检索结果-内蒙古大学图书馆

药学学报 2025年第3期60卷 655-666页

作者：罗苗苗许洪展何镜刘筱婧赵紫歆姜云云周婷婷安徽医科大学药学院安徽合肥230032 中国人民解放军海军军医大学药学系上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳117004 中国人民解放军第904医院江苏无锡214000

本研究运用非靶向代谢组学结合16S rRNA高通量测序技术筛选栀子苷潜在的肠道菌群介导的抗抑郁活性效应物质。首先采用慢性不可预见性温和刺激(chronic unpredictable mild stimulation,CUMS)联合孤养方式构建大鼠抑郁模型。再利用超高... 详细信息

本研究运用非靶向代谢组学结合16S rRNA高通量测序技术筛选栀子苷潜在的肠道菌群介导的抗抑郁活性效应物质。首先采用慢性不可预见性温和刺激(chronic unpredictable mild stimulation,CUMS)联合孤养方式构建大鼠抑郁模型。再利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)技术,对大鼠盲肠内容物进行非靶向代谢组学分析,筛选其差异代谢物。通过16S rRNA高通量测序找出盲肠内容物中差异显著的菌属,然后对差异代谢物与肠道菌属进行相关分析。对比正常对照组、抑郁模型组以及栀子苷治疗组的代谢轮廓,发现与正常组相比,模型组中有147种代谢物下调,381种代谢物上调;与模型组相比,栀子苷治疗组中212种代谢物上调,288种代谢物下调。然后结合差异倍数(fold change,FC)>2、P<0.05及变量投影重要性(variable importance in the projection,VIP)>1的筛选条件、二级图谱及数据库比对,最终确定55种在三组之间差异显著的代谢物。代谢通路富集分析结果显示,筛选的差异代谢物主要涉及5条代谢途径,包括色氨酸代谢、精氨酸生物合成、苯丙氨酸与酪氨酸及色氨酸的生物合成、苯丙氨酸代谢和精氨酸与脯氨酸的代谢。16S rRNA测序结果,进一步揭示了栀子苷可能通过影响肠道菌群介导的色氨酸代谢途径发挥抗抑郁作用,为肠-脑轴在抑郁症的治疗策略的研究提供了新的依据。所有动物实验经海军军医大学生物医学研究伦理委员会批准。

关键词：抑郁症盲肠内容物非靶向代谢组学栀子苷肠道菌群

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LC-MS/MS快速测定人血浆中格列齐特

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中国药学杂志 2006年第11期41卷 864-867页

作者：宿静陈笑艳段小涛张逸凡钟大放沈阳药科大学药物代谢与药动学实验室沈阳110016

目的建立测定人血浆中格列齐特的液相色谱-质谱/质谱联用法,并应用于人体药代动力学研究.方法 0.25mL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸（90：10：0.5）为流动相,采用Zorbax SB C8柱分离,通过大气压化学电离四极杆串联质谱,以选择... 详细信息

目的建立测定人血浆中格列齐特的液相色谱-质谱/质谱联用法,并应用于人体药代动力学研究.方法 0.25mL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸（90：10：0.5）为流动相,采用Zorbax SB C8柱分离,通过大气压化学电离四极杆串联质谱,以选择离子反应监测（SRM）方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 324～m/z 127（格列齐特）和m/z 494（m/z369（内标格列本脲）.结果格列齐特血浆质量浓度线性范围为1.0～4 000μg·L^-1,定量下限为1.0μg·L^-1.日内和日间精密度（RSD）均小于4%,准确度（RE）在±5.1%内.每个样品色谱分析仅为2.8 min,应用此法每天可以测试150个样品.结论该法操作简便、快速、灵敏,适用于格列齐特的临床药动学研究及制剂的生物等效性评价.

