检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药房 2025年第9期36卷 1071-1075页

作者：吴倩颖刘德鸿陈伟康陈希朱艳艳王杰江西中医药大学药学院南昌330004 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的测定不同基原(酸橙、香橙、臭橙、脐橙、甜橙)枳实中15种成分的含量,筛选差异性成分,为枳实的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法对46批不同基原枳实中辛弗林、N-甲基酪胺、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷、新北美圣草苷、柚... 详细信息

目的测定不同基原(酸橙、香橙、臭橙、脐橙、甜橙)枳实中15种成分的含量,筛选差异性成分,为枳实的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法对46批不同基原枳实中辛弗林、N-甲基酪胺、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷、新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素、5-去甲川陈皮素、橙皮油素的含量进行测定。色谱条件采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为284 nm;进样量为5μL。采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法分析不同基原枳实样品间的差异,并筛选差异性成分。结果上述15种成分在其检测质量浓度范围内线性关系均良好(r均大于0.9990),精密度、稳定性(24 h)及重复性试验的RSD均小于2.00%,平均加样回收率为91.1%~103.9%(RSD均小于3.10%)。聚类分析、PCA、OPLS-DA结果显示,甜橙、脐橙基原枳实聚为一类,酸橙、香橙、臭橙基原枳实聚为另一类;新橙皮苷、橙皮油素、柚皮苷、新北美圣草苷、橘皮素、橙皮苷、甜橙黄酮、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷的变量重要性投影值大于1。结论本研究测定了不同基原枳实中15种成分的含量,并筛选出了包括新橙皮苷、橙皮油素、柚皮苷、新北美圣草苷等在内的8种差异性成分。

关键词：枳实基原多元统计分析含量测定差异性成分

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大青叶不同提取物解热作用比较及其机制研究

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中国现代应用药学 2022年第16期39卷 2075-2079页

作者：吴良发周国平袁铭铭李柯城陈丹丹郑洋滨江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的比较大青叶正丁醇、乙酸乙酯和石油醚提取物对脂多糖所致大鼠发热模型的解热作用,初步探讨其作用机制。方法 72 只 SPF 级 SD 健康大鼠,按大鼠基础体温随机分为 6 组,即阴性对照组、模型组、阳性对照组、大青叶正丁醇提取物组、大... 详细信息

目的比较大青叶正丁醇、乙酸乙酯和石油醚提取物对脂多糖所致大鼠发热模型的解热作用,初步探讨其作用机制。方法 72 只 SPF 级 SD 健康大鼠,按大鼠基础体温随机分为 6 组,即阴性对照组、模型组、阳性对照组、大青叶正丁醇提取物组、大青叶乙酸乙酯提取物组、大青叶石油醚提取物组,每组 12 只。连续给药 7 d,末次给药 30 min 后除阴性对照组外各组大鼠均给予 20 μg·kg^(–1)脂多糖溶液造模。观察各组大鼠在造模后 4 h 内的体温变化,同时比较大鼠体温最高点时各组血清白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、下丘脑前列腺素 E2(prostaglandin E2,PGE2)、环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,c AMP)以及下丘脑腹中隔区精氨酸加压素(arginine vasopressin,AVP)水平。结果大青叶正丁醇与乙酸乙酯提取物组在造模后 3,4 h 的体温升高幅度显著低于模型组(P<0.05 或 P<0.01)。大青叶正丁醇提取物组的 TNF-α、IL-6 水平显著低于模型组(P<0.01),大青叶乙酸乙酯提取物组的 TNF-α、IL-1β 水平显著低于模型组(P<0.05 或 P<0.01),大青叶石油醚提取物组的TNF-α 水平显著低于模型组(P<0.01)。大青叶正丁醇提取物组的 c AMP、AVP 水平显著低于模型组(P<0.01)。结论大青叶正丁醇提取物和乙酸乙酯提取物具有一定的解热作用,其中正丁醇提取物解热效果最好,且各提取物均表现出较强的抗炎效果。大青叶正丁醇提取物的解热作用机制可能与降低 TNF-α、IL-6、IL-1β 水平、抑制下丘脑 c AMP 和降低腹中隔区中的 AVP 含量有关,而大青叶乙酸乙酯提取物的解热作用机制可能与降低 TNF-α、IL-1β 水平有关。

