检索结果-内蒙古大学图书馆

华西药学杂志 2025年第2期40卷 175-177页

作者：姚永青杨博涵李洁李茜刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心河南郑州450018

目的采用HPLC-MS/MS测定注射用盐酸雷尼替丁中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺。方法采用ACE EXCEL3 C_(18)-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃;质谱采用大气压化学电离... 详细信息

目的采用HPLC-MS/MS测定注射用盐酸雷尼替丁中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺。方法采用ACE EXCEL3 C_(18)-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃;质谱采用大气压化学电离源,正离子扫描模式,监测模式为多反应监测。结果N-亚硝基二甲胺0.4960~99.2015 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率97.90%,RSD=1.70%(n=9);3批样品中N-亚硝基二甲胺的含量为0.013~0.015μg·g^(-1)。结论所用方法简便快速、专属性强、准确度好、灵敏度高,可有效控制注射用盐酸雷尼替丁中的N-亚硝基二甲胺,同时为其他药物中N-亚硝基二甲胺的控制提供了参考。

关键词：盐酸雷尼替丁高效液相色谱质谱联用法梯度洗脱遗传毒性杂质 N-亚硝基二甲胺多反应监测

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

磺胺嘧啶锌软膏质量评价

引用

中国抗生素杂志 2023年第12期48卷 1373-1384页

作者：卢玉凤李洁李少杰李茜梅芊林红军刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心郑州450018

目的对磺胺嘧啶锌软膏的质量现状进行综合评价。方法基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,建立HPLC法测定磺胺嘧啶锌软膏的含量、有关物质与抑菌剂含量,并开展水活度、抑菌效力、酸碱度、体外释放等相关探索性研究项目。采用... 详细信息

目的对磺胺嘧啶锌软膏的质量现状进行综合评价。方法基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,建立HPLC法测定磺胺嘧啶锌软膏的含量、有关物质与抑菌剂含量,并开展水活度、抑菌效力、酸碱度、体外释放等相关探索性研究项目。采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品抽检的29批次样品与调研企业收集的样品进行检验,并对测定结果统计分析与汇总,进而科学公正地评价其质量。结果法定标准检验结果显示,29批次磺胺嘧啶锌软膏的合格率为100%。探索性研究提示磺胺嘧啶锌软膏的处方仍有进一步优化的空间,可通过优化处方设计提高释放率和降低黏稠度,并选择合适的抑菌剂种类,增强对真菌的抑菌效力等改善产品疗效。同时,提示原料质量与软膏生产过程控制对软膏质量起着不容忽视的作用。现行标准中鉴别项有待优化,含量测定方法为永停滴定法,受基质干扰,新建专属性更强的HPLC法。结论目前磺胺嘧啶锌软膏整体质量一般,软膏和原料质量标准有待提高,建议企业优化处方设计,同时关注原料质量与软膏生产过程控制,从而全面提高产品质量。

关键词：磺胺嘧啶锌软膏质量分析质量源于设计抑菌剂包材

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

注射用头孢哌酮钠质量评价

引用

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 262-272页

作者：李茜杨博涵李倚天张婷婷李洁刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心郑州450018

目的对国产与进口注射用头孢哌酮钠的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品抽检的66批次样品与调研企业收集的样品进行检验与分析。结果法定标准检验结果显示,66批次注射用头孢哌酮钠合格率为100%。探... 详细信息

目的对国产与进口注射用头孢哌酮钠的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品抽检的66批次样品与调研企业收集的样品进行检验与分析。结果法定标准检验结果显示,66批次注射用头孢哌酮钠合格率为100%。探索性研究揭示,《中国药典》2020版标准的有关物质方法专属性较差,限度较宽,难以保证安全性,建立专属性较强的有关物质方法并可同时控制聚合物杂质;部分企业的样品检出微量的遗传毒性杂质NDMA,建议企业加强对原料生产的监控;国内样品晶体聚结较严重、粒度分布不均匀,复溶时间较长,提示国产原料的结晶工艺仍有提升空间;配伍结果显示部分制剂企业说明书中推荐的配伍稀释液的合理性值得商榷;综合影响因素与加速试验结果,结合各国药典的贮藏条件,表明统一规定该品种在凉暗处或25℃贮藏可能存在一定的风险;包材相容性结果显示覆膜胶塞与中硼硅玻璃瓶更能提升样品的质量。结论目前国产注射用头孢哌酮钠整体质量一般,质量标准有待提高,建议企业优化原料结晶工艺,同时选择质量更好的包材。

关键词：注射用头孢哌酮钠质量评价安全性有效性配伍稳定性包材相容性

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

引用

中国抗生素杂志 2024年第7期49卷 809-814页

作者：李茜杨博涵李洁李倚天王立萍刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心郑州450018

目的建立UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法采用GL Sciences InertsilTM ODS-3(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.1... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法采用GL Sciences InertsilTM ODS-3(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为35℃;检测方式为正离子(ESI+)模式下选择离子监测(SIM)。结果NDMA在0.5416~270.8 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.008与0.01 ppb,加标回收率为99.3%~107.0%;NDEA在0.1463~73.14 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.001与0.002 ppb,加标回收率为90.0%~96.0%。对7批次原料、66批次制剂与影响因素试验下放置的制剂进行测定,结果3批原料与30批制剂中检出NDMA,所有样品均未检出NDEA;影响因素试验下的制剂NDMA与NDEA均未增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质NDMA与NDEA的测定,并建议企业对头孢哌酮钠原料生产工艺进行评估并严格控制。