关键词：格列齐特液相色谱-串联质谱法药动学

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9-硝基20(S)喜树碱在大鼠体内的药物动力学(英文)

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Acta Pharmacologica Sinica 2003年第3期24卷 66-72页

作者：钟大放李柯徐静华杜玥张逸凡沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳 110016 中国

目的:研究9-硝基喜树碱在大鼠体内的药物动力学及排泄。方法:利用高效液相色谱法对静脉注射或灌胃给药后的大鼠血浆及排泄物样品进行分析。绘制血浆药物浓度-时间曲线,并进行非室模型分析及房室模型拟合。利用线性回归评价药物浓度-时... 详细信息

目的:研究9-硝基喜树碱在大鼠体内的药物动力学及排泄。方法:利用高效液相色谱法对静脉注射或灌胃给药后的大鼠血浆及排泄物样品进行分析。绘制血浆药物浓度-时间曲线,并进行非室模型分析及房室模型拟合。利用线性回归评价药物浓度-时间曲线下面积(AUC)与剂量之间、血浆药物峰浓度(Cmax)与剂量之间的线性关系;不同剂量下的药物半衰期及清除率通过方差分析进行比较。计算原形药物自大鼠体内的排泄量。结果:大鼠分别以1.5、3、6mg/kg静脉给药后,AUCo-t分别为633、1606和3011h·μg·L-1;t1/2分别为0.5、0.5和0.7h;大鼠分别以3、6、12mg/kg灌胃给药后,Cmax分别为203、417和1150μg/L,Tmax均在0.3h左右,AUCo-t分别为269、439和881h·μg·L-1;t1/2分别为1.7、0.9和0.9h。9-硝基喜树碱在大鼠体内的绝对生物利用度为14.6％,这与灌胃及静脉注射两种给药途径下原形药物(胆汁和尿中)累积排泄量之比值相一致。结论:9-硝基喜树碱在大鼠体内动力学过程符合二室模型。静脉给药后,药物在大鼠体内的动力学不依赖于剂量,肾排泄为原形药物的主要排泄途径;灌胃给药后,药物绝对生物利用度低,原形药物大部分经粪排泄。

关键词： 9-硝基20(S)喜树碱药物动力学排泄大鼠

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罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究

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高等学校化学学报 2000年第1期21卷 31-35页

作者：钟大放田蕾李雪庆许佑君沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110015

采用电喷雾离子阱质谱法对人尿样中的罗红霉素及其 1 0种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件对其质谱裂解途径进行分析 ,发现它们的 (+ ) ESI-MS2 和 (+ ) ESI-MS3质谱分别生成脱红霉糖和脱氨基糖碎片 ,并可见脱去 C9位含氮烷基侧... 详细信息

采用电喷雾离子阱质谱法对人尿样中的罗红霉素及其 1 0种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件对其质谱裂解途径进行分析 ,发现它们的 (+ ) ESI-MS2 和 (+ ) ESI-MS3质谱分别生成脱红霉糖和脱氨基糖碎片 ,并可见脱去 C9位含氮烷基侧链和一系列质荷比相差 1 8的脱水碎片离子 ,这些特征可用于罗红霉素及其结构类似物的体内代谢转化研究 .

关键词：罗红霉素代谢物电喷雾离子阱质谱法尿液检验

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HPLC-ECD与HPLC-MS联用测定人尿样中的罗红霉素及其代谢物

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中国药学杂志 1999年第5期34卷 318-321页

作者：田蕾钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室

目的：建立灵敏专一的分析方法，测定人尿样中的罗红霉素（Ｅ－Ｒｏｘ）及其活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。方法：采用高效液相色谱－电化学检测法（ＨＰＬＣ－ＥＣＤ）与高效液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ），样品经液－液萃取后，通过... 详细信息

