检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2013年第1期32卷 35-38页

作者：张志勇单炜力简秋沈燕刘贤金江苏省食品质量安全重点实验室/农业部食品安全监控重点开放实验室南京210014 农业部农药检定所北京100125

建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4... 详细信息

建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%～93.1%(RSD为7.4%～9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%～95.1%(RSD为5.9%～9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%～93.7%(RSD为8.0%～10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%～96.1%(RSD为7.0%～10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%～96.8%(RSD 6.7%～12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。

关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱四螨嗪水果残留

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高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

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农药学学报 2013年第5期15卷 546-550页

作者：孙星杨邦保丁悦王冬兰沈燕刘贤金江苏省农业科学院食品安全与检测研究所/江苏省食品质量安全重点实验室/农业部食品安全监控重点开放实验室南京210014

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）检测方法。样品用丙酮提取，经N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）串联石墨化炭黑柱净化，以Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱分... 详细信息

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）检测方法。样品用丙酮提取，经N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）串联石墨化炭黑柱净化，以Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式进行测定。结果表明：在0．01、O．1、0．5、1mg／kg4个添加水平下，氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78．9％～97．9％之间，相对标准偏差在3．6％～9．6％之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。

关键词：氨氯吡啶酸高效液相色谱-串联质谱固相萃取小麦残留

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基于物联网的农产品质量安全溯源系统

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江苏农业学报 2013年第2期29卷 415-420页

作者：白红武孙爱东陈军孙立荣卢海燕梁颖刘贤进江苏省食品质量安全重点实验室农业部食品质量安全监控重点开放实验室农业部农产品质量安全风险评估实验室(南京)江苏南京210014 南京未来星传感技术有限公司江苏南京210042

采用QR二维码、溯源、物联网等技术,结合农产品产业链的特点,开发了多层次、多角色、多功能的农产品质量安全溯源系统。该系统包括网络管理、短信管理、智能手机管理、条码打印、查询机软件和查询网站。通过物联网自动采集环境信息和手... 详细信息

采用QR二维码、溯源、物联网等技术,结合农产品产业链的特点,开发了多层次、多角色、多功能的农产品质量安全溯源系统。该系统包括网络管理、短信管理、智能手机管理、条码打印、查询机软件和查询网站。通过物联网自动采集环境信息和手机拍照快速上传生产过程图片,作为农产品的源头信息。使用20位的农产品追溯码(由类别、行政区划、公司、产品、日期和批次组成),并对此码进行网址转换,自动生成通用的QR溯源码,形成一个具有三方满意和消费者评级功能的便民服务平台。

关键词：物联网食品安全追溯系统溯源编码

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4种有机磷农药DNA适体的筛选及结构分析

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南京农业大学学报 2013年第6期36卷 117-122页

作者：王丽刘贤金张存政刘媛屠康南京农业大学食品科技学院江苏南京210095 安徽科技学院食品药品学院安徽凤阳233100 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部食品质量安全监控重点开放实验室江苏南京210014

利用SELEX技术从一个固定的随机ssDNA库中同时筛选甲拌磷、丙溴磷、水胺硫磷、氧化乐果4种有机磷农药的DNA适体。随着筛选轮数的增加,4种有机磷农药从固定的随机库中洗脱的ssDNA逐渐富集,经过12轮的筛选,筛选效率达到40.8%。对第12轮洗... 详细信息

利用SELEX技术从一个固定的随机ssDNA库中同时筛选甲拌磷、丙溴磷、水胺硫磷、氧化乐果4种有机磷农药的DNA适体。随着筛选轮数的增加,4种有机磷农药从固定的随机库中洗脱的ssDNA逐渐富集,经过12轮的筛选,筛选效率达到40.8%。对第12轮洗脱的ssDNA进行克隆、测序,挑选的15个阳性克隆均测序成功,由于部分克隆具有完全一致的序列,最终筛选到5条ssDNA序列。一级结构序列分析表明5条ssDNA具有一定的同源性,二级结构预测表明5条ssDNA的二级结构主要以茎环结构为主,表明茎环结构可能是适体结合4种有机磷农药的基础。

关键词：有机磷农药 DNA适体指数富集的配体系统进化(SELEX) 筛选结构分析

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农产品溯源系统研究进展

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江苏农业科学 2013年第4期41卷 1-4页

作者：白红武孙传恒丁维荣孙爱东王冬兰孙立荣杨信庭刘贤金江苏省农业科学院食品安全与检测研究所/江苏省食品质量安全重点实验室/农业部食品质量安全监控重点开放实验室江苏南京210014 国家农业信息化工程技术研究中心北京100097 江苏省农业科学院六合基地江苏南京210014

溯源系统是保障食品质量安全的一种有效手段。从农产品的生产过程和消费者的需求角度,本文综述了近年来溯源技术在农产品(蔬果产品、畜产品、禽产品和鱼产品)中的应用研究进展,分析了农产品的个体标志、溯源标志和溯源方法,探讨了溯源粒... 详细信息

溯源系统是保障食品质量安全的一种有效手段。从农产品的生产过程和消费者的需求角度,本文综述了近年来溯源技术在农产品(蔬果产品、畜产品、禽产品和鱼产品)中的应用研究进展,分析了农产品的个体标志、溯源标志和溯源方法,探讨了溯源粒度,提出了以企业为追溯单元的大粒度溯源系统更加可行。

