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生态毒理学报 2017年第6期12卷 171-178页

作者：程艳红葛婧胡高洁蔡磊明陈列忠蒋金花浙江省农业科学院农产品质量标准研究所省部共建国家重点实验室培育基地-浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室杭州310021

为探明酰胺类除草剂对鱼类不同生长阶段的毒性效应,分别以斑马鱼胚胎、8日龄仔鱼、55日龄幼鱼和3月龄成鱼为受试对象,研究3种酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺和丁草胺对斑马鱼(Danio rerio)不同生长阶段的毒性效应。研究发现,高浓度乙草胺... 详细信息

为探明酰胺类除草剂对鱼类不同生长阶段的毒性效应,分别以斑马鱼胚胎、8日龄仔鱼、55日龄幼鱼和3月龄成鱼为受试对象,研究3种酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺和丁草胺对斑马鱼(Danio rerio)不同生长阶段的毒性效应。研究发现,高浓度乙草胺、丙草胺和丁草胺均可抑制斑马鱼胚胎的孵化。乙草胺对斑马鱼胚胎、仔鱼、幼鱼和成鱼的96 h-LC50值分别为5.82、1.34、3.00、1.44 mg·L-1,毒性从高到低顺序依次为:仔鱼>成鱼>幼鱼>胚胎。丙草胺对斑马鱼胚胎、仔鱼、幼鱼和成鱼的96 hLC50值分别为2.79、2.02、2.26、2.01 mg·L-1,毒性从高到低顺序依次为:仔鱼、成鱼>幼鱼>胚胎。丁草胺对斑马鱼胚胎、仔鱼、幼鱼和成鱼的96 h-LC50值分别为1.73、0.919、3.37、1.19 mg·L-1,毒性从高到低顺序依次为:仔鱼>成鱼>胚胎>幼鱼。研究结果表明,酰胺类除草剂对斑马鱼4个典型生长阶段的毒性差异较大,仔鱼阶段对酰胺类除草剂最敏感,成鱼其次。

关键词：酰胺类除草剂斑马鱼急性毒性

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草莓蚜虫防治用药对蜜蜂的急性毒性与风险评价

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生态毒理学报 2017年第2期12卷 222-227页

作者：吴声敢徐吉洋饶惠仙柳新菊安雪花吕露关文碧赵学平浙江省植物有害生物防控重点实验室--省部共建国家重点实验室培育基地农业部农药残留检测重点实验室.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

为明确草莓蚜虫防治用药对蜜蜂的影响,按照《化学农药环境安全评价试验准则》和《化学品测试方法》要求测定了20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对意大利蜜蜂(Apis mellifera L.)的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了风... 详细信息

为明确草莓蚜虫防治用药对蜜蜂的影响,按照《化学农药环境安全评价试验准则》和《化学品测试方法》要求测定了20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对意大利蜜蜂(Apis mellifera L.)的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了风险评价。急性毒性结果显示:20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂的急性经口毒性试验结果(48 h-LD50值)分别为4.47μg a.i.·蜂^(-1)、>11.2μg a.i.·蜂^(-1)和0.0601μg a.i.·蜂^(-1),对蜜蜂的急性接触毒性试验结果(48 hLD50值)分别为11.0μg a.i.·蜂^(-1)、>13.9μg a.i.·蜂^(-1)和0.643μg a.i.·蜂^(-1)。按《化学农药环境安全评价试验准则》中毒性等级划分标准,20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂的毒性等级分别为中毒、低毒和高毒。风险评价结果表明,22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂存在中等风险(HQ值为1 622),20%啶虫脒SP和10%氟啶虫酰胺WG对蜜蜂的风险为低风险,其HQ值分别为40.3和<6.70。因此,草莓生产中可优先选用10%氟啶虫酰胺WG来防治蚜虫,20%啶虫脒SP次之。而使用22%氟啶虫胺腈SC时,应注意采取措施降低其对蜜蜂的毒性风险,以免造成危害。