目的：建立灵敏专一的分析方法，测定人尿样中的罗红霉素（Ｅ－Ｒｏｘ）及其活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。方法：采用高效液相色谱－电化学检测法（ＨＰＬＣ－ＥＣＤ）与高效液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ），样品经液－液萃取后，通过ＨＰＬＣ－ＥＣＤ定量分析Ｅ－Ｒｏｘ浓度；然后，采用ＨＰＬＣ－ＭＳ，通过选择性离子反应监测方式（ＳＲＭ），测定Ｚ－Ｒｏｘ与Ｅ－Ｒｏｘ的尿药浓度比值，ＳＲＭ扫描方式进行定量分析的碎片离子为ｍ／ｚ６７９（母离子ｍ／ｚ８３７）。结果：Ｅ－Ｒｏｘ和Ｚ－Ｒｏｘ的线性范围分别为０．１～１０ｍｇ·Ｌ－１和０．０５～５ｍｇ·Ｌ－１，最低检测限分别为０．１ｍｇ·Ｌ－１和０．０５ｍｇ·Ｌ－１，日内、日间ＲＳＤ均小于１２．５％。两法联用，分析了４名健康受试者单剂量口服１５０ｍｇＥ－Ｒｏｘ后的尿样。结论：为深入研究Ｅ－Ｒｏｘ在人体内的代谢规律提供了可靠的分析方法，首次测定了人尿样中的活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。

关键词：尿样罗红霉素异构体 HPLC-ECD HPLC-MS

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酸糖蛋白手性柱分离6种手性化合物

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分析化学 2006年第2期34卷 223-226页

作者：谢智勇钟大放李岩沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室

通过考察缓冲液种类、浓度及其pH值对对映体在手性柱上的保留和分离行为的影响,以及流动相中加入不同种类、不同浓度的不带电荷的有机溶剂乙腈、甲醇、正丙醇、异丙醇、流动相流速和柱温对对映体分离能力的影响,优化了含碳手性中心的碱... 详细信息

通过考察缓冲液种类、浓度及其pH值对对映体在手性柱上的保留和分离行为的影响,以及流动相中加入不同种类、不同浓度的不带电荷的有机溶剂乙腈、甲醇、正丙醇、异丙醇、流动相流速和柱温对对映体分离能力的影响,优化了含碳手性中心的碱性药物苯丙哌林、酸性化合物MT-A5及MT-酸和含硫手性中心的质子泵抑制剂奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体分离条件,最佳手性分离条件为:苯丙哌林,0.05 mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃;MT-A5及MT-酸,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0)-乙腈(74∶26,V/V),流速为0.9 mL/m in,柱温为20℃;泮托拉唑,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93∶7,V/V),流速为0.9 mL/m in;柱温为20℃;奥美拉唑和雷贝拉唑,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃。实现了应用高效液相色谱法在α1-酸糖蛋白手性柱上对上述化合物的对映体分离,并成功用于手性药物合成中的对映体过量百分率的测定。

关键词：手性固定相对映体分离对映体过量百分率

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柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体

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中国药学杂志 2002年第2期37卷 128-130页

作者：栾燕钟大放陈笑艳沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的　建立一种用柱前手性衍生化正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法　以 (- ) 氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,(- ) 甲基麻黄碱与 (+) 甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi 6 0柱 ... 详细信息

目的　建立一种用柱前手性衍生化正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法　以 (- ) 氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,(- ) 甲基麻黄碱与 (+) 甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi 6 0柱 ,以正己烷异丙醇三乙胺 (体积比为 94∶6∶0 .0 2 )为流动相 ,在 2 2 0nm下检测。结果　非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 3.6min和 4 .3min。经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构。结论　本方法操作简单、重现性好。

关键词：甲基麻黄碱对映异构体正相高效液相色谱柱前手性衍生化拆分质量控制

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柱前衍生化反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮的对映异构体

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药学学报 1998年第2期33卷 138-142页

作者：王亚芹钟大放陈仁弟沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室

建立了选择性测定血浆中普罗帕酮对映异构体的柱前衍生化反相ＨＰＬＣ法。用Ｓ（＋）１（１萘基）乙基异氰酸酯为衍生化试剂，与血浆中提取出的普罗帕酮反应生成非对映立体异构体，以ＨＰＬＣＵＶ检测法（２２０ｎｍ）定量。采... 详细信息

