检索结果-内蒙古大学图书馆

基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分

中药材 2023年第12期46卷 2980-2988页

作者：朱徐东朱娜严斐霞王松姚伟颜干明吴毅江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330029

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis Q... 详细信息

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。

关键词：乳香醋乳香 UPLC-Q/TOF-MS 差异成分

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桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定研究

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中国医院药学杂志 2022年第20期42卷 2132-2138,2187页

作者：洪挺陈志红章瑛陈丹丹杨毅生许妍江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西诚志永丰药业有限责任公司江西吉安331500 江西中医药大学药学院江西南昌330004

目的:通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯... 详细信息

目的:通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果:建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论:所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。

关键词：高效液相色谱法桔贝合剂指纹图谱聚类分析主成分分析含量测定

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QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺

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分析科学学报 2024年第5期40卷 587-591页

作者：陈伟康朱艳艳刘德鸿杨毅生江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。

关键词：超高效液相串联质谱离子交换与C_(18)混合色谱柱辛弗林 N-甲基酪胺 QuECHERS

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炆黄精乙酸乙酯部位化学成分研究

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中药材 2021年第10期44卷 2332-2336页

作者：高莎袁铭铭宁火华阚瑞黄丽萍付小梅吴毅江西中医药大学药学院江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330046

目的:对炆黄精的乙酸乙酯部位化学成分进行分离和鉴定。方法:炆黄精70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相中压柱色谱和半制备高效液相色谱法分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术和相... 详细信息

目的:对炆黄精的乙酸乙酯部位化学成分进行分离和鉴定。方法:炆黄精70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相中压柱色谱和半制备高效液相色谱法分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术和相关文献数据等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从炆黄精的乙酸乙酯部位分中离得到15个化合物,分别鉴定为:(2R,8Z)-2-hydroxy-{(2S,3R,5R,6S)-3,5-dihydroxy-6-[(1E,5Z)-hexadeca-1,5-dienyl]-2-(β-D-glucopyranosyloxy)methyl piperidine-1-yl}tetracos-8-enamide(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、5-羟甲基糠醛(3)、(5-formylfuran-2-yl)methyl-2-hydroxypropanoate(4)、cirsiumaldehyde(5)、丁香脂素(6)、环(L-脯氨酸-L-酪氨酸)二肽(7)、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(8)、胸腺嘧啶(9)、焦谷氨酸甲酯(10)、5-羟甲基糠醛基-甲基-丁二酸酯(11)、methyl-2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propanote(12)、胸腺嘧啶脱氧核糖核苷(13)、(3S,6S)-3-benzyl-6-(hydroxymethyl)piperazine-2,5-dione(14)、2-羟甲基-5-羟基吡啶(15)。结论:其中,化合物1、4、5、7、9、11~14为首次从黄精属植物中分离得到,化合物8、15为首次从多花黄精中分离得到。

关键词：多花黄精乙酸乙酯部位化学成分

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铁皮石斛的PCR-RFLP鉴别方法

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药物分析杂志 2023年第3期43卷 509-515页

作者：王孟颖万林春赵雯饶毅曾黎明江西中医药大学南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西农业大学生物科学与工程学院南昌330045

目的:建立铁皮石斛专有的分子鉴别方法。方法:通过对铁皮石斛及其近缘种石斛的叶绿体matk基因序列进行对比分析,根据鉴别位点设计特异的铁皮石斛鉴别引物,通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP)技术进行鉴别。结果:本试... 详细信息

目的:建立铁皮石斛专有的分子鉴别方法。方法:通过对铁皮石斛及其近缘种石斛的叶绿体matk基因序列进行对比分析,根据鉴别位点设计特异的铁皮石斛鉴别引物,通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP)技术进行鉴别。结果:本试验中鉴别引物可成功扩增铁皮石斛及其近缘种石斛,PCR产物为331 bp,铁皮石斛的PCR产物可被Tru9 Ⅰ限制性内切酶切开,而近缘种石斛不能被切开,可通过琼脂糖凝胶电泳成功鉴别。结论:本试验建立的PCR-RFLP鉴别方法可以鉴别铁皮石斛及其近缘种石斛。

关键词：铁皮石斛 PCR-RFLP法分子鉴别 matk基因近缘物种

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水半夏的化学成分研究

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中药材 2022年第12期45卷 2875-2879页

作者：赵敏敏肖小武王洪桥王建雄杨甲玺付辉政江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检查员中心江西南昌330006

