检索结果-内蒙古大学图书馆

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留

分析测试学报 2019年第1期38卷 69-74页

作者：汤涛张昌朋吴珉许振岚何红梅张春荣赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行... 详细信息

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02～1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%～95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。

关键词：乙烯利超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 残留棉籽棉叶土壤

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露地和温室栽培模式下西兰花中3种农药的残留动态与风险评估

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中国科学院大学学报（中英文） 2019年第4期36卷 552-559页

作者：孙彩霞徐明飞戴芬郑蔚然于国光赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江省植物有害生物防控重点实验室—省部共建国家重点实验室培育基地农业部农药残留检测重点实验室

西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用Qu... 详细信息

西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用QuEChERS方法处理和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)多残留检测。验证结果表明:在质量比分别为0.02、0.2和1mg/kg时,毒死蜱、辛硫磷和茚虫威的添加回收率分别为85.8%~101.0%、90.8%~105.3%和86.1%~107.5%。3种农药的最低检出限(LOD)为0.006mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.01mg/kg,满足方法要求。残留动态结果表明:在西兰花花球上,毒死蜱的半衰期为5.53~7.20d,辛硫磷为3.55~3.92d,茚虫威为6.11~7.73d;在西兰花叶片上,毒死蜱的半衰期为4.33~6.93d,辛硫磷为3.85~5.77d,茚虫威为3.85~5.33d;在土壤中,毒死蜱的半衰期为23.1~34.6d,辛硫磷为23.1~34.6d,茚虫威为17.3~23.1d。最终残留对比表明,3种农药在西兰花叶片的残留量高于花蕾的残留量。在试验剂量施用量条件下,茚虫威和毒死蜱的限量标准不会超过现有欧盟、日本、CAC标准;在高剂量使用条件下,辛硫磷会出现超标现象。

关键词：毒死蜱辛硫磷茚虫威西兰花残留动态

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蔬菜中腐霉利残留的膳食暴露风险评估

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浙江农业科学 2020年第11期61卷 2330-2332,2335页

作者：刘玉红孙彩霞胡美华省部共建国家重点实验室培育基地——浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021 浙江省农业技术推广中心浙江杭州310020

为评价腐霉利在蔬菜上的应用安全性,对腐霉利在中国农药信息网的登记情况和国内外蔬菜中腐霉利的限量标准进行整理,通过设定腐霉利在蔬菜中的残留量为0.1、0.2、1、2、5、10 mg·kg-1,评估10个不同年龄、性别组人群腐霉利的膳食暴... 详细信息

为评价腐霉利在蔬菜上的应用安全性,对腐霉利在中国农药信息网的登记情况和国内外蔬菜中腐霉利的限量标准进行整理,通过设定腐霉利在蔬菜中的残留量为0.1、0.2、1、2、5、10 mg·kg-1,评估10个不同年龄、性别组人群腐霉利的膳食暴露风险水平。结果表明,整体而言,腐霉利的风险评估处于可接受的范围,但是当蔬菜中腐霉利的残留量较高时,对未成年人可能产生不可接受的较大风险。控制蔬菜中腐霉利残留和安全间隔期是降低腐霉利的膳食暴露风险的关键。

关键词：蔬菜腐霉利残留量膳食暴露风险评估

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异■唑草酮水解及在水中的光解

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江苏农业科学 2019年第3期47卷 249-252页

作者：汤涛张昌朋吴珉许振岚赵华赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地/浙江省植物有害生物防控重点实验室/农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

实验室条件下,采用高效液相色谱研究了异■唑草酮水解和在水中的光解动态特性,结果表明,异■唑草酮在碱性缓冲液中水解最快,在酸性缓冲液中水解最慢,其水解速率随着温度的升高而加快,温度效应系数和活化能均是在碱性缓冲液中最低。在pH... 详细信息

实验室条件下,采用高效液相色谱研究了异■唑草酮水解和在水中的光解动态特性,结果表明,异■唑草酮在碱性缓冲液中水解最快,在酸性缓冲液中水解最慢,其水解速率随着温度的升高而加快,温度效应系数和活化能均是在碱性缓冲液中最低。在pH值分别为4、7、9的缓冲液中,25℃时异■唑草酮的水解半衰期分别为150.70、82.50、3.90 h,50℃时的水解半衰期分别为19.40、4.10、0.75 h,根据我国农药登记试验水解等级划分标准,异■唑草酮属于易水解农药。在25℃,光照度为3 350 lx以及紫外强度为58.8μW/cm^2条件下,异■唑草酮在水中的光解半衰期为6.4 h,根据我国农药登记试验的光解特性等级划分标准,异■唑草酮属于中等光解类农药。

关键词：异噁唑草酮水解光解高效液相色谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

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农药学学报 2018年第3期20卷 370-376页

作者：俞建忠苍涛戴芬赵学平省部共建国家重点实验室培育基地——浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850 mg＋PS... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850 mg＋PSA 50 mg＋MgSO4 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01 mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4 mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3 mg/kg。在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QuEChERS 农药残留