关键词：食品安全溯源系统粒度研究进展

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基于双抗夹心的Cry1B毒素蛋白质TRFIA检测方法的建立与评价

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江苏农业学报 2013年第1期29卷 184-188页

作者：徐重新陈莎莎张霄刘媛张存政黄鹰刘贤进南京师范大学生命科学学院、江苏省微生物与功能基因组学重点实验室江苏南京210023 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所农业部食品质量安全监控重点开放实验室江苏南京210014

为了建立检测Cry1B毒素蛋白质的双抗夹心时间分辨荧光免疫分析(TRFIA)方法,利用稀土元素Eu3+作为示踪剂,以可溶性表达的抗Cry1B毒素蛋白质单链抗体(scFv)作为捕获抗体,以免疫兔血清获得的抗Cry1B毒素蛋白质多克隆抗体为检测抗体,建立检... 详细信息

为了建立检测Cry1B毒素蛋白质的双抗夹心时间分辨荧光免疫分析(TRFIA)方法,利用稀土元素Eu3+作为示踪剂,以可溶性表达的抗Cry1B毒素蛋白质单链抗体(scFv)作为捕获抗体,以免疫兔血清获得的抗Cry1B毒素蛋白质多克隆抗体为检测抗体,建立检测Cry1B抗原的TRFIA技术,并对其进行方法学的综合评价。通过正交试验,获得的最佳单链抗体(Capture antibody)、多克隆抗体(Detection antibody)、Eu3+标记的二抗(Tracer antibody)浓度分别是2.500μg/ml、2.000μg/ml、1.000μg/ml。标准检测曲线灵敏度为0.170 ng/ml,线性测量范围为1.000～800.000 ng/ml。抗原类似物间无交叉反应。Cry1B毒蛋白质在大米中添加回收的批内变异系数为3.8%～6.6%、平均回收率为80.5%～84.8%,批间变异系数为2.2%～8.5%、平均回收率为84.1%～88.4%。表明本试验建立的双抗夹心Cry1B-TRFIA检测范围宽,特异性强,重复性和稳定性好。

关键词：苏云金芽孢杆菌时间分辨免疫分析单链抗体多克隆抗体

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基于分子信标的有机磷农药适配体活性位点分析及改造

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分析化学 2012年第6期40卷 940-944页

作者：王丽张存政刘媛屠康桑宏庆刘贤进南京农业大学食品科技院安徽科技学院食品药品学院江苏省食品质量安全重点实验室农业部食品质量安全监控重点开放实验室

设计了一个长度为20个核苷酸的分子信标,建立了有机磷农药和分子信标竞争结合适配体鉴定其活性的方法,对前期筛选的两条适配体进行了活性位点分析和改造。结果表明,分子信标设计合理,性能稳定,其发夹结构在室温下既可成功闭合也可成功打... 详细信息

设计了一个长度为20个核苷酸的分子信标,建立了有机磷农药和分子信标竞争结合适配体鉴定其活性的方法,对前期筛选的两条适配体进行了活性位点分析和改造。结果表明,分子信标设计合理,性能稳定,其发夹结构在室温下既可成功闭合也可成功打开,最佳的活性鉴定条件为分子信标与适配体添加比例1.25∶1,孵育时间50 min,孵育温度为室温。活性位点分析表明Loop2-4是4种有机磷农药共有的活性位点,Loop2-3及SS4-54适配体5’端和3’端残余的核苷酸是甲拌磷重要的活性位点,Loop2-2和Loop4-2是丙溴磷和水胺硫磷共有的活性位点,Loop4-3是丙溴磷和氧化乐果共有的活性位点,Loop2-1和Loop4-1是水胺硫磷重要的活性位点。通过基因拼接改造的SS24-PJ-35适配体对丙溴磷和水胺硫磷的结合活性明显提高。

关键词：分子信标适配体有机磷农药竞争抑制法

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

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色谱 2012年第9期30卷 962-965页

作者：张志勇单炜力简秋段丽芳沈燕刘贤金江苏省食品质量安全重点实验室农业部食品安全监控重点开放实验室江苏南京210014 农业部农药检定所北京100125

建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol,2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%～95.1%,RSD为5.8%～10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%～96.0%,RSD为6.8%～9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%～98.3%,RSD为5.1%～10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%～95.0%,RSD为5.3%～10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%～95.8%,RSD为5.8%～10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱硝苯菌酯蔬菜水果

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

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色谱 2012年第1期30卷 91-94页

作者：张志勇龚勇单炜力简秋沈燕刘贤进江苏省食品质量安全重点实验室农业部食品安全监控重点开放实验室江苏南京210014 农业部农药检定所北京100125

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾... 详细信息

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3%～96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0%～9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%～93.4%(RSD为5.3%～9.9%);多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1%～92.3%(RSD为5.2%～7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%～90.9%(RSD为5.3%～13.2%)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱甲基硫菌灵多菌灵黄瓜土壤

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甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

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农业环境科学学报 2012年第6期31卷 1077-1081页

作者：张志勇单炜力简秋龚勇宋稳成刘贤金江苏省食品质量安全重点实验室农业部食品安全监控重点开放实验室南京210014 农业部农药检定所北京100125

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均... 详细信息

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。

关键词：甲基硫菌灵多菌灵保护地露地残留黄瓜

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