳工艺条件下,对3种不同高酸值油脂原料进行酯化效果验证。结果表明:罐式反应器可实现液相和气液循环交替反应,缩短反应时间,显著提高反应效率;罐式反... 详细信息

在自制罐式反应器内,对高酸值油脂进行循环甲酯化反应研究,探索最佳酯化工艺条件;最佳工艺条件下,对3种不同高酸值油脂原料进行酯化效果验证。结果表明:罐式反应器可实现液相和气液循环交替反应,缩短反应时间,显著提高反应效率;罐式反应器中循环酯化的最佳工艺条件为浓硫酸为催化剂、催化剂用量为油脂质量的0.2%、醇油摩尔比8∶1、反应温度65℃、反应时间5 h、循环流量55 m L/min,在最佳工艺条件下酯化产物酸值(KOH)降至2.6 mg/g,满足油脂酯交换反应原料的酸值(KOH)小于4.0 mg/g要求,具有推广应用价值。

关键词：罐式反应器高酸值油脂循环酯化生物柴油

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桐油三酸环氧固化剂的制备及其固化反应动力学

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热固性树脂 2016年第6期31卷 1-7页

作者：毛伟李守海杨雪娟宋健汪梅夏建陵中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用桐酸甲酯为原料,经DA加成、水解反应后制得桐油三酸（TOTA）,FTIR和1H-NMR分析结果表明目标产物合成成功。使用非等温DSC示差扫描法对桐油三酸环氧体系和桐马酸酐环氧体系的固化反应动力学进行了研究。通过Crane的n级反应法确定了... 详细信息

采用桐酸甲酯为原料,经DA加成、水解反应后制得桐油三酸（TOTA）,FTIR和1H-NMR分析结果表明目标产物合成成功。使用非等温DSC示差扫描法对桐油三酸环氧体系和桐马酸酐环氧体系的固化反应动力学进行了研究。通过Crane的n级反应法确定了固化体系的反应机理函数,并通过外推法优化了固化工艺参数。结果表明,2种体系的线性拟合系数均达到了0.998,n级反应模型在5~20 K/min的升温速率下与实验值误差较小,适合表征该体系的固化反应过程,2种固化体系的优化固化工艺条件分别为120℃/2 h＋140℃/2 h和100℃/2 h＋120℃/2 h,即桐油三酸环氧体系的固化温度要稍高于桐马酸酐环氧固化体系;然而力学性能分析测试表明桐油三酸环氧固化体系的刚性和拉伸力学强度显著强于桐马酸酐环氧固化体系。

关键词：桐酸甲酯桐油三酸环氧固化剂合成固化反应动力学

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草酸龙脑酯手性异构体的合成及谱学性质对比研究

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林产化学与工业 2016年第5期36卷 15-22页

作者：袁晓敏陈金凤衣晓庆赵振东张平辉陈玉湘徐士超中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京211042 福建省香产品质量检验中心福建泉州362600 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋... 详细信息

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋体和右旋体,其质量比近似为1∶2∶1。利用二维核磁共振技术~1H-~1H COSY、HSQC及HMBC等手段对左旋的草酸龙脑酯的碳原子及氢原子进行归属,并采用GC-MS、FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR等对比研究了所合成的左旋、右旋及消旋的草酸龙脑酯的谱学性质,还进一步对比了合成的消旋龙脑酯与人工混合而成的外消旋体的谱学特征。结果表明:左旋、右旋及人工混合的外消旋的草酸龙脑酯虽然旋光性不同,但其谱学性质没有明显的差别,而由外消旋龙脑与草酰氯合成得到的消旋产物中所含的内消旋体,其分子两侧的碳氢原子却表现出比较明显的核磁化学环境及谱学性质差异,主要体现在8-与8'-、3-与3'-位上的氢及1-与1'-、3-与3'-、11-与11'-位上的碳的化学位移值不相等。

关键词：光学活性龙脑草酰氯草酸龙脑酯谱学性质

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羟基酪醇的热稳定性和分解动力学研究

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林产化学与工业 2016年第6期36卷 87-92页

作者：原姣姣叶建中王成章刘玉红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司甘肃陇南746000

研究不同升温速率（β=5、10、20、40 K/min）下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率（β）下的热分解曲线,运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以... 详细信息

研究不同升温速率（β=5、10、20、40 K/min）下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率（β）下的热分解曲线,运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以及2种单升温速率方法 Coats-Redfern法和Achar法进行动力学分析,计算热分解的表观活化能（Ea）和指前因子（A）,且根据Ea和A推算羟基酪醇的贮存期。结果显示：羟基酪醇的热分解过程一步完成,在升温速率为10 K/min时,从260-409℃为羟基酪醇的主要失重阶段;TG曲线随着温度的升高而迅速出现陡峭明显的失重台阶,DTG曲线亦出现负值,且随着温度的升高而急剧下降,在305.2℃达到了DTG的峰值,此时达到最大热失重速率为-12.91%/min;升温速率的变化对羟基酪醇的分解有影响,随着速率的升高,羟基酪醇的热分解温度逐渐升高,热分解曲线略微向高温移动,呈现了分解滞后现象。羟基酪醇的热分解机制符合一维扩散（D1）模型。测得平均Ea为122.40 k J/mol,A为3.37×1010min-1。根据Ea和A可推断,在室温25℃下,羟基酪醇在氮气氛围下的理论贮存期为4-5年。