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QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

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浙江农业学报 2018年第2期30卷 261-267页

作者：刘英李韵之陈列忠王彦华许振岚蒋金花汤涛陈文学王强张昌朋海南大学食品学院海南海口570228 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所省部共建国家重点实验室培育基地-浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的Qu ECh ERS-LC-MS/MS分析方法,采用Qu ECh ERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.0... 详细信息

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的Qu ECh ERS-LC-MS/MS分析方法,采用Qu ECh ERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^(-1)时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015μg·kg^(-1);吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08μg·kg^(-1);唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78μg·kg^(-1)。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。

关键词：芹菜吡虫啉唑螨酯 Qu ECh ERS 液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪

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氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

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农药学学报 2018年第2期20卷 223-231页

作者：许振岚陈丽萍徐明飞蒋一之虞轶俊王强赵学平省部共建国家重点实验室培育基地--浙江省植物有害生物防控重点实验室/农业部农药残留检测重点实验室/浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农业厅农产品质量安全监管处杭州310020

建立了Qu ECh ERS-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18... 详细信息

建立了Qu ECh ERS-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳（PC）净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明：在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%,RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限（LOQ）均为0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm^2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm^2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。

关键词：氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯铁皮石斛残留消解

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彗星实验技术及其应用

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生态毒理学报 2018年第6期13卷 79-96页

作者：李岗吴声敢蔡磊明浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农业科学院农业部农药检测重点实验室杭州310021 浙江省农业科学院浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室杭州310021 浙江省农业科学院浙江省植物有害生物防控省部共建国家重点实验室培育基地杭州310021

彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态... 详细信息

彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态科学等领域有着重要的应用,是经济合作与发展组织(OECD)和欧洲食品安全局等国际组织推荐的测定遗传毒性的方法之一。彗星实验的关键点包括单细胞悬液的制备、细胞裂解液的成分与比例,低熔点琼脂糖凝胶的浓度,电泳条件等。在典型应用领域,如蚯蚓、鱼、两栖动物、鼠和人的彗星实验很难找到标准实验方案。成功的彗星实验还需关注,实验设计时必须包括阳性对照,结果表述时必须有图为证,实验方案可能因物种或细胞而异。

关键词：彗星实验单细胞凝胶电泳 DNA损伤遗传毒性

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农药对健康及环境影响药迹模型的构建与应用

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农药学学报 2018年第6期20卷 765-775页

作者：张志恒胡秀卿汪雯潘灿平刘琳浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室”/农业部农产品质量安全风险评估实验室(杭州)/农业部农药残留检测重点实验室杭州310021 中国农业大学理学院北京100193

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便... 详细信息

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便利性等要求基础上,构建了药迹模型及其指标体系。采用所建立的药迹模型可计算得到表征各种农药对健康和环境影响力的药迹指数,再结合农药用量数据,即可对不同时空尺度下农药使用产生的健康和环境影响进行定量化的核算和比较。通过该模型对70种代表性农药进行核算,结果表明,药迹指数为0.002~111.348PTU/kg,单次用量药迹为0.001~41.412PTU/hm^2,不同农药品种间差距很大。该药迹模型具有广泛的应用前景,如药迹指数可用于农药危害性分类,药迹核算可用于农药减施成效评估,药迹限量可用于农药施用限量标准制定等。

关键词：农药减施健康风险环境风险风险评估药迹模型药迹核算

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茶园花期用药后蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留的蜜蜂风险评估

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农业环境科学学报 2018年第6期37卷 1102-1107页

作者：梁秀美王祥云汪志威齐沛沛王新全王强南京农业大学植物保护学院南京210095 省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室” 农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 中国农业大学理学院北京100094 温州科技职业学院分析测试中心温州325006

为研究茶花蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留对蜜蜂安全的影响,在茶树始花期喷施10%吡虫啉可湿性粉剂,测定防虫网大棚内茶花蜂花粉样品中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的残留量,并结合现有毒理学数据和风险评估模型进行... 详细信息

为研究茶花蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留对蜜蜂安全的影响,在茶树始花期喷施10%吡虫啉可湿性粉剂,测定防虫网大棚内茶花蜂花粉样品中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的残留量,并结合现有毒理学数据和风险评估模型进行评估。结果表明:以风险商值(Risk Quotient,RQsp)进行初级风险评估时,吡虫啉在茶树上的使用对蜜蜂具有不可接受的急性接触风险;以暴露量/毒性(Exposure toxicity ratio,ETR)进行暴露评估时,蜜蜂急性经口风险可接受,而成蜂致畸风险在药后13 d内均不可接受。此外,ETR的评价结果还表明,吡虫啉对蜜蜂风险主要源于吡虫啉母体,代谢物的风险占比低于2%。基于风险评价结果以及本实验的局限性,对吡虫啉在茶树上的实际使用风险仍需开展进一步试验。

关键词：茶树蜂花粉吡虫啉代谢物蜜蜂风险评估

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