建立了选择性测定血浆中普罗帕酮对映异构体的柱前衍生化反相ＨＰＬＣ法。用Ｓ（＋）１（１萘基）乙基异氰酸酯为衍生化试剂，与血浆中提取出的普罗帕酮反应生成非对映立体异构体，以ＨＰＬＣＵＶ检测法（２２０ｎｍ）定量。采用此法成功地测试了１０名健康受试者单剂量口服３００ｍｇ盐酸普罗帕酮片后对映异构体的药代动力学曲线。此法灵敏度高（７５ｎｇ·ｍｌ－１），操作简便，重现性好。

关键词：普罗帕酮对映异构体 HPLC

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HPLC-EC检测法测定血浆中的罗红霉素

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中国药学杂志 1999年第7期34卷 480-483页

作者：田蕾钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室

目的：建立测定血浆中罗红霉素浓度的ＨＰＬＣＥＣ检测法，并与微生物法的测定结果相比较，评价两种方法的相关性。方法：以克拉霉素为内标，Ｃ１８反相色谱柱，流动相为甲醇乙腈０．０６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钠０．００... 详细信息

目的：建立测定血浆中罗红霉素浓度的ＨＰＬＣＥＣ检测法，并与微生物法的测定结果相比较，评价两种方法的相关性。方法：以克拉霉素为内标，Ｃ１８反相色谱柱，流动相为甲醇乙腈０．０６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钠０．００３ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ（０．１１∶０．３９∶０．４９∶０．０１，ｐＨ７．０），安培型电化学检测器的工作电压＋１．２Ｖ；０．５ｍｌ血浆样品经液液萃取纯化后溶于流动相中，进样２０μｌ。结果：本法的线性范围０．１～１０ｍｇ·Ｌ－１，日内ＲＳＤ＜３．２％，日间ＲＳＤ＜５．５％，方法回收率９９．５％～１０３．３％，最低检测限０．１ｍｇ·Ｌ－１。比较ＨＰＬＣ和微生物法的测定结果，相关性显著（Ｐ＜０．０１）。结论：方法灵敏度高，重现性好，操作简便，适用于罗红霉素的药代动力学研究。

关键词：罗红霉素血药浓度 HPLC-EC

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小克银汉霉菌对萘普生的微生物转化(英文)

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Acta Pharmacologica Sinica 2003年第5期24卷 60-65+97页

作者：钟大放孙璐刘磊黄海华沈阳药科大学微生物学教研室沈阳药科大学微生物学教研室沈阳 110016 中国沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室

目的:通过分离和鉴定萘普生由真菌转化生成的代谢产物,研究微生物转化和哺乳动物体内药物代谢之间的相似性。方法:选用3种小克银汉霉菌对萘普生进行微生物转化研究。采用液相色谱-质谱联用法检测代谢产物,并通过半制备高效液相色谱法分... 详细信息

目的:通过分离和鉴定萘普生由真菌转化生成的代谢产物,研究微生物转化和哺乳动物体内药物代谢之间的相似性。方法:选用3种小克银汉霉菌对萘普生进行微生物转化研究。采用液相色谱-质谱联用法检测代谢产物,并通过半制备高效液相色谱法分离出主要代谢物,经质谱和核磁共振光谱确证其结构。结果:萘普生被转化成去甲萘普生和去甲萘普生硫酸结合物,这两种代谢产物都是已知的哺乳动物代谢产物。其中去甲萘普生硫酸结合物是首次在微生物转化样品中发现。结论:小克银汉霉菌对萘普生的转化结果与哺乳动物的体内代谢有某些相似性,有可能成为一种新的体外模型进行药物代谢研究,用于预测和制备可能的药物代谢产物。

关键词：萘普生微生物转化小克银汉霉菌质量光谱分析

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