检索结果-内蒙古大学图书馆

中成药 2023年第9期45卷 2916-2922页

作者：王建雄肖小武赵敏敏陈丽楠陈丹丹王栋付辉政江西中医药大学江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西省检验检测认证总院江西南昌330052

目的研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分。方法覆盆子叶水提取物采用硅胶、C 18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮... 详细信息

目的研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分。方法覆盆子叶水提取物采用硅胶、C 18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、金丝桃苷(3)、(+)-异落叶松树脂醇(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(6)、2,3-dihydro-7-methoxy-2-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-3a-O-β-D-xylopyranosyloxymethyl-5-benzofuranpropanol(7)、鞣花酸(8)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(10)、没食子酸(11)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-7(8),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(12)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-8(9),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(13)、覆盆子苷A(14)、goshonoside F5(15)、goshonoside F6(16)、dihydrobuddlenol(17)、(S)-3-hydroxy-β-ionone(18)、13(E)-对映-劳丹烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(19)、icariol A2(20)、(+)-松脂醇(21)、gomojoside J(22)。结论化合物4、7、10、17~18、20~22为首次从覆盆子中分离得到,化合物1~3、5~6、8~9、11~14为首次从覆盆子叶中分离得到。

关键词：覆盆子叶化学成分分离鉴定

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不同厂家八宝惊风散中人工牛黄胆汁酸类活性成分的含量测定及差异分析

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中国药房 2023年第20期34卷 2502-2506页

作者：钟琪陈伟康周国平刘艳梅刘德鸿李晶赣州市人民医院药剂科江西赣州341000 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西省中医药研究院南昌330029

目的建立同时测定八宝惊风散中人工牛黄有效成分(胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠)含量的方法,比较不同厂家样品中3个成分的含量差异。方法采用超高效液相串联质谱法测定3个厂家9批八宝惊风散中胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的含量,色谱柱... 详细信息

目的建立同时测定八宝惊风散中人工牛黄有效成分(胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠)含量的方法,比较不同厂家样品中3个成分的含量差异。方法采用超高效液相串联质谱法测定3个厂家9批八宝惊风散中胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的含量,色谱柱为Phenomenex Luna®C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用负离子单四极杆模式,胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的m/z分别为407.2、392.2、514.2。以3个成分的含量为指标,对9批样品进行聚类分析和主成分分析。结果胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的线性范围分别为5.48~548.40、5.38~538.40、4.74~474.05 ng/mL(r≥0.9993);精密度、重复性、稳定性(24 h)的RSD均不高于3.7%(n=6),平均回收率分别为103.3%、103.3%、101.6%,RSD分别为3.3%、3.4%、4.2%(n=6)。9批样品中胆酸、猪去氧胆酸、牛磺胆酸钠的含量分别为0.702~1.711、0.599~2.049、0.664~1.752 mg/g。A厂家样品中3个成分的平均含量较高,批间差异最小;C厂家样品中3个成分的平均含量最低,批间差异较大。聚类分析基本可以区分不同厂家的样品;以主成分综合得分为指标进行聚类分析,结果与含量聚类分析结果基本一致。结论成功建立了同时测定八宝惊风散中人工牛黄3个胆汁酸类有效成分含量的方法。各厂家样品中3个成分的含量存在较大差异。

关键词：八宝惊风散胆酸猪去氧胆酸牛磺胆酸钠人工牛黄含量测定

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基于UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学与实验验证探讨四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制

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中国中药杂志 2023年第6期48卷 1620-1631页

作者：蔡可珍郑琴朱徐东魏韶锋吴梦琪熊慧赵海婷江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室创新药物与高效节能降耗制药设备国家重点实验室江西南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术分析灌胃给药后四君子汤提取液在大鼠体内的入血成分,并结合网络药理学、分子对接和实验验证研究四君子汤治疗阿尔茨海默病的作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和数据库数据,对四君子汤入血成分进行指认。基于这些成分结合PharmMapper、OMIM、DisGeNET、GeneCards和TTD数据库筛选四君子汤入血成分治疗阿尔茨海默病的潜在作用靶点,经网络药理学预测运用STRING数据库构建蛋白-蛋白相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络;通过DAVID数据库实现京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)信号通路和基因本体论(Gene Ontology,GO)功能富集分析;Cytoscape 3.9.0软件进行可视化分析,最后使用AutoDock Vina和PyMOL软件对相关入血成分与核心靶点进行分子对接。最后依据KEGG通路分析结果,选择PI3K/Akt信号通路进行动物实验验证。结果显示,大鼠灌胃给药后在血清样本中检测到17个入血成分,其中茯苓新酸B、甘草素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、人参皂苷Rb1、甘草酸等化合物为四君子汤发挥治疗阿尔茨海默病药效的关键成分,HSP90AA1、PPARA、SRC、AR、ESR1等为四君子汤治疗阿尔茨海默病的主要靶点。分子对接显示核心成分与核心靶点结合性较好,推测四君子汤防治阿尔茨海默病可能涉及PI3K/Akt信号传导通路、癌症的途径、MAPK信号传导通路等。动物实验验证结果表明,尼氏染色显示四君子汤治疗后可明显改善阿尔茨海默病小鼠海马齿状回(dentate gyrus,DG)区神经元细胞损伤状况,明显增加神经元细胞数量,增加小鼠海马p-Akt/Akt、p-PI3K/PI3K的比值。综上,四君子汤显示出良好的抗阿尔茨海默病作用,其机制可能与激活PI3K/Akt信号通路相关,为深入阐明四君子汤作用机制及其临床应用提供了参考。

关键词：四君子汤入血成分网络药理学阿尔茨海默病 UPLC-Q-TOF-MS PI3K/Akt信号通路

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纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 917-922页

