检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2020年第10期40卷 1790-1798页

作者：吴燕红孙磊许妍万林春王新华邬秋萍江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050 江西省药品监督管理局南昌330029

目的:建立乳块消片中5个成分(丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A)的含量测定方法,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和... 详细信息

目的:建立乳块消片中5个成分(丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A)的含量测定方法,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和相对保留时间法2种定性方法,以及相对校正因子法和常规外标法2种定量方法的优劣和差异。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,5%A→20%A;30~40 min,20%A→30%A;40~50 min,30%A),流速为1 mL·min-1,检测波长为282 nm,柱温为30℃。在4根不同的C18色谱柱上测定乳块消片5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取丹参素(峰1)和橙皮苷(峰3)2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以中间峰橙皮苷为参照物,计算橙皮苷与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A的含量范围分别为3.14~6.25、0.37~1.79、0.42~1.18、0.91~3.50、1.40~6.97 mg·g-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于乳块消片多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。

关键词：双标多测法双标线性校正法替代标准物质相对校正因子乳块消片丹参素王不留行黄酮苷橙皮苷丹酚酸丹参王不留行陈皮

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518例烫发类化妆品检测结果分析

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日用化学工业 2021年第1期51卷 73-77页

作者：易路遥李杰虞雪军熊雯杨婷婷王慧江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的测定方法对市售518批烫发类化妆品进行巯基乙酸及pH值的检测,并对巯基乙酸检测结果、标签标识及批件配方一致性进行了比对,分析研究烫发类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建... 详细信息

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的测定方法对市售518批烫发类化妆品进行巯基乙酸及pH值的检测,并对巯基乙酸检测结果、标签标识及批件配方一致性进行了比对,分析研究烫发类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果表明,总体不合格样品97批,不合格率18.73%,巯基乙酸测定值均未超出限度,但66批次不合格的样品是由于巯基乙酸测定结果与标签标识及批件配方比对不一致导致的,1批次pH值未达标,31批次不合格样品是单纯标签或批件问题。针对结果进行多维度比较及关键指标测定值的深入剖析,提出针对烫发类化妆品市场存在的诸多问题,应加强此类化妆品集中区域或标签标识及批件等不规范问题的专项抽检,尽早市场规范化。

关键词：烫发类化妆品巯基乙酸 pH值标签标识批件配方监管建议

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高效液相色谱法测定美白化妆品中12种美白功能物质的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第12期58卷 1436-1441页

作者：杨婷婷李杰吉伟佳易路遥江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱... 详细信息

美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 6.00)的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,12种美白功能物质的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0001%~0.0032%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于分析52批美白化妆品样品,烟酰胺的检出率最高(48%),检出量为0.004%~4.7%,另外还发现美白化妆品成分表存在标签标示混乱的现象,需引起重视。

关键词：高效液相色谱法美白化妆品美白功能物质

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微波消解-ICP-MS法测定不同工艺鲜竹沥中28种元素含量

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药物分析杂志 2024年第12期44卷 2114-2126页

作者：朱迪汪元亮任琦肖小武常亮郎淑琴李灿灿付辉政江西中医药大学南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定鲜竹沥中28种元素的含量,考察干馏和火制2种不同工艺的鲜竹沥元素分布情况,并评价企业目前干馏工艺温度的合理性以及市售样品的制备工艺是否符合传统或现代工艺。方法:采用硝酸对鲜竹沥... 详细信息

