检索结果-内蒙古大学图书馆

QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺

分析科学学报 2024年第5期40卷 587-591页

作者：陈伟康朱艳艳刘德鸿杨毅生江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。

关键词：超高效液相串联质谱离子交换与C_(18)混合色谱柱辛弗林 N-甲基酪胺 QuECHERS

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顶空气相色谱-硫化学发光检测器法测定药用胶塞中硫化剂及硫化促进剂

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医药导报 2025年第4期44卷 547-553页

作者：辜倩汪元亮肖小武赵霞朱碧君朱必林江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学药学院南昌330004 中国食品药品检定研究院北京100050 江苏省医疗器械检验所南京210019

目的建立顶空气相色谱-硫化学发光检测器法(HS-GC-SCD)测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂。方法采用DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以氦气为载气。进样口温度220℃,分流比10∶1,载气流速1.5 mL·min^(-1)。程序... 详细信息

目的建立顶空气相色谱-硫化学发光检测器法(HS-GC-SCD)测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂。方法采用DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以氦气为载气。进样口温度220℃,分流比10∶1,载气流速1.5 mL·min^(-1)。程序升温:初始温度设定为40℃·min^(-1),随后以5℃·min^(-1)的速度升高,直到达到60℃·min^(-1);随后,再以15℃·min^(-1)的速度升温,直至温度升至260℃·min^(-1)。SCD检测器参数:底座温度280℃,燃烧室温度800℃,空气流速为60 mL·min^(-1),氢气流速为40 mL·min^(-1)。结果样品前处理方法简单便捷,有效减少提取损失。方法学结果显示,在浓度范围内所有硫化物均表现出良好的线性关系(r^(2)≥0.990);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均低于2%。平均回收率范围86.4%~97.5%。通过对样品检测结果的分析,发现胶塞中普遍存在游离硫。结论该方法操作简单,与其他现有检测方法相比,HS-GC-SCD的基质效应更小,灵敏度和选择性更高,适用于不同药用胶塞中硫化剂和硫化促进剂的含量测定。

关键词：药用胶塞硫化学发光检测器硫化剂硫化促进剂

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覆盆子叶化学成分的研究

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中成药 2023年第9期45卷 2916-2922页

作者：王建雄肖小武赵敏敏陈丽楠陈丹丹王栋付辉政江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西省检验检测认证总院江西南昌330052

目的研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分。方法覆盆子叶水提取物采用硅胶、C 18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮... 详细信息

目的研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分。方法覆盆子叶水提取物采用硅胶、C 18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、金丝桃苷(3)、(+)-异落叶松树脂醇(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(6)、2,3-dihydro-7-methoxy-2-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-3a-O-β-D-xylopyranosyloxymethyl-5-benzofuranpropanol(7)、鞣花酸(8)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(10)、没食子酸(11)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-7(8),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(12)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-8(9),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(13)、覆盆子苷A(14)、goshonoside F5(15)、goshonoside F6(16)、dihydrobuddlenol(17)、(S)-3-hydroxy-β-ionone(18)、13(E)-对映-劳丹烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(19)、icariol A2(20)、(+)-松脂醇(21)、gomojoside J(22)。结论化合物4、7、10、17~18、20~22为首次从覆盆子中分离得到,化合物1~3、5~6、8~9、11~14为首次从覆盆子叶中分离得到。

关键词：覆盆子叶化学成分分离鉴定

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QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分

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中国药房 2022年第12期33卷 1455-1459页

作者：晏亮丁银平陈伟康刘德鸿李晶江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品医疗器械质量工程研究中心南昌330029 江西省中医药研究院南昌330029

目的建立半夏露颗粒供试品的净化方法,并检测其中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱4种麻黄碱类成分的含量。方法3批半夏露颗粒以含1%甲酸的甲醇提取,再经含N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)的QuEChERS... 详细信息

目的建立半夏露颗粒供试品的净化方法,并检测其中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱4种麻黄碱类成分的含量。方法3批半夏露颗粒以含1%甲酸的甲醇提取,再经含N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)的QuEChERS方法进行前处理,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定,以Agilent XDB-C18为色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 166.2→148.1(麻黄碱、伪麻黄碱)、m/z 152.2→134.1(去甲伪麻黄碱)、m/z 180.2→162.2(甲基麻黄碱)。结果采用QuEChERS净化方法所得供试品溶液澄清近无色。麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱检测质量浓度的线性范围分别为1.38~206.82、1.41~212.13、1.29~19.34、1.99~59.83 ng/mL(r>0.99),检测限分别为0.41、0.42、0.39、0.60 ng/mL,定量限分别为1.38、1.41、1.29、1.99 ng/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为95.75%~100.87%(RSD<2%,n=9);上述4种麻黄碱类成分的含量分别为20.62~26.02、20.96~24.90、2.26~2.63、5.36~6.32μg/g。结论所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分的同时检测。