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2... 详细信息

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2)、D-3-苯基乳酸(3)、水杨酸(4)、环(L-异亮-L-脯)二肽(5)、二氢松柏醇(6)、环(L-亮-L-脯)二肽(7)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(8)、erythro-(7R,8S)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphe-noxy}-1,3-propanediol(9)、异落叶松脂素(10)、落叶松脂醇(11)、guaiacylglycerol-β-O-4′-synapyl ether(12)、dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(13)、去氢双松柏醇(14)、松脂醇(15)、(+)-5′-甲氧基松脂素(16)、金色酰胺醇(17)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏天南星科化学成分

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瞿麦的化学成分研究(Ⅰ)

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中药材 2020年第12期43卷 2933-2937页

作者：洪玲洁袁铭铭李俊邹传生周国平江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品认证审评中心江西南昌330046 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH⁃20葡聚糖凝胶、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从瞿麦醇提物的二氯甲烷部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为:(... 详细信息

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH⁃20葡聚糖凝胶、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从瞿麦醇提物的二氯甲烷部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为:(+)⁃表松脂醇(1)、松脂醇(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、(3Z,6Z,9Z)⁃3,6,9⁃nonadecatriene(4)、儿茶酚(5)、脱氢地芰普内酯(6)、金色酰胺醇酯(7)、皂皮酸(8)、去氢吐叶醇(9)、琥珀酸(10)、melrubiellin A(11)、melrubiellin B(12)、水杨酸(13)、青刺尖木脂醇(14)。结论:其中,化合物1~4、6~12、14为首次从瞿麦中分离得到。

关键词：瞿麦石竹科化学成分青刺尖木脂醇

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基于UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的特征图谱方法

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中药材 2023年第1期46卷 73-78页

作者：朱徐东丁银平姚伟王松陈耀辉黄丽萍吴毅江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004 江西省人民医院江西南昌330006

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术联合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的半定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min... 详细信息

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术联合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的半定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI软件中的TCM数据库、对照品比对以及参考相关文献鉴定其化学成分。以升麻素苷为内标,以酒蒸地黄样品为半定量样品,在正离子模式下对具有合适线性相关系数的22个成分进行精密度和稳定性考察,并对地黄不同炮制品中22个成分进行半定量分析。结果:22个成分在药材浓度为0.7617~15.2340 mg/mL范围内线性关系良好;方法学考察结果均良好。结论:该方法稳定可靠,可为进一步制定地黄不同炮制品的质量标准提供实验依据。

关键词：地黄炮制品 UPLC-Q-TOF-MSE UNIFI 特征图谱

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瞿麦的化学成分研究(Ⅱ)

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中药材 2021年第1期44卷 94-98页

作者：李俊袁铭铭洪玲洁邹传生周国平江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品认证审评中心江西南昌330046 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:采用柱层析、Sephadex LH-20凝胶、高效液相色谱技术分离纯化瞿麦乙酸乙酯部位的化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从瞿麦醇提物乙酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别... 详细信息

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:采用柱层析、Sephadex LH-20凝胶、高效液相色谱技术分离纯化瞿麦乙酸乙酯部位的化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从瞿麦醇提物乙酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别鉴定为:银胶菊素(1)、皮树脂醇(2)、麦黄酮(3)、β-hydroxypropiovanillone(4)、金色酰胺醇(5)、吐叶醇(6)、浙贝素(7)、丁香脂素(8)、(±)-落叶松树脂醇(9)、去氢双松柏醇(10)、ixerol B(11)、cucumegastigmanesⅠ(12)、(6Z,9Z)-十七烷(13)、异红草素(14)、木犀草素(15)、大黄素(16)、香叶木素(17)。结论:其中,化合物1~13为首次从瞿麦中分离得到。

关键词：瞿麦石竹科化学成分结构鉴定银胶菊素

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HPLC法同时测定满山香片中2个专属性黄酮苷的含量

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药物分析杂志 2020年第8期40卷 1371-1375页

作者：杨毅生刘良玉张昆艳吴旻昱简勇学洪挺王栋江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室南昌330029 江西省医疗器械检测中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004 江西欧氏药业有限责任公司新余338004 江西省食品检验检测研究院江西国家果蔬产品及加工食品质量监督检验中心南昌330001

目的:建立HPLC法同时测定满山香片中2个专属性黄酮苷(quercetin-3-O-(2″,6″-di-O-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside和kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl(1→3)rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside)的含量。方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(12∶88)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃,检测波长350 nm。结果:Quercetin-3-O-(2″,6″-di-O-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside和kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl(1→3)rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside进样量分别在0.019~1.158μg和0.111~4.452μg范围内线性关系良好(R2=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为101.0%、99.1%,RSD分别为2.2%、2.0%;8批样品中上述2个成分的平均含量(n=2)分别为0.19~0.94、1.80~10.23 mg·g-1。结论:建立的方法操作简单,专属性强,可作为同时测定满山香片中2个专属黄酮苷的含量测定方法。

关键词：满山香片高效液相色谱法专属性黄酮苷含量测定

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