检索结果-内蒙古大学图书馆

塑料科技 2023年第9期51卷 88-92页

作者：饶艳春汪元亮章瑛左军凤常亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的... 详细信息

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.997),提取实验回收率在80.28%~117.09%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.44%~5.81%之间;迁移实验回收率在82.63%~116.73%,相对标准偏差(RSD)在1.38%~3.80%之间。提取实验检出限为0.005~0.050μg/g,迁移实验检出限为0.001~0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。

关键词：多环芳烃塑料药用滴眼剂瓶迁移气相色谱-质谱法

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药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定

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塑料科技 2024年第6期52卷 122-125页

作者：饶艳春左军凤熊马剑常亮陈希江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

文章建立了顶空-气相色谱法测定药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的方法。采用HPINNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,柱温50℃,分流比10∶1,进样... 详细信息

文章建立了顶空-气相色谱法测定药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的方法。采用HPINNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,柱温50℃,分流比10∶1,进样口温度200℃,检测器温度为220℃。结果表明:氯乙烯和偏二氯乙烯在0.05~5.0μg范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为102.1%、101.3%,相对偏差(RSD)分别为1.7%、1.9%,氯乙烯的检出限为0.020μg/g,偏氯乙烯的检出限为0.025μg/g。此方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定。

关键词：顶空气相色谱法药用复合硬片氯乙烯偏二氯乙烯

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双标多测法测定陈皮中5个黄酮类成分

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药物分析杂志 2022年第9期42卷 1643-1651页

作者：李丹万林春赵雯于健东徐春良江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050 江西省中医院南昌330006

目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分... 详细信息

目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分在13根色谱柱上实际保留时间的平均值作为标准保留时间,再以橙皮苷和橘皮素为双标物,利用双标线性校正法对待测物进行定位,从而实现定性定量。同时采用外标法测定陈皮中芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素含量,比较两种方法测定结果的差异,以验证双标多测法在含量测定中的准确性和可行性。结果:定量方面,相对校正因子可以耐受不同仪器和色谱柱,以及波长、柱温、流动相比例和流速在一定范围内的变动,测得的芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素相对校正因子分别为0.86、0.50、1.11、0.59,其RSD均不大于2.0%;定性方面,双标线性校正法预测值的绝对偏差均小于0.5 min,准确度优于相对保留时间法。双标多测法与外标法所测定的5个组分的含量相对平均偏差小于4%,表明结果无显著性差异。结论:双标多测测定陈皮中5个黄酮类成分方法可行性好、耐用性好。

关键词：陈皮双标多测法相对校正因子双标线性校正橙皮苷黄酮类

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脉络宁颗粒的质量标准提升研究

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中国现代应用药学 2021年第20期38卷 2537-2541页

作者：姜军华许妍罗跃华李后如施宝顺江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西银涛药业有限公司江西抚州344100 景德镇市市场和质量监督管理综合检验检测中心江西景德镇360200

目的提升脉络宁颗粒的产品质量标准。方法对现有质量标准进行增修订,修订组方中牛膝和玄参的薄层色谱(TLC)鉴定方法,增加石斛的HPLC鉴定方法,修订玄参的HPLC含量测定法。结果脉络宁颗粒中牛膝和玄参的TLC图谱均与对应的对照药材及对照... 详细信息

目的提升脉络宁颗粒的产品质量标准。方法对现有质量标准进行增修订,修订组方中牛膝和玄参的薄层色谱(TLC)鉴定方法,增加石斛的HPLC鉴定方法,修订玄参的HPLC含量测定法。结果脉络宁颗粒中牛膝和玄参的TLC图谱均与对应的对照药材及对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性对照样品无干扰,石斛的HPLC图谱中供试品色谱中呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰,且阴性对照样品无干扰。玄参含量测定采用AlltimaTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为203 nm(0~20 min)、280 nm(20~40 min),柱温25℃。哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在0.07051~1.0576,0.02142~0.3214μg内线性关系良好(r均>0.9997);平均加样回收率分别为97.87%,100.96%,RSD均<2%(n=6)。结论本研究建立的方法操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。

关键词：脉络宁颗粒鉴别含量测定薄层色谱法高效液相色谱法质量标准

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细梗香草药材HPLC指纹图谱研究及质量评价

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中国现代应用药学 2022年第15期39卷 1956-1961页

作者：洪挺张昆艳陈丹丹杨毅生王栋江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学药学院南昌330004 江西省食品检验检测研究院江西国家果蔬产品及加工食品质量监督检验中心南昌330001

目的通过HPLC建立细梗香草药材的指纹图谱,并对其进行聚类分析和主成分分析。方法利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对12批次细梗香草药材进行相似度评价,并采用SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果建立... 详细信息

目的通过HPLC建立细梗香草药材的指纹图谱,并对其进行聚类分析和主成分分析。方法利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对12批次细梗香草药材进行相似度评价,并采用SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果建立了细梗香草药材HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中5个色谱峰;12批药材细梗香草相似度为0.949~0.997,表明它们之间的一致性较好。12批细梗香草可以聚为两大类,其中S7、S8聚为一类,其余聚为一类。经主成分分析,主成分1~3是影响细梗香草质量评价的主要因子,3个主成分累计方差贡献率为96.93%。结论所建立的细梗香草的HPLC指纹图谱,以及聚类分析和主成分分析结果可为细梗香草药材的质量评价及进一步开发利用提供参考。