关键词：大青叶提取物脂多糖解热作用机制

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高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体

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分析科学学报 2023年第1期39卷 93-97页

作者：陈希段和祥鄢雷娜章红张文婷陈伟康江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

建立了高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体的方法。考察了CuSO4溶液浓度和异丙醇比例对乳酸对映体和左氧氟沙星分离情况的影响。采用Phenomenex 3126(D)-Penicillamine手性色谱柱,优化流动相为2.5 mmol/L Cu... 详细信息

建立了高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体的方法。考察了CuSO4溶液浓度和异丙醇比例对乳酸对映体和左氧氟沙星分离情况的影响。采用Phenomenex 3126(D)-Penicillamine手性色谱柱,优化流动相为2.5 mmol/L CuSO4溶液-异丙醇(体积比为93∶7),乳酸对映体达到基线分离。以L-乳酸锂和水解后的D-乳酸为标准品,解决了直接采用乳酸为标准品导致测定结果有偏差的问题。L-乳酸和D-乳酸在20~400μg/mL范围内线性良好,相关系数R^(2)分别为09999和0.9998。重复性实验得到的相对标准偏差(RSD)为0.7%~0.8%,回收率为98.77%~100.1%(RSD≤1.0%),准确度和精密度良好。该方法简便,适用于乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体含量的测定。

关键词：对映体 L-乳酸 D-乳酸乳酸左氧氟沙星

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GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

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塑料科技 2023年第9期51卷 88-92页

作者：饶艳春汪元亮章瑛左军凤常亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的... 详细信息

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.997),提取实验回收率在80.28%~117.09%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.44%~5.81%之间;迁移实验回收率在82.63%~116.73%,相对标准偏差(RSD)在1.38%~3.80%之间。提取实验检出限为0.005~0.050μg/g,迁移实验检出限为0.001~0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。

关键词：多环芳烃塑料药用滴眼剂瓶迁移气相色谱-质谱法

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HPLC法同时测定连钱草中3个黄酮类成分和4个酚酸类成分的含量

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1664-1671页

作者：廖圆月袁铭铭周雷罡吴西喻何云赣州市人民医院药剂科赣州341000 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立同时测定连钱草中3个黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、木犀草素)及4个酚酸类成分(绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸)含量的... 详细信息

目的:建立同时测定连钱草中3个黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、木犀草素)及4个酚酸类成分(绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸)含量的高效液相色谱法。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温30℃。结果:7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996);精密度(RSD≤0.87%)、稳定性(RSD≤1.1%)良好;平均加样回收率(n=6)为99.1%~101.1%,RSD为0.59%~1.7%。18批样品中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1→2)-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸和木犀草素含量范围分别为0.046~0.602、0.071~0.817、0.102~1.159、0.728~4.817、0.592~4.081、0.850~13.060和0.019~0.198 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于连钱草药材的质量控制。

关键词：连钱草酚酸类成分黄酮类成分迷迭香酸木犀草素含量测定高效液相色谱法

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水半夏水煎液化学成分研究

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中药材 2023年第10期46卷 2469-2474页

作者：杨甲玺付辉政肖小武钟兰赵敏敏罗跃华江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 南昌大学江西南昌330019

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分... 详细信息

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分离得到24个化合物,分别鉴定为:腺苷(1)、原儿茶酸(2)、苯乙胺(3)、(S)-2-羟基-3-(4′-羟基苯)丙酸(4)、2,5-二羟基苯甲酸(5)、L-色氨酸(6)、(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(7)、环(天冬酰胺-苯丙氨酸)(8)、(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(9)、(S)-3-苯基乳酸(10)、烟酰胺(11)、(+)-异落叶松树脂醇(12)、松脂素(13)、stagonoculiazin(14)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(15)、亚麻酸(16)、1-亚油酰甘油酯(17)、1-linoleoylglycerol(18)、benzenetridecanoic acid(19)、亚油酸甲酯(20)、(E)-9-十八碳烯酸甲酯(21)、亚油酸(22)、10,13-octadecadienoic acid(23)、(8-hydroxymethylen)-trieicosanyl acetate(24)。结论:其中,化合物2~5、8~11、14、15、17、18、21、23、24为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏化学成分生物碱脂肪酸