关键词：羟基酪醇热分析热重热分解动力学贮存期

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马来松香改性乙烯基聚硅氧烷的合成及其性能研究

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化工新型材料 2016年第1期44卷 46-48,51页

作者：徐涛刘鹤商士斌宋湛谦杨冲中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室南京210042 深圳市冠恒新材料科技有限公司深圳518109

以马来松香(MR)、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解物(HAPMS)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在不需要溶剂的条件下,一锅法合成了马来松香改性乙烯基聚硅氧烷(MR-VMS),并利用核磁... 详细信息

以马来松香(MR)、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解物(HAPMS)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在不需要溶剂的条件下,一锅法合成了马来松香改性乙烯基聚硅氧烷(MR-VMS),并利用核磁和红外光谱对其结构进行了表征。继而利用差式扫描量热法(DSC)研究了MR-VMS的固化行为和树脂固化物的耐低温性能,利用热失重分析(TGA)研究了树脂固化物的耐高温性。研究表明,MR-VMS具有较好的高温热稳定性能。

关键词：马来松香(MR) 改性聚二甲基硅氧烷过氧化物硫化

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微波辅助木质素脱甲基化改性及结构表征

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林产化学与工业 2016年第2期36卷 57-63页

作者：夏成龙许玉芝刘晓欢王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 车用生物燃料技术国家重点实验室河南南阳473000 浙江农林大学工程学院浙江临安311300

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1... 详细信息

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。

关键词：木质素微波加热脱甲基化结构

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新型含取代吡啶环的脱氢枞酸衍生物的合成和抗病毒活性研究

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现代化工 2016年第8期36卷 120-124页

作者：廖圣良沈明贵宋杰商士斌饶小平宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 化学与生物化学系密西根大学弗林特分校美国密西根弗林特48502

以脱氢枞酸为原料,依次通过酯化反应、乙酰化反应和四组分串联反应合成了11个新型含吡啶环的脱氢枞酸衍生物(化合物4a^4k)。利用FT-IR、1HNMR和ESI-MS对上述化合物进行了结构表征。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT比色法)测试了上述化合... 详细信息

以脱氢枞酸为原料,依次通过酯化反应、乙酰化反应和四组分串联反应合成了11个新型含吡啶环的脱氢枞酸衍生物(化合物4a^4k)。利用FT-IR、1HNMR和ESI-MS对上述化合物进行了结构表征。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT比色法)测试了上述化合物对人体单纯疱疹病毒I型(HSV-1)的体外抗病毒活性。结果表明,该系列衍生物具有一定的抗病毒活性,对HSV-1的半数有效浓度EC50在10~25μmol/m L之间,化合物4g的抗病毒活性最强,其EC50为12.1μmol/m L。初步构效关系分析表明,将吡啶环结构引入到脱氢枞酸骨架中可以提高衍生物的抗病毒活性。

关键词：松香多组分反应杂环氰基吡啶抗病毒

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超支化聚酯的合成及应用研究进展

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化工新型材料 2016年第3期44卷 4-6页

作者：张海波陈玉湘赵振东卢言菊毕良武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

超支化聚酯具有独特的结构特点和性能特点,应用领域广阔。综述了多元醇型超支化聚酯的研究进展,以及在环氧树脂改性、生物医药、紫外光固化涂料等方面的研究、应用和进展。

关键词：超支化聚酯多元醇应用

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离子液体分子结构对纤维素溶解再生的影响

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化工新型材料 2016年第5期44卷 31-33,36页

作者：孙佩佩张开涛商士斌王丹中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

纤维素是自然界中储量丰富的天然可再生资源,因具有可再生性、生物相容性好、环境友好等诸多优点而备受研究者青睐。综述了国内外关于纤维素在离子液体中溶解与再生的研究成果,并探讨了离子液体作为纤维素溶剂可能面临的挑战,对离子液... 详细信息

纤维素是自然界中储量丰富的天然可再生资源,因具有可再生性、生物相容性好、环境友好等诸多优点而备受研究者青睐。综述了国内外关于纤维素在离子液体中溶解与再生的研究成果,并探讨了离子液体作为纤维素溶剂可能面临的挑战,对离子液体应用于纤维素溶解的工业化前景进行了展望。

关键词：纤维素离子液体溶解再生

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