关键词：半夏露颗粒麻黄碱类成分 QuEChERS方法超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法含量测定

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不同厂家八宝惊风散中人工牛黄胆汁酸类活性成分的含量测定及差异分析

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中国药房 2023年第20期34卷 2502-2506页

作者：钟琪陈伟康周国平刘艳梅刘德鸿李晶赣州市人民医院药剂科江西赣州341000 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西省中医药研究院南昌330029

目的建立同时测定八宝惊风散中人工牛黄有效成分(胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠)含量的方法,比较不同厂家样品中3个成分的含量差异。方法采用超高效液相串联质谱法测定3个厂家9批八宝惊风散中胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的含量,色谱柱... 详细信息

目的建立同时测定八宝惊风散中人工牛黄有效成分(胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠)含量的方法,比较不同厂家样品中3个成分的含量差异。方法采用超高效液相串联质谱法测定3个厂家9批八宝惊风散中胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的含量,色谱柱为Phenomenex Luna®C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用负离子单四极杆模式,胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的m/z分别为407.2、392.2、514.2。以3个成分的含量为指标,对9批样品进行聚类分析和主成分分析。结果胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的线性范围分别为5.48~548.40、5.38~538.40、4.74~474.05 ng/mL(r≥0.9993);精密度、重复性、稳定性(24 h)的RSD均不高于3.7%(n=6),平均回收率分别为103.3%、103.3%、101.6%,RSD分别为3.3%、3.4%、4.2%(n=6)。9批样品中胆酸、猪去氧胆酸、牛磺胆酸钠的含量分别为0.702~1.711、0.599~2.049、0.664~1.752 mg/g。A厂家样品中3个成分的平均含量较高,批间差异最小;C厂家样品中3个成分的平均含量最低,批间差异较大。聚类分析基本可以区分不同厂家的样品;以主成分综合得分为指标进行聚类分析,结果与含量聚类分析结果基本一致。结论成功建立了同时测定八宝惊风散中人工牛黄3个胆汁酸类有效成分含量的方法。各厂家样品中3个成分的含量存在较大差异。

关键词：八宝惊风散胆酸猪去氧胆酸牛磺胆酸钠人工牛黄含量测定

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基于UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学与实验验证探讨四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制

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中国中药杂志 2023年第6期48卷 1620-1631页

作者：蔡可珍郑琴朱徐东魏韶锋吴梦琪熊慧赵海婷江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室创新药物与高效节能降耗制药设备国家重点实验室江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和数据库数据,对四君子汤入血成分进行指认。基于这些成分结合PharmMapper、OMIM、DisGeNET、GeneCards和TTD数据库筛选四君子汤入血成分治疗阿尔茨海默病的潜在作用靶点,经网络药理学预测运用STRING数据库构建蛋白-蛋白相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络;通过DAVID数据库实现京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)信号通路和基因本体论(Gene Ontology,GO)功能富集分析;Cytoscape 3.9.0软件进行可视化分析,最后使用AutoDock Vina和PyMOL软件对相关入血成分与核心靶点进行分子对接。最后依据KEGG通路分析结果,选择PI3K/Akt信号通路进行动物实验验证。结果显示,大鼠灌胃给药后在血清样本中检测到17个入血成分,其中茯苓新酸B、甘草素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、人参皂苷Rb1、甘草酸等化合物为四君子汤发挥治疗阿尔茨海默病药效的关键成分,HSP90AA1、PPARA、SRC、AR、ESR1等为四君子汤治疗阿尔茨海默病的主要靶点。分子对接显示核心成分与核心靶点结合性较好,推测四君子汤防治阿尔茨海默病可能涉及PI3K/Akt信号传导通路、癌症的途径、MAPK信号传导通路等。动物实验验证结果表明,尼氏染色显示四君子汤治疗后可明显改善阿尔茨海默病小鼠海马齿状回(dentate gyrus,DG)区神经元细胞损伤状况,明显增加神经元细胞数量,增加小鼠海马p-Akt/Akt、p-PI3K/PI3K的比值。综上,四君子汤显示出良好的抗阿尔茨海默病作用,其机制可能与激活PI3K/Akt信号通路相关,为深入阐明四君子汤作用机制及其临床应用提供了参考。

关键词：四君子汤入血成分网络药理学阿尔茨海默病 UPLC-Q-TOF-MS PI3K/Akt信号通路

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基于TLR4/NF-κB/NLRP3通路探讨二精丸减轻AD大鼠神经炎症的作用及机制

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中国中药杂志 2023年第3期48卷 770-777页

作者：黄丽萍卢龙辉杨喜洋谢永艳徐子薇朱徐东王晶晶吴志鑫唐健富吴毅陈耀辉江西中医药大学药学院江西南昌330004 江西省人民医院江西南昌330029 莆田市第一医院福建莆田351199 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程研究中心江西省药品检验检测研究院江西南昌330046 江西省中药药理重点实验室江西南昌330004