关键词：头孢哌酮钠注射用头孢哌酮钠 N-亚硝基二甲胺(NDMA) N-亚硝基二乙胺(NDEA) UPLC-MS/MS 遗传毒性杂质

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

硫酸庆大霉素滴眼液质量评价

引用

中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 285-293页

作者：梅芊卢玉凤张婷婷李倚天杨海燕郭姣梅李洁刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心郑州450018

目的对国产硫酸庆大霉素滴眼液的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的23批次样品与调研企业收集的样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示,23批次硫酸庆大霉素滴眼液合格率为100... 详细信息

目的对国产硫酸庆大霉素滴眼液的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的23批次样品与调研企业收集的样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示,23批次硫酸庆大霉素滴眼液合格率为100%。探索性研究揭示,硫酸庆大霉素滴眼液的处方仍有进一步优化的空间,优化硫酸庆大霉素滴眼液的黏度和表面张力可改善其治疗效果,选择合理的抑菌剂可减少其刺激性。同时,现行标准中缺失有关物质、庆大霉素C组分、抑菌剂含量测定及不溶性微粒等检查项;对贮藏条件的要求也不十分合理。结论目前国产硫酸庆大霉素滴眼液整体质量一般,质量标准有待提高,建议企业关注处方合理性。

关键词：硫酸庆大霉素滴眼液质量分析包材抑菌剂有关物质庆大霉素C组分贮藏条件

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

国产硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂的使用现状分析

引用

中国抗生素杂志 2024年第9期49卷 1019-1024页

作者：梅芊张婷婷李倚天李洁刘英河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心郑州450018

目的分析国产硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂使用现状及存在的问题。方法采用新建的硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂含量测定方法,结合抑菌剂影响因素试验、抑菌剂与包材的相容性对23批次国产硫酸庆大霉素滴眼液中的抑菌剂进行检测,分析该产品... 详细信息

目的分析国产硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂使用现状及存在的问题。方法采用新建的硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂含量测定方法,结合抑菌剂影响因素试验、抑菌剂与包材的相容性对23批次国产硫酸庆大霉素滴眼液中的抑菌剂进行检测,分析该产品中抑菌剂使用的合理性。结果硫酸庆大霉素滴眼液中羟苯乙酯的含量随产品剩余效期减少而降低,产品使用的低密度聚乙烯滴眼剂瓶对抑菌剂羟苯乙酯存在吸附作用。结论目前国产硫酸庆大霉素滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的使用存在一定问题,建议企业重视处方中抑菌剂种类和含量的筛选以及抑菌剂稳定性的考察,并改进包装材料,以确保产品的安全有效。

关键词：硫酸庆大霉素滴眼液抑菌剂低密度聚乙烯滴眼剂瓶羟苯乙酯

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺的测定与来源分析

引用

华西药学杂志 2024年第5期39卷 558-562页

作者：李茜王立萍李洁刘英河南省药品医疗器械检验院、河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心河南郑州450018

目的采用离子色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的原、辅料中亚硝酸盐的含量,并考察其对缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的影响。方法采用离子色谱法测定辅料中亚硝酸盐的含量;UPLC-MS法测定原料药中二甲胺的含量;GC-MS法测定缓... 详细信息

目的采用离子色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的原、辅料中亚硝酸盐的含量,并考察其对缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的影响。方法采用离子色谱法测定辅料中亚硝酸盐的含量;UPLC-MS法测定原料药中二甲胺的含量;GC-MS法测定缓释片中NDMA的含量。结果亚硝酸根的线性范围为0.0165~1.6450 g·mL^(-1),检测限为0.33 ng;原、辅料的平均加样回收率分别为93.6%、99.9%。原料中均未检出亚硝酸盐,辅料中亚硝酸盐的含量差异较大,为1~30 ppm。辅料中的亚硝酸盐与原料中的二甲胺均可促进NDMA产生,缓释制剂的生产工艺与贮藏过程均可导致NDMA增加。结论所用方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸二甲双胍缓释片中亚硝酸盐的质量控制。同时建议生产企业严格控制辅料中亚硝酸盐与原料中二甲胺的含量,优化生产工艺,并防止贮藏过程中温度过高。

关键词：盐酸二甲双胍缓释片离子色谱法液质联用法气质联用法遗传毒性杂质亚硝酸盐二甲胺 N-亚硝基二甲胺质量控制

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

UPLC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍原料药及缓释片中的二甲胺

引用

华西药学杂志 2023年第4期38卷 447-450页

作者：王立萍刘英周继春李洁河南省药品医疗器械检验院河南省化学药品质量分析与控制工程技术研究中心河南郑州450018

目的采用柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸二甲双胍原料及缓释片中的痕量二甲胺。方法以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱... 详细信息

目的采用柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸二甲双胍原料及缓释片中的痕量二甲胺。方法以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM)方式检测。结果2.70~270.53 ng·mL^(-1)二甲胺与峰面积线性关系良好(r=0.9990);原料、缓释片的平均回收率分别为115.1%、111.2%,RSD分别为5.30%、4.90%(n=9);二甲胺的检测限为5.3×10^(-4)ng。9批原料和6批缓释片均检出二甲胺。结论所用方法灵敏度高,准确性好,可用于盐酸二甲双胍原料和制剂中二甲胺的痕量检查。

关键词：盐酸二甲双胍盐酸二甲双胍缓释片超高效液相色谱-串联质谱二甲胺衍生化法含量测定痕量检查

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：