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一测多评法同时测定大青叶中4个黄酮类成分

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药物分析杂志 2023年第4期43卷 582-588页

作者：梁国嫔袁铭铭熊晓丽吴良发周雷罡廖圆月江西省药品检查员中心南昌330029 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 赣州市人民医院药剂科赣州341000

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(13.5∶86.5)为流动相,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长269 nm,柱温30℃,进样量10μL。以异牡荆素为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定其含量。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率分别为97.0%~100.3%,RSD分别为0.71%~1.2%。9批样品中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷含量范围分别为1.005~2.067、0.134~1.876、0.545~1.519和0.167~2.587 mg·g^(-1)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于大青叶药材的质量控制。

关键词：大青叶黄酮异牡荆素异金雀花素一测多评含量测定高效液相色谱法

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大青叶化学成分的研究

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中成药 2023年第9期45卷 2923-2929页

作者：袁铭铭李柯城代敏周雷罡周国平吴良发江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-hept... 详细信息

目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid(1)、(7 R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、isotachioside(4)、tachioside(5)、(3 S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside(6)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-feruloyl)glucopyranose(7)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(8)、芥子酸(9)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose(10)、6,6′-di-O-sinapoylsurcose(11)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-sinapoyl)glucopyranose(12)、对苯二甲酸二丁酯(13)、胭木二酮(14)、反式-4-苯基-3-丁烯酸(15)、N-butyl-N′-(2′-nitrophenyl)urea(16)。结论化合物16为新天然产物,化合物1~8、10~15为首次从菘蓝属植物中分离得到。

关键词：大青叶化学成分分离鉴定

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QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺

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分析科学学报 2024年第5期40卷 587-591页

作者：陈伟康朱艳艳刘德鸿杨毅生江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。

关键词：超高效液相串联质谱离子交换与C_(18)混合色谱柱辛弗林 N-甲基酪胺 QuECHERS

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顶空气相色谱-硫化学发光检测器法测定药用胶塞中硫化剂及硫化促进剂

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医药导报 2025年第4期44卷 547-553页

作者：辜倩汪元亮肖小武赵霞朱碧君朱必林江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学药学院南昌330004 中国食品药品检定研究院北京100050 江苏省医疗器械检验所南京210019

目的建立顶空气相色谱-硫化学发光检测器法(HS-GC-SCD)测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂。方法采用DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以氦气为载气。进样口温度220℃,分流比10∶1,载气流速1.5 mL·min^(-1)。程序... 详细信息

目的建立顶空气相色谱-硫化学发光检测器法(HS-GC-SCD)测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂。方法采用DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以氦气为载气。进样口温度220℃,分流比10∶1,载气流速1.5 mL·min^(-1)。程序升温:初始温度设定为40℃·min^(-1),随后以5℃·min^(-1)的速度升高,直到达到60℃·min^(-1);随后,再以15℃·min^(-1)的速度升温,直至温度升至260℃·min^(-1)。SCD检测器参数:底座温度280℃,燃烧室温度800℃,空气流速为60 mL·min^(-1),氢气流速为40 mL·min^(-1)。结果样品前处理方法简单便捷,有效减少提取损失。方法学结果显示,在浓度范围内所有硫化物均表现出良好的线性关系(r^(2)≥0.990);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均低于2%。平均回收率范围86.4%~97.5%。通过对样品检测结果的分析,发现胶塞中普遍存在游离硫。结论该方法操作简单,与其他现有检测方法相比,HS-GC-SCD的基质效应更小,灵敏度和选择性更高,适用于不同药用胶塞中硫化剂和硫化促进剂的含量测定。

关键词：药用胶塞硫化学发光检测器硫化剂硫化促进剂

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