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分析测试学报 2020年第9期39卷 1098-1104页

作者：左军凤贺针华熊马剑朱碧君江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶... 详细信息

建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,调至pH 8.0后进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为40℃。结果表明,7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9986~0.9997,方法检出限为0.17~1.29μg/mL,定量下限为0.55~3.85μg/mL,3个加标水平的平均回收率为83.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%。样品测定结果显示,聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂,其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。

关键词：超高效液相色谱法(UPLC) 药用复合膜水溶性荧光增白剂

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顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳

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中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 355-359页

作者：肖钦钦陈希段和祥裴昆章红江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),... 详细信息

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。

关键词：注射用美洛西林钠二硫化碳(CS_(2)) 顶空-气相色谱胶塞质量控制

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基于UPLC-Q/TOF-MS的黄精不同炮制品干预AD大鼠尿液代谢组学研究

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中国中药杂志 2023年第24期48卷 6663-6675页

作者：朱娜朱徐东杨毅生严斐霞张鹏万林春吴毅黄丽萍江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

探讨黄精不同炮制品(黑豆黄精、炆黄精)干预阿尔茨海默病(Alzheimer′s disease,AD)模型大鼠尿液代谢产物的影响。将60只SPF级雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、多奈哌齐组、黑豆黄精组、炆黄精组,每组12只,各组进行腹腔注射D-半乳... 详细信息

探讨黄精不同炮制品(黑豆黄精、炆黄精)干预阿尔茨海默病(Alzheimer′s disease,AD)模型大鼠尿液代谢产物的影响。将60只SPF级雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、多奈哌齐组、黑豆黄精组、炆黄精组,每组12只,各组进行腹腔注射D-半乳糖(100 mg·kg^(-1)),假手术组腹腔注射等容积生理盐水。1次/d,持续给药7周。D-半乳糖注射3周后,进行双侧海马Aβ25-35注射进行造模。第2周开始灌胃给药,模型组与假手术组同体积的双蒸水,其余组给予对应的药物(10 mL·kg^(-1)),1次/d,连续灌胃35 d。观察各组大鼠记忆行为学以及海马组织病理学。利用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术对尿液进行非靶向代谢物检测,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)处理数据以筛选差异代谢物、潜在生物标志物,并进行代谢通路富集分析。结果表明,AD大鼠经过黑豆黄精、炆黄精治疗后新物体识别指数升高,Morris水迷宫实验中逃避潜伏期缩短、穿越平台次数增加。苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色结果,给药组海马组织细胞排列紧密,海马组织中白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)含量显著降低(P<0.01),肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)相对降低,其中黑豆黄精组更为明显,具显著性差异(P<0.05)。经过筛选处理,得到潜在生物标志物15个,代谢物主要涉及2条代谢通路:双香豆素作用途径、吡罗昔康作用途径。因此,黑豆黄精、炆黄精对AD具有干预缓解作用,其作用机制可能与双香豆素代谢、吡罗昔康代谢有关。

关键词：黑豆黄精炆黄精 UPLC-Q/TOF-MS 代谢组学阿尔茨海默病

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羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分那氟沙星对映体

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分析试验室 2020年第12期39卷 1426-1429页

作者：陈希刘绪平肖钦钦段和祥张文婷鄢雷娜江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立反相色谱法分离那氟沙星对映体的方法。考察了缓冲盐浓度和p H、HP-β-CD浓度、乙腈比例等对映体分离的影响。采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为0... 详细信息

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立反相色谱法分离那氟沙星对映体的方法。考察了缓冲盐浓度和p H、HP-β-CD浓度、乙腈比例等对映体分离的影响。采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为0.05 mol/L KH2PO4溶液(含7.5 mmol/L的HP-β-CD,pH 6.9)-乙腈(V:V,83∶17),流速:1.0 mL/min,检测波长:290 nm。结果表明,那氟沙星对映体达到完全分离,分离度为2.1。该方法操作简单,比手性固定相法更经济实用,适用于那氟沙星对映体的拆分。

关键词：那氟沙星对映体拆分羟丙基-β-环糊精

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GC-MS测定药用复合软膏管中10种光引发剂

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中国药学杂志 2023年第23期58卷 2120-2126页

作者：汪元亮常亮辜倩熊马剑朱碧君赵霞江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口:300℃,流速:1 mL·min^(-1)... 详细信息

目的建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口:300℃,流速:1 mL·min^(-1),柱温:初始70℃,保持0.5 min,再以10℃·min^(-1)升至300℃,保持7 min。进样类型:液体进样,进样体积:1μL。离子源:EI,温度:290℃,电压:70 eV,溶剂延迟5 min。结果10种光引发剂分离度良好,在浓度0.05~10μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数r^(2)在0.9945~0.9988之间;平均回收率(n=9)在84.9%~94.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~8.5%之间,检测限在0.2~0.5μg·g^(-1),定量限在0.5~1.0μg·g^(-1)。结论该方法经方法学验证,操作简便,方法准确性、重复性好,可用于复合软膏管中10种光引发剂的筛查。

关键词：光引发剂气质联用法药用软膏管药包材

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HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

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中国抗生素杂志 2022年第3期47卷 252-256页

作者：陈希鄢雷娜段和祥章红刘绪平江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C... 详细信息

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。

关键词：高效液相色谱法依地酸二钠氯化铁衍生化

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2020年版《中华人民共和国药典》中黄芩配方颗粒微生物限度检查方法适用性试验