研究二精丸对D-半乳糖联合β淀粉样蛋白_(25-35)(Aβ_(25-35))致阿尔茨海默病(AD)大鼠神经炎症的改善作用及可能机制。SD大鼠随机分为假手术组、模型对照组、阳性药物组(多奈哌齐,1 mg·kg^(-1))、二精丸高剂量组(9 g·kg^(-1)... 详细信息

研究二精丸对D-半乳糖联合β淀粉样蛋白_(25-35)(Aβ_(25-35))致阿尔茨海默病(AD)大鼠神经炎症的改善作用及可能机制。SD大鼠随机分为假手术组、模型对照组、阳性药物组(多奈哌齐,1 mg·kg^(-1))、二精丸高剂量组(9 g·kg^(-1))、二精丸低剂量组(4.5 g·kg^(-1)),每组14只。D-半乳糖腹腔注射2周后,连续灌胃给药5周;D-半乳糖腹腔注射3周后,大鼠双侧海马注射Aβ25-35。灌胃给药4周后,新物体识别实验检测大鼠学习记忆能力。末次给药24 h后,取组织,免疫荧光法检测大鼠脑组织小胶质细胞活化情况;免疫组化检测大鼠海马CA1区Aβ1-42和磷酸化Tau404蛋白(phosphory protein Tau^(404),p-Tau404)阳性表达;酶联免疫吸附(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)法检测大鼠脑组织炎症因子白细胞介素1β(interleukin-1β,IL-1β)、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor,TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测大鼠脑组织Toll样受体4(Toll-like receptor,TLR4)/核因子κB(nuclear factor kappaB,NF-κB)/核苷酸结合寡聚化结构域样受体3(nucleotide-binding oligomerization domain-like receptors 3,NLRP3)通路相关蛋白表达。结果显示,与假手术组比较,模型对照组大鼠新物体识别指数明显下降,海马区Aβ_(1-42)沉积和p-Tau^(404)阳性蛋白显著增多,脑组织齿状回处小胶质细胞活化水平显著增高,海马组织IL-1β、TNF-α、IL-6水平明显升高;海马TLR4、p-NF-κB P65/NF-κB P65、p-IκBα/IκBα、NLRP3蛋白表达水平显著升高。与模型对照组比较,二精丸可提高大鼠新物体识别指数,减少海马区Aβ_(1-42)沉积和p-Tau^(404)阳性蛋白表达,抑制脑组织齿状回小胶质细胞活化;降低海马组织IL-1β、TNF-α、IL-6炎症因子水平;下调TLR4、p-NF-κB P65/NF-κB P65、p-IκBα/IκBα、NLRP3蛋白的表达。综上所述,二精丸可能通过改善小胶质细胞活化,降低神经炎症因子IL-1β、TNF-α、IL-6表达水平,抑制TLR4/NF-κB/NLRP3神经炎症通路,减少海马Aβ沉积和p-Tau表达,恢复海马形态结构,改善AD模型大鼠的学习记忆能力。

关键词：二精丸神经炎症阿尔茨海默病 TLR4/NF-κB/NLRP3通路小胶质细胞

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纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 917-922页

作者：易路遥蒋诗扬仲雪虞雪军杨婷婷洪燕江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 中朗正健(苏州)生物技术有限公司苏州215000

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数... 详细信息

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6mL,静置20min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50μL标准溶液,加入450μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在100~3 000cm-1内进行检测。结果显示:3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180,1 264,1 364,1 550cm-1(甲硝唑),1 346,1 424cm-1(依诺沙星)和986,1 370cm-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在1 364cm-1(甲硝唑),1 424cm-1(依诺沙星),986cm-1(氟康唑)处,其质量分数分别在0.500~10.000mg·kg^(-1)(甲硝唑)和2.000~20.000mg·kg^(-1)(依诺沙星和氟康唑)内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.12~0.39mg·kg^(-1),回收率为88.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.9%~5.3%。

关键词：金纳米溶胶表面增强拉曼光谱法(SERS) 甲硝唑氟康唑依诺沙星定性检测定量检测

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HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

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中国抗生素杂志 2022年第3期47卷 252-256页

作者：陈希鄢雷娜段和祥章红刘绪平江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C... 详细信息

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。

关键词：高效液相色谱法依地酸二钠氯化铁衍生化

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基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分

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中药材 2023年第12期46卷 2980-2988页

作者：朱徐东朱娜严斐霞王松姚伟颜干明吴毅江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330029

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis Q... 详细信息

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。

关键词：乳香醋乳香 UPLC-Q/TOF-MS 差异成分

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