目的:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定鲜竹沥中28种元素的含量,考察干馏和火制2种不同工艺的鲜竹沥元素分布情况,并评价企业目前干馏工艺温度的合理性以及市售样品的制备工艺是否符合传统或现代工艺。方法:采用硝酸对鲜竹沥样品进行微波消解前处理,用ICP-MS法测定59批鲜竹沥样品中28种元素含量,并进行方法学考察,结合聚类分析和主成分分析对测定结果进行分析。结果:28种元素标准曲线的线性关系良好,r≥0.9992,检测限在0.0071~1.2495 ng·mL^(-1),精密度RSD在0.30%~3.5%,重复性RSD在0.69%~6.4%,稳定性RSD在1.1%~3.3%,回收率在88.6%~105.5%,RSD在1.0%~3.2%。59批鲜竹沥中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Zn、Rb元素含量较高,重金属元素含量均未超过限度要求。聚类分析结果显示,干馏法和火制法2种工艺制备的样品聚为一类。主成分分析得到7个主成分,累计方差率达75.6%。确定Mg、K、Ca、Cr、Fe、Co、Cu、Rb、Cd、Ba、Tl、Pb元素为鲜竹沥的特征元素。结论:综合有益和有害元素的含量发现,干馏160℃样品的有毒有害元素含量低于火制法,有益元素含量与火制法相近,该温度与目前经省级药监局认证的企业干馏工艺温度一致。市售样品大部分符合传统或现代工艺的要求,少数可能因工艺不同产生质量差异。通过对不同工艺鲜竹沥中重金属及其他元素的测定和分析,为鲜竹沥的安全生产和合理使用提供了科学依据。

关键词：鲜竹沥干馏和火制微波消解电感耦合等离子体质谱元素

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枳壳细菌污染状况及溯源分析

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 324-333页

作者：霍晓菲刘卫德刘绪平章红江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的:考察枳壳果实、药材、饮片的微生物污染水平,并对其污染细菌进行分离鉴定、溯源。方法:参考2020年版《中华人民共和国药典》通则1108《中药饮片微生物限度检查法》,对枳壳中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数以及控制菌... 详细信息

目的:考察枳壳果实、药材、饮片的微生物污染水平,并对其污染细菌进行分离鉴定、溯源。方法:参考2020年版《中华人民共和国药典》通则1108《中药饮片微生物限度检查法》,对枳壳中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数以及控制菌进行检查,采用PCR技术、RP技术对枳壳中检出的细菌进行菌株鉴定并通过BN软件溯源。结果:各阶段的微生物数量需氧菌总数及霉菌和酵母菌总数排序均为切片饮片、果实、麸炒饮片、药材。10批检出耐胆盐革兰氏阴性菌,但均未超过1×10^(4)cfu·g^(-1),未检出大肠埃希菌和沙门菌。共鉴定菌株50株,其中芽孢杆菌是该药材中的优势菌种,检出条件致病菌阪崎克罗诺肠杆菌、恶臭假单胞菌、肺炎克雷伯菌等。结论:为降低饮片中微生物负载,可尝试通过控制润药工艺参数如温度、水活度等方法防止微生物大量繁殖。果实到药材假单胞菌存在有同源性,而该类菌可能因为不耐热在饮片中并未分离到;阪崎克罗诺肠杆菌仅在饮片中存在,且占比高达50%,该菌可能是加工过程中由生产设备或环境或水体污染所致;另外,值得注意的是麸炒后的3批饮片中均存在条件致病菌肺炎克雷伯菌,应注意控制该类微生物污染,以保障枳壳质量安全。

关键词：枳壳微生物限度检查同源性分析 Ribo Printer微生物基因指纹系统 16S rDNA

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高温胁迫下铁皮石斛的转录组分析

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中国中药杂志 2024年第20期49卷 5433-5440页

作者：徐载萍王孟颖孙福英赵雯杨莘锴万林春饶毅江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局、中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西省肿瘤医院江西南昌330029

为了挖掘铁皮石斛响应高温胁迫相关的基因,探究铁皮石斛耐热的分子机制,该研究以铁皮石斛“大红舌”为实验材料,分析高温处理0、2、6、12 h 4组样品的特性,并进行比较转录组分析和实时荧光定量PCR(qPCR)检测。通过高通量测序技术对高温... 详细信息