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1418-1422页

作者：张文婷张春华章瑛刘绪平江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立黄芩配方颗粒微生物限度检查方法,并对方法进行适用性试验。方法:需氧菌计数法采用薄膜过滤法,冲洗量为每筒400 mL;霉菌、酵母菌计数法为平皿法(玫瑰红钠培养基);大肠埃希菌检查为常规法。结果:5种试验菌的回收试验结果均在0.5... 详细信息

目的:建立黄芩配方颗粒微生物限度检查方法,并对方法进行适用性试验。方法:需氧菌计数法采用薄膜过滤法,冲洗量为每筒400 mL;霉菌、酵母菌计数法为平皿法(玫瑰红钠培养基);大肠埃希菌检查为常规法。结果:5种试验菌的回收试验结果均在0.5~2.0,大肠埃希菌检查试验组检出大肠埃希菌。结论:该方法科学可靠,可用于黄芩配方颗粒的微生物限度检查,有效控制该品种质量。

关键词：黄芩配方颗粒微生物限度检查方法适用性试验薄膜过滤法玫瑰红钠琼脂培养基

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鲜竹沥抑菌效力研究及其抑菌剂使用情况分析

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药物分析杂志 2020年第11期40卷 2088-2092页

作者：张静罗跃华陈希王杰刘绪平江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:对鲜竹沥的抑菌效力及其抑菌剂使用情况进行分析,评价其抑菌体系对微生物污染的控制能力。方法:依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版四部通则1121抑菌效力检查法,对8批次鲜竹沥的抑菌效果进行考察,评价产品是否... 详细信息

目的:对鲜竹沥的抑菌效力及其抑菌剂使用情况进行分析,评价其抑菌体系对微生物污染的控制能力。方法:依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版四部通则1121抑菌效力检查法,对8批次鲜竹沥的抑菌效果进行考察,评价产品是否满足抑菌要求;并使用自建的方法对样品中添加的抑菌剂含量进行检测,分析抑菌剂添加种类和用量的合理性。结果:1批鲜竹沥达不到《中国药典》中口服制剂的抑菌效力判断标准,其余批次均通过抑菌效力挑战实验;抑菌剂种类及使用浓度均在《中国药典》要求范围内,1批次使用山梨酸,浓度为0.23%;7批次使用苯甲酸,浓度介于0.10%~0.30%之间。结论:鲜竹沥中添加的抑菌剂种类和用量还存在着不合理之处,建议生产企业结合制剂的活性成分、pH以及包装容器等因素,选择合适有效的抑菌剂种类,并依据抑菌效力实验确定抑菌剂的合理添加量。

关键词：鲜竹沥抑菌剂抑菌效力含量检测情况分析

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HPLC法同时测定千里光中10个成分的含量

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药物分析杂志 2021年第10期41卷 1724-1728页

作者：万勇钟国豪袁铭铭谢二磊江西省药品检查员中心南昌330029 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立同时测定千里光中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C和槲皮素10个成分含量的HPLC方法。方法:采用YMC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)... 详细信息

目的:建立同时测定千里光中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C和槲皮素10个成分含量的HPLC方法。方法:采用YMC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长350 nm,柱温30℃。结果:10个成分分别在各自相应浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);精密度(RSD≤0.8%)、重复性(RSD≤1.7%)、稳定性(RSD≤1.6%)良好;平均回收率(n=6)为96.0%~100.6%,RSD为0.54%~1.8%;5批样品中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C和槲皮素含量范围分别为1.097~3.390、0.323~0.758、0.140~0.249、0.176~0.489、0.381~0.797、0.107~0.199、0.280~0.598、0.077~0.659、0.090~0.152和0.028~0.058 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可为千里光药材的质量控制指标提供一定的参考。

关键词：千里光高效液相色谱绿原酸隐绿原酸咖啡酸芦丁金丝桃苷异槲皮苷异绿原酸槲皮苷槲皮素含量测定

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枳壳水活度迁移规律与载荷微生物生长变化考察

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中成药 2024年第10期46卷 3515-3518页

作者：易巧章红龚玮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的考察枳壳水活度迁移规律与载荷微生物生长变化,为其质量安全提供理论基础。方法优化枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌从沙子转移到药材的操作步骤,分别将干法、湿法接种枯草芽孢杆菌的药材置于不同水活度(a_(w))环境下,分析水分迁移规律和... 详细信息

目的考察枳壳水活度迁移规律与载荷微生物生长变化,为其质量安全提供理论基础。方法优化枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌从沙子转移到药材的操作步骤,分别将干法、湿法接种枯草芽孢杆菌的药材置于不同水活度(a_(w))环境下,分析水分迁移规律和枯草芽孢杆菌浓度变化规律;将接种大肠埃希菌的药材分别置于4、23、35℃及不同a_(w)环境下,分析大肠埃希菌浓度变化规律。考察储存温度、a_(w)对枳壳中的大肠埃希菌的影响。结果药材a_(w)在1周后有明显变化,并逐渐与环境a_(w)趋于一致。干法、湿法接种枯草芽孢杆菌的浓度分别约为5、8 logCFU/g,接种大肠埃希菌的浓度分别约为4、3 logCFU/g。湿法接种使药材更易霉变。接种后,枯草芽孢杆菌不受接种方法、环境a_(w)的影响,放置12周其浓度无明显变化;大肠埃希菌浓度随时间延长不断降低,而且受环境a_(w)、温度的影响。结论干法或湿法接种的枯草芽胞杆菌在枳壳上都有长期生存能力,而且其浓度不受环境变化影响,而大肠埃希菌无长期生存能力。

关键词：枳壳水活度迁移规律枯草芽孢杆菌大肠埃希菌生长

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