作者：易路遥蒋诗扬仲雪虞雪军杨婷婷洪燕江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 中朗正健(苏州)生物技术有限公司苏州215000

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数... 详细信息

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6mL,静置20min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50μL标准溶液,加入450μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在100~3 000cm-1内进行检测。结果显示:3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180,1 264,1 364,1 550cm-1(甲硝唑),1 346,1 424cm-1(依诺沙星)和986,1 370cm-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在1 364cm-1(甲硝唑),1 424cm-1(依诺沙星),986cm-1(氟康唑)处,其质量分数分别在0.500~10.000mg·kg^(-1)(甲硝唑)和2.000~20.000mg·kg^(-1)(依诺沙星和氟康唑)内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.12~0.39mg·kg^(-1),回收率为88.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.9%~5.3%。

关键词：金纳米溶胶表面增强拉曼光谱法(SERS) 甲硝唑氟康唑依诺沙星定性检测定量检测

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HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

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中国抗生素杂志 2022年第3期47卷 252-256页

作者：陈希鄢雷娜段和祥章红刘绪平江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C... 详细信息

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。

关键词：高效液相色谱法依地酸二钠氯化铁衍生化

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基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分

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中药材 2023年第12期46卷 2980-2988页

作者：朱徐东朱娜严斐霞王松姚伟颜干明吴毅江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330029

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis Q... 详细信息

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。

关键词：乳香醋乳香 UPLC-Q/TOF-MS 差异成分

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GC法同时测定鲜竹沥中10种成分

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中成药 2022年第5期44卷 1506-1509页

作者：肖小武林凯鹏周志强付辉政罗跃华陈伟康洪挺江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西南昌330029

目的建立GC法同时测定鲜竹沥中愈创木酚、4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、6-甲氧基愈创木酚、异丁香酚、4-烯丙基-6-甲氧基愈创木酚的含量。方法鲜竹沥的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m&... 详细信息

目的建立GC法同时测定鲜竹沥中愈创木酚、4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、6-甲氧基愈创木酚、异丁香酚、4-烯丙基-6-甲氧基愈创木酚的含量。方法鲜竹沥的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器温度300℃;进样口温度260℃;程序升温;载气N_(2),柱体积流量3.5 mL/min;分流比30∶1。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9992),平均加样回收率96.69%~101.01%,RSD 0.79%~2.74%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于鲜竹沥的质量控制。

关键词：鲜竹沥化学成分 GC

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基于红外光谱技术结合化学计量学快速鉴别药用复合膜组合材料

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医药导报 2024年第5期43卷 700-705页

作者：朱碧君辜倩汪元亮熊马剑郑国高赵霞江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学药学院南昌330004 江西雅太药用包装有限公司九江332020 中国食品药品检定研究院北京100050

目的通过红外光谱技术结合化学计量学对药用复合膜的组合材料经行定性鉴别,分析判断各自的特征吸收峰。方法利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同厂家多个批次复合膜样品的红外光谱图,原始光谱进过预处理后,采用系统聚类分析(HCA)、相似度... 详细信息

目的通过红外光谱技术结合化学计量学对药用复合膜的组合材料经行定性鉴别,分析判断各自的特征吸收峰。方法利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同厂家多个批次复合膜样品的红外光谱图,原始光谱进过预处理后,采用系统聚类分析(HCA)、相似度分析以及正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对红外光谱数据进行分析。结果根据得到的红外光谱数据,将样品分为聚乙烯(PE)、聚酯(PET)和聚丙烯(PP)3种组合材料,各自的特征频率分布基本一致,只是峰强度存在差别。通过上述3种化学计量学方法的辅助分析,结果一致的情况下进一步确定了分类标准,符合研究要求。结论该方法分辨度好,可以快速、有效地识别药用复合膜的不同组合材料,为有关材料的红外光谱鉴别提供依据。

关键词：药用复合膜聚酯聚丙烯聚乙烯红外光谱化学计量学

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高效液相色谱法测定美白化妆品中12种美白功能物质的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第12期58卷 1436-1441页

作者：杨婷婷李杰吉伟佳易路遥江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱... 详细信息

美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 6.00)的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,12种美白功能物质的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0001%~0.0032%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于分析52批美白化妆品样品,烟酰胺的检出率最高(48%),检出量为0.004%~4.7%,另外还发现美白化妆品成分表存在标签标示混乱的现象,需引起重视。

关键词：高效液相色谱法美白化妆品美白功能物质

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铁皮石斛的PCR-RFLP鉴别方法

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药物分析杂志 2023年第3期43卷 509-515页

作者：王孟颖万林春赵雯饶毅曾黎明江西中医药大学南昌330004 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西农业大学生物科学与工程学院南昌330045

目的:建立铁皮石斛专有的分子鉴别方法。方法:通过对铁皮石斛及其近缘种石斛的叶绿体matk基因序列进行对比分析,根据鉴别位点设计特异的铁皮石斛鉴别引物,通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP)技术进行鉴别。结果:本试... 详细信息

目的:建立铁皮石斛专有的分子鉴别方法。方法:通过对铁皮石斛及其近缘种石斛的叶绿体matk基因序列进行对比分析,根据鉴别位点设计特异的铁皮石斛鉴别引物,通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP)技术进行鉴别。结果:本试验中鉴别引物可成功扩增铁皮石斛及其近缘种石斛,PCR产物为331 bp,铁皮石斛的PCR产物可被Tru9 Ⅰ限制性内切酶切开,而近缘种石斛不能被切开,可通过琼脂糖凝胶电泳成功鉴别。结论:本试验建立的PCR-RFLP鉴别方法可以鉴别铁皮石斛及其近缘种石斛。

关键词：铁皮石斛 PCR-RFLP法分子鉴别 matk基因近缘物种

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