为了挖掘铁皮石斛响应高温胁迫相关的基因,探究铁皮石斛耐热的分子机制,该研究以铁皮石斛“大红舌”为实验材料,分析高温处理0、2、6、12 h 4组样品的特性,并进行比较转录组分析和实时荧光定量PCR(qPCR)检测。通过高通量测序技术对高温处理后的样本进行转录组分析,经StringTie软件组装共获得14639个转录本,长度主要分布在500~2000 bp。结果发现铁皮石斛在高温胁迫下共有1858个差异表达基因(DEGs),其中表达水平上调的有1085个,下调的有773个。随着高温处理时间的增加,差异表达的基因数目逐渐增多。GO富集分析表明DEGs主要集中在跨膜转运,对光、温度、辐射的刺激响应,转录因子的活性等方面;KEGG富集分析发现响应高温胁迫的DEGs主要在内质网蛋白质加工、植物激素信号通路、植物病原体相互作用等途径。对随机选取的12个差异表达基因进行qPCR验证,结果证实转录组分析的可靠性。该研究将为今后开展铁皮石斛耐热的分子机制和耐热品种的培育提供理论基础和参考依据。

关键词：铁皮石斛高温胁迫转录组分析差异表达基因 qPCR

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高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 305-313页

作者：辜倩汪元亮熊马剑左军凤朱碧君江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外... 详细信息

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20μg·mL^(-1))内线性关系良好(r=0.9959~1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD(n=6)为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.0030~0.2114 mg·g^(-1)之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系;3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.0708、0.1443、0.4312 mg·g^(-1)),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.0991 mg·g^(-1)),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

关键词：高效液相色谱药用胶塞硫化体系硫化剂促进剂含量测定

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高效液相色谱法检测药用复合膜中荧光增白剂

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药物分析杂志 2020年第9期40卷 1645-1652页

作者：贺针华左军凤熊马剑朱碧君江西中医药大学南昌330004 江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室南昌330029

目的:建立检测药用复合膜中9种荧光增白剂的高效液相色谱分析方法。方法:样品经三氯甲烷超声提取。CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测... 详细信息

目的:建立检测药用复合膜中9种荧光增白剂的高效液相色谱分析方法。方法:样品经三氯甲烷超声提取。CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测。结果:9种荧光增白剂可以较好地分离,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。在低、中、高3个添加水平的回收率为96.1%~108.1%,RSD为1.1%~5.1%。结论:该方法简单,准确度和选择,可用于快速检测药用复合膜中的9种荧光增白剂。

关键词：药品包装材料药用复合膜检测荧光增白剂高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂

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塑料科技 2023年第6期51卷 53-58页

作者：饶艳春熊马剑汪元亮左军凤常亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/... 详细信息

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:17种添加剂在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.999,检出限为0.12~0.78μg/g,定量限为0.24~2.61μg/g,平均回收率为88.45%~103.87%、相对标准偏差(RSD%,n=9)为1.21%~3.78%。该方法操作简单、精密度好、准确性高,适用于同时检测PVC固体药用硬片中17种添加剂,可以为分析塑料硬片中添加剂提供技术支持。

关键词：高效液相色谱 PVC固体药用硬片紫外吸收剂抗氧剂塑化剂

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一测多评法同时测定一枝黄花中9个有效成分含量

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药物分析杂志 2024年第7期44卷 1186-1194页

作者：杨群肖文涛刘德鸿九江市检验检测认证中心九江332000 江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立一测多评法同时测定一枝黄花中酚酸类及黄酮类共9个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法:采用超高效液... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定一枝黄花中酚酸类及黄酮类共9个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法:采用超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC®HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL。酚酸类成分以绿原酸为内标,黄酮类成分以芦丁为内标,采用多点校正法,分别建立新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的相对校正因子,并计算其含量。测定结果与外标法结果进行比较,验证其准确性。结果:9个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率分别为98.2%~101.7%,RSD分别为1.0%~1.7%。9批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.008%~0.014%、0.055%~0.097%、0.010%~0.019%、0.191%~0.412%、0.018%~0.035%、0.116%~0.250%、0.028%~0.048%、0.111%~0.235%、0.113%~0.182%。一测多评法测定结果与外标法结果一致(相对平均偏差<2.8%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于一枝黄花药材的质量控制。

关键词：一枝黄花酚酸黄酮绿原酸咖啡酰奎宁酸芦丁异槲皮苷山柰酚-3-O-芸香糖苷含量测定超高效液相色谱一测多评

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