检索结果-内蒙古大学图书馆

农药学学报 2021年第1期23卷 146-153页

作者：赵慧宇刘银兰孙妍婕张宗辉杨桂玲王新全浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室杭州310021 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 杭州310021

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留... 详细信息

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵(30%)、嘧菌酯(25%)、咪鲜胺(23%)和2,4-D(1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺(0.82)、多菌灵(0.57)、2,4-D(0.50)和嘧菌酯(0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵(3.93)、咪鲜胺(1.12)、2,4-D(0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85(风险可接受)。

关键词：杨梅农药残留膳食暴露膳食风险评估农药去除

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GC-MS/MS法测定草莓中吡唑醚菌酯残留量及安全评价

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植物保护 2021年第4期47卷 141-147页

作者：喻歆茹路彩红徐玲英宁波张昌朋何红梅王祥云赵学平李艳杰省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 贵州省毕节市农业生态环境与资源保护站毕节553199

本文建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量,通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险。样品经1.0%甲酸乙腈提取,Cleanert MAS-Q净... 详细信息

本文建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量,通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险。样品经1.0%甲酸乙腈提取,Cleanert MAS-Q净化管净化,DB-5 MS毛细管气相色谱柱分离,采用多反应离子监测模式检测。吡唑醚菌酯在质量浓度为0.001~0.200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),在0.02~2.0 mg/kg添加水平下,草莓中吡唑醚菌酯的平均回收率为96.8%~101.4%,相对标准偏差为1.8%~3.3%。定量限为0.020 mg/kg。吡唑醚菌酯在草莓中的残留规律符合一级动力学方程,其消解半衰期在2.2~3.0 d。膳食风险评估表明末次施药5 d后一般人群吡唑醚菌酯国家估算每日摄入量(the national estimated daily intake,NEDI)为1.34 mg,占日允许摄入量的70.9%,我国居民对吡唑醚菌酯长期膳食摄入风险较低,不会对人体健康产生不可接受的风险。

关键词：吡唑醚菌酯 GC-MS/MS 残留草莓风险概率

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实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例

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农药学学报 2020年第1期22卷 105-114页

作者：汪志威周思齐李非里齐沛沛王祥云狄珊珊徐浩王新全农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江工业大学环境学院杭州310014

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 详细信息

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。

关键词：农药残留检测不确定度草莓三角形分布矩形分布试剂膨胀气相色谱-质谱

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吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

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农药学学报 2020年第5期22卷 857-863页

作者：俞建忠陈列忠侯佳音俞瑞鲜胡秀卿赵学平农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析... 详细信息

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚·代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚·代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3次,采收安全间隔期为21 d。

关键词：吡唑醚菌酯超高效液相色谱-串联质谱杨梅土壤残留消解

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啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

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浙江农业学报 2020年第12期32卷 2211-2217页

作者：喻歆茹何红梅王祥云李艳杰徐玲英赵学平张昌朋省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为1... 详细信息

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.3300~2.5700、0.0047~0.0300 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。

关键词：啶虫脒设施栽培残留沉积芹菜

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植物油助剂对腐霉利在草莓上连续施药的残留、累积和膳食安全风险影响

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农药 2020年第9期59卷 655-659页

作者：周思齐汪志威苍涛吴声敢王新全李非里浙江工业大学环境学院杭州310014 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植... 详细信息

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植物油增效剂,评价了腐霉利有效成分在450、450 g/hm2结合植物油助剂和750 g/hm23种施药对照组的动态残留、累积性和草莓的膳食安全风险。[结果]腐霉利3种施药方式的残留均表现出阶梯式下降,450 g/hm2施药剂量下3次施药的拟合初始沉积量分别为0.26、0.66、1.07 mg/kg,加入植物油后分别提高为0.56、1.38、2.00 mg/kg,750 g/hm2时分别为0.89、1.43、2.05 mg/kg,植物油助剂增加了腐霉利的初始沉积量,且随施药次数增加增效越明显。3次施药后拟合残留平均值之比,即累积性分别为1∶2.6∶4.2,1∶2.5∶3.8和1∶1.7∶2.3。3种施药方式腐霉利前2次的半衰期相近,但第3次施药后半衰期分别为23.1、173.3、18.7 d。试验中所有对照组腐霉利7 d后的残留值均符合中国、日本和美国的MRL限量标准,但超过欧盟的限量标准。[结论]植物油助剂提高了杀菌剂沉积效率,农药使用量可降低约60%。植物油和腐霉利连续3次施药会大大延长残留半衰期。膳食安全评价显示3个施药对照组草莓的膳食安全风险均可接受。

关键词：植物油助剂腐霉利农药残留累积性草莓

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浙江稻区千金子对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗药性及其分子机制研究

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农药学学报 2020年第3期22卷 447-453页

作者：张怡陈丽萍徐笔奇宋雯姚晓明高吉良吴长兴省部共建国家重点实验室培育基地——浙江省植物有害生物防控重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农业农村厅植保检疫站杭州310020

千金子是中国直播稻田的优势禾本科杂草之一,严重威胁水稻的产量和品质。为了进一步明确浙江地区水稻田千金子对芳氧苯氧丙酸类除草剂的抗性发生情况,本研究从浙江部分稻区共采集了11个千金子种群(其中1个为敏感种群),通过整株植物测定... 详细信息