关键词：细梗香草指纹图谱聚类分析高效液相色谱法主成分分析

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HPLC法同时测定连钱草中3个黄酮类成分和4个酚酸类成分的含量

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1664-1671页

作者：廖圆月袁铭铭周雷罡吴西喻何云赣州市人民医院药剂科赣州341000 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立同时测定连钱草中3个黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、木犀草素)及4个酚酸类成分(绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸)含量的... 详细信息

目的:建立同时测定连钱草中3个黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、木犀草素)及4个酚酸类成分(绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸)含量的高效液相色谱法。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温30℃。结果:7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996);精密度(RSD≤0.87%)、稳定性(RSD≤1.1%)良好;平均加样回收率(n=6)为99.1%~101.1%,RSD为0.59%~1.7%。18批样品中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸和木犀草素含量范围分别为0.046~0.602、0.071~0.817、0.102~1.159、0.728~4.817、0.592~4.081、0.850~13.060和0.019~0.198 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于连钱草药材的质量控制。

关键词：连钱草酚酸类成分黄酮类成分迷迭香酸木犀草素含量测定高效液相色谱法

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水半夏水煎液化学成分研究

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中药材 2023年第10期46卷 2469-2474页

作者：杨甲玺付辉政肖小武钟兰赵敏敏罗跃华江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 南昌大学江西南昌330019

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分... 详细信息

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分离得到24个化合物,分别鉴定为:腺苷(1)、原儿茶酸(2)、苯乙胺(3)、(S)-2-羟基-3-(4′-羟基苯)丙酸(4)、2,5-二羟基苯甲酸(5)、L-色氨酸(6)、(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(7)、环(天冬酰胺-苯丙氨酸)(8)、(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(9)、(S)-3-苯基乳酸(10)、烟酰胺(11)、(+)-异落叶松树脂醇(12)、松脂素(13)、stagonoculiazin(14)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(15)、亚麻酸(16)、1-亚油酰甘油酯(17)、1-linoleoylglycerol(18)、benzenetridecanoic acid(19)、亚油酸甲酯(20)、(E)-9-十八碳烯酸甲酯(21)、亚油酸(22)、10,13-octadecadienoic acid(23)、(8-hydroxymethylen)-trieicosanyl acetate(24)。结论:其中,化合物2~5、8~11、14、15、17、18、21、23、24为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏化学成分生物碱脂肪酸

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一测多评法同时测定大青叶中4个黄酮类成分

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药物分析杂志 2023年第4期43卷 582-588页

作者：梁国嫔袁铭铭熊晓丽吴良发周雷罡廖圆月江西省药品检查员中心南昌330029 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 赣州市人民医院药剂科赣州341000

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(13.5∶86.5)为流动相,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长269 nm,柱温30℃,进样量10μL。以异牡荆素为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定其含量。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率分别为97.0%~100.3%,RSD分别为0.71%~1.2%。9批样品中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷含量范围分别为1.005~2.067、0.134~1.876、0.545~1.519和0.167~2.587 mg·g^(-1)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于大青叶药材的质量控制。

关键词：大青叶黄酮异牡荆素异金雀花素一测多评含量测定高效液相色谱法

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大青叶化学成分的研究

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中成药 2023年第9期45卷 2923-2929页

作者：袁铭铭李柯城代敏周雷罡周国平吴良发江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-hept... 详细信息

目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid(1)、(7 R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、isotachioside(4)、tachioside(5)、(3 S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside(6)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-feruloyl)glucopyranose(7)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(8)、芥子酸(9)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose(10)、6,6′-di-O-sinapoylsurcose(11)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-sinapoyl)glucopyranose(12)、对苯二甲酸二丁酯(13)、胭木二酮(14)、反式-4-苯基-3-丁烯酸(15)、N-butyl-N′-(2′-nitrophenyl)urea(16)。结论化合物16为新天然产物,化合物1~8、10~15为首次从菘蓝属植物中分离得到。

关键词：大青叶化学成分分离鉴定

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大青叶中生物碱类成分研究

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中成药 2022年第12期44卷 3879-3884页

作者：李柯城袁铭铭代敏周国平吴良发江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

目的研究大青叶Folium isatidis Fort.中生物碱类成分。方法大青叶75%乙醇提取液正丁醇萃取部位采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从中分离得到17个... 详细信息

目的研究大青叶Folium isatidis Fort.中生物碱类成分。方法大青叶75%乙醇提取液正丁醇萃取部位采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从中分离得到17个生物碱,分别鉴定为5-羟基-2-吲哚酮(1)、3-hydroxy-3-(2-hydroxyethyl)indolin-2-one(2)、烟酰胺(3)、2′-甲氧基尿苷(4)、safowerine A(5)、胸苷(6)、次黄嘌呤(7)、indoline-2-one-5-O-β-D-glucopyranoside(8)、腺苷(9)、吲哚-3-甲酸-6-O-β-D-葡萄糖苷(10)、transtorine(11)、苯丙氨酸(12)、左旋色氨酸(13)、anoectochine(14)、吲哚-3-乙腈(15)、isatindigotindoline A(16)、色胺酮(17)。结论化合物2~6、8、10~11、13~14为首次从菘蓝属植物和该植物中分离得到。

关键词：大青叶正丁醇部位生物碱化学成分分离鉴定

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