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浙江农业科学 2019年第10期60卷 1873-1876,1881页

作者：胡秀卿张昌朋俞建忠何红梅吴珉浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江省植物有害生物防控国家重点实验室培育基地农业农村部农药残留检测重点实验室

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,... 详细信息

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。

关键词：苯醚甲环唑稻米残留膳食摄入风险评估

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QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺

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浙江农业科学 2019年第11期60卷 2106-2108页

作者：范艳程媛媛韩超王莉王菲迪吴声敢浙江省植物有害生物防控重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在WatersC18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500mg·L^-1,甲磺草胺... 详细信息

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在WatersC18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500mg·L^-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R2=0.9998)。在0.10、10.00、162.00mg·kg^-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10^-3ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1mg·kg^-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。

关键词：饲料超高效液相色谱-串联质谱甲磺草胺平均回收率

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异■唑草酮水解及在水中的光解

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江苏农业科学 2019年第3期47卷 249-252页

作者：汤涛张昌朋吴珉许振岚赵华赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地/浙江省植物有害生物防控重点实验室/农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

实验室条件下,采用高效液相色谱研究了异■唑草酮水解和在水中的光解动态特性,结果表明,异■唑草酮在碱性缓冲液中水解最快,在酸性缓冲液中水解最慢,其水解速率随着温度的升高而加快,温度效应系数和活化能均是在碱性缓冲液中最低。在pH... 详细信息

实验室条件下,采用高效液相色谱研究了异■唑草酮水解和在水中的光解动态特性,结果表明,异■唑草酮在碱性缓冲液中水解最快,在酸性缓冲液中水解最慢,其水解速率随着温度的升高而加快,温度效应系数和活化能均是在碱性缓冲液中最低。在pH值分别为4、7、9的缓冲液中,25℃时异■唑草酮的水解半衰期分别为150.70、82.50、3.90 h,50℃时的水解半衰期分别为19.40、4.10、0.75 h,根据我国农药登记试验水解等级划分标准,异■唑草酮属于易水解农药。在25℃,光照度为3 350 lx以及紫外强度为58.8μW/cm^2条件下,异■唑草酮在水中的光解半衰期为6.4 h,根据我国农药登记试验的光解特性等级划分标准,异■唑草酮属于中等光解类农药。

关键词：异噁唑草酮水解光解高效液相色谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

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农药学学报 2018年第3期20卷 370-376页

作者：俞建忠苍涛戴芬赵学平省部共建国家重点实验室培育基地——浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850 mg＋PS... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850 mg＋PSA 50 mg＋MgSO4 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01 mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4 mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3 mg/kg。在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QuEChERS 农药残留

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气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

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浙江农业科学 2019年第6期60卷 971-973页

作者：张春荣郭钤孔丽萍徐玲英浙江省农业科学院农产品质量标准研究所省部共建国家重点试验室培育基地浙江省植物有害生物防控重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量... 详细信息

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。

关键词：氟唑活化酯黄瓜土壤农药残留气相色谱法

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不同杀菌剂对草莓灰霉病的防治效果

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浙江农业科学 2019年第11期60卷 1985-1988页

作者：吴声敢柴伟纲柳新菊安雪花蒋金花吕露李岗王菲迪赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所省部共建农产品质量安全国家重点实验室(筹)农业农村部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021 宁波市农业科学研究院浙江宁波315040

进行不同杀菌剂对草莓灰霉病的防效试验。结果表明,11种杀菌剂对草莓灰霉病的防效均随着用药次数的增加而升高,在3次药后7d时均达最高值,为55.6%~85.8%,其中50%咯菌腈可湿性粉剂、50%异菌脲悬浮剂、25%啶菌噁唑乳油、38%唑醚·啶酰... 详细信息

进行不同杀菌剂对草莓灰霉病的防效试验。结果表明,11种杀菌剂对草莓灰霉病的防效均随着用药次数的增加而升高,在3次药后7d时均达最高值,为55.6%~85.8%,其中50%咯菌腈可湿性粉剂、50%异菌脲悬浮剂、25%啶菌噁唑乳油、38%唑醚·啶酰菌胺水分散粒剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对草莓灰霉病的防效最佳。

关键词：杀菌剂灰霉病草莓防治效果

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氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

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农药学学报 2018年第2期20卷 223-231页

作者：许振岚陈丽萍徐明飞蒋一之虞轶俊王强赵学平省部共建国家重点实验室培育基地--浙江省植物有害生物防控重点实验室/农业部农药残留检测重点实验室/浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农业厅农产品质量安全监管处杭州310020

建立了Qu ECh ERS-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18... 详细信息

建立了Qu ECh ERS-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳（PC）净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明：在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%,RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限（LOQ）均为0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm^2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm^2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。

关键词：氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯铁皮石斛残留消解

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QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

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浙江农业学报 2018年第2期30卷 261-267页

作者：刘英李韵之陈列忠王彦华许振岚蒋金花汤涛陈文学王强张昌朋海南大学食品学院海南海口570228 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所省部共建国家重点实验室培育基地-浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的Qu ECh ERS-LC-MS/MS分析方法,采用Qu ECh ERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.0... 详细信息

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的Qu ECh ERS-LC-MS/MS分析方法,采用Qu ECh ERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^(-1)时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015μg·kg^(-1);吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08μg·kg^(-1);唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78μg·kg^(-1)。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。

关键词：芹菜吡虫啉唑螨酯 Qu ECh ERS 液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪

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彗星实验技术及其应用

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生态毒理学报 2018年第6期13卷 79-96页

作者：李岗吴声敢蔡磊明浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农业科学院农业部农药检测重点实验室杭州310021 浙江省农业科学院浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室杭州310021 浙江省农业科学院浙江省植物有害生物防控省部共建国家重点实验室培育基地杭州310021

彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态... 详细信息

彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态科学等领域有着重要的应用,是经济合作与发展组织(OECD)和欧洲食品安全局等国际组织推荐的测定遗传毒性的方法之一。彗星实验的关键点包括单细胞悬液的制备、细胞裂解液的成分与比例,低熔点琼脂糖凝胶的浓度,电泳条件等。在典型应用领域,如蚯蚓、鱼、两栖动物、鼠和人的彗星实验很难找到标准实验方案。成功的彗星实验还需关注,实验设计时必须包括阳性对照,结果表述时必须有图为证,实验方案可能因物种或细胞而异。

关键词：彗星实验单细胞凝胶电泳 DNA损伤遗传毒性

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农药对健康及环境影响药迹模型的构建与应用

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农药学学报 2018年第6期20卷 765-775页

作者：张志恒胡秀卿汪雯潘灿平刘琳浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室”/农业部农产品质量安全风险评估实验室(杭州)/农业部农药残留检测重点实验室杭州310021 中国农业大学理学院北京100193

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便... 详细信息

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便利性等要求基础上,构建了药迹模型及其指标体系。采用所建立的药迹模型可计算得到表征各种农药对健康和环境影响力的药迹指数,再结合农药用量数据,即可对不同时空尺度下农药使用产生的健康和环境影响进行定量化的核算和比较。通过该模型对70种代表性农药进行核算,结果表明,药迹指数为0.002~111.348PTU/kg,单次用量药迹为0.001~41.412PTU/hm^2,不同农药品种间差距很大。该药迹模型具有广泛的应用前景,如药迹指数可用于农药危害性分类,药迹核算可用于农药减施成效评估,药迹限量可用于农药施用限量标准制定等。

关键词：农药减施健康风险环境风险风险评估药迹模型药迹核算

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