千金子是中国直播稻田的优势禾本科杂草之一,严重威胁水稻的产量和品质。为了进一步明确浙江地区水稻田千金子对芳氧苯氧丙酸类除草剂的抗性发生情况,本研究从浙江部分稻区共采集了11个千金子种群(其中1个为敏感种群),通过整株植物测定法检测了各种群对氰氟草酯和噁唑酰草胺的敏感性。结果显示:共有8个种群对氰氟草酯产生了抗性(抗性指数为2.1~79.1),9个种群对噁唑酰草胺产生了抗性(抗性指数为2.0~31.0),其中对氰氟草酯的抗性问题更为显著。在此基础上,通过基因扩增和克隆,对敏感种群和抗性种群的乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA carboxylase,ACCase)基因部分序列进行比对,结果在3个抗性种群中发现突变,其中1个种群为Ile-1781-Val突变,另外2个种群则为Trp-2027-Cys突变。该研究结果表明,目前浙江部分稻区千金子种群已对氰氟草酯和噁唑酰草胺产生了抗药性,其中靶标酶基因突变是导致部分种群产生抗药性的原因之一。

关键词：千金子氰氟草酯噁唑酰草胺抗药性分子机制乙酰辅酶A羧化酶基因突变

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环酰菌胺在土壤中的吸附及降解特性

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农药学学报 2020年第1期22卷 188-192页

作者：许振岚徐艺张昌朋汤涛张春荣俞建忠赵华赵学平省部共建农产品质量安全国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江理工大学理学院化学系杭州310018

为评价环酰菌胺在土壤中的生态风险,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了土壤和水中环酰菌胺的残留量,研究了该农药在红壤和水稻土中的吸附及降解特性,并对其淋溶特性进行了分析,评估了该农药对地下水的污染风险。结果表... 详细信息

为评价环酰菌胺在土壤中的生态风险,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了土壤和水中环酰菌胺的残留量,研究了该农药在红壤和水稻土中的吸附及降解特性,并对其淋溶特性进行了分析,评估了该农药对地下水的污染风险。结果表明:环酰菌胺在红壤和水稻土中的吸附符合Freundlich吸附等温线方程,KOC值分别为373.69和726.86 mL/g,水稻土对环酰菌胺的吸附能力强于红壤。好氧条件下,环酰菌胺在红壤和水稻土中的降解半衰期分别为0.63和5.06 d,积水厌氧条件下的降解半衰期分别为6.80和9.24 d,表明环酰菌胺在好氧条件下降解较快。环酰菌胺在红壤和水稻土中的地下水污染指数(groundwater ubiquity score)分别为1.19和1.10,表明其对地下水的污染风险较低。结果可为环酰菌胺的生态风险评估提供参考。

关键词：环酰菌胺环境污染残留检测超高效液相色谱-串联质谱吸附降解风险评估

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丁硫克百威在豇豆不同时期施用的降解代谢研究

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浙江农业学报 2020年第11期32卷 2050-2058页

作者：王娣狄珊珊王新全张昌朋王祥云王萌农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021 海南大学园艺学院海南海口570228 海南大学植物保护学院海南海口570228

为明确丁硫克百威在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的降解代谢,以及可能产生的膳食风险,分别以其在蔬菜上登记的最低剂量、最高剂量、最高剂量的1.5倍3种剂量施药,进行田间模拟残留试验。将采集的成熟豇豆通过乙腈提取、C18分散净化,... 详细信息

为明确丁硫克百威在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的降解代谢,以及可能产生的膳食风险,分别以其在蔬菜上登记的最低剂量、最高剂量、最高剂量的1.5倍3种剂量施药,进行田间模拟残留试验。将采集的成熟豇豆通过乙腈提取、C18分散净化,经超高效液相色谱串联质谱方法检测,测定豇豆中丁硫克百威及其代谢物——克百威和3-羟基克百威的残留量。结果表明,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在豇豆中的定量限均为0.01 mg·kg^-1,在0.01~1 mg·kg^-1的添加水平下,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的平均回收率为72%~105%,相对标准偏差为1.4%~20.1%。丁硫克百威使用后的超标风险主要源于其代谢物——克百威和3-羟基克百威。播种期施药后的豇豆样品均无丁硫克百威及其代谢物检出;苗期以最高剂量的1.5倍施药后,第10天的样品中克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL);结荚期2次或3次施药后7 d内克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出MRL。结荚期施药时,丁硫克百威在2次施药和3次施药后的慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均较低,小于100%;但克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险较高,以最高剂量的1.5倍2次施药或3次施药后,克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险于药后7 d才降至100%以下。综上,播种期使用丁硫克百威不会导致豇豆中残留超标,可以安全使用;但苗期和结荚期使用丁硫克百威存在极高的风险,应禁止其在播种期以外的使用。

关键词：豇豆丁硫克百威克百威 3-羟基克百威农药残留风险评估

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留

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分析测试学报 2019年第1期38卷 69-74页

作者：汤涛张昌朋吴珉许振岚何红梅张春荣赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行... 详细信息

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02～1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%～95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。

关键词：乙烯利超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 残留棉籽棉叶土壤

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