关键词：啶虫脒氟啶虫酰胺氟啶虫胺腈蜜蜂急性毒性风险评价

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新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性及风险评价

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生态毒理学报 2017年第4期12卷 285-292页

作者：苍涛王彦华吴长兴王祥云徐明飞陈丽萍王强蔡磊明赵学平省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室" 农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

为新烟碱类杀虫剂合理使用提供科学依据,本研究采用饲喂法和点滴法测定了9种新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性效应,且根据风险商值法进行了风险评价,氟啶虫酰胺和吡蚜酮作为对照药剂。试验结果表明:6种新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、呋虫胺、... 详细信息

为新烟碱类杀虫剂合理使用提供科学依据,本研究采用饲喂法和点滴法测定了9种新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性效应,且根据风险商值法进行了风险评价,氟啶虫酰胺和吡蚜酮作为对照药剂。试验结果表明:6种新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺、氟啶虫胺腈和噻虫嗪)对蜜蜂经口和接触毒性的48 h-LD50值为1.73×10-3(1.37×10-3~2.45×10-3)~35.3×10-2(30.5×10-2~41.4×10-2)μg·蜂-1,均属于高毒级;其次为氯噻啉,该药剂对蜜蜂经口和接触毒性的48 h-LD50值为56.4×10-2(40.9×10-2~95.5×10-2)和2.05(1.13~3.18)μg·蜂-1,分别为高毒和中毒;而啶虫脒和噻虫啉对蜜蜂经口和接触毒性的48 hLD50值为2.57(1.94~3.75)~9.85(8.23~11.6)μg·蜂-1,为中毒级。对照药剂氟啶虫酰胺和吡蚜酮对蜜蜂经口和接触毒性的48h-LD50值均>100μg·蜂-1,为低毒级。风险评价结果表明:噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、氯噻啉、烯啶虫胺和氟啶虫胺腈对蜜蜂具有不可接受的风险,啶虫脒、噻虫啉和对照药剂氟啶虫酰胺、吡蚜酮对蜜蜂的风险可接受。因此,在害虫综合治理中,应谨慎使用新烟碱类杀虫剂,以免对蜜蜂产生严重的毒副作用。

关键词：新烟碱类杀虫剂吡虫啉蜜蜂急性毒性风险评价

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液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

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分析化学 2017年第4期45卷 553-559页

作者：梁秀美王祥云薛晓锋齐沛沛刘真真刘之炜周莉王新全王强省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室”农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所中国农业科学院蜜蜂研究所中国农业大学理学院南京农业大学植物保护学院

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。... 详细信息

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。

关键词：液相色谱-串联质谱蜂蜜蜂花粉吡虫啉吡虫啉烯烃吡虫啉脲 6-氯烟酸增强型脂类去除材料

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氯吡脲对草莓空心与畸形的影响

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浙江农业学报 2017年第9期29卷 1537-1543页

作者：苍涛宋雯赵学平吴长兴吴声敢陈丽萍徐明飞赵慧宇王强省部共建国家重点实验室培育基地、浙江省植物有害生物防控重点实验室、农业部农药残留检测重点实验室农业部农产品质量安全风险评估实验室(杭州)、浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

针对网络上关于草莓空心和畸形的传言,以红颊、宁丰2个不同品种草莓为材料,用氯吡脲处理,评价不同品种间及氯吡脲处理对草莓果实空心和畸形的影响。结果表明:品种是导致草莓空心的主要因素,同时也是导致草莓畸形的一个因素;氯吡脲的施... 详细信息

针对网络上关于草莓空心和畸形的传言,以红颊、宁丰2个不同品种草莓为材料,用氯吡脲处理,评价不同品种间及氯吡脲处理对草莓果实空心和畸形的影响。结果表明:品种是导致草莓空心的主要因素,同时也是导致草莓畸形的一个因素;氯吡脲的施用不会增加草莓空心和畸形的概率,无论是否使用氯吡脲,随着草莓个体的增大,果实空心、畸形的风险都将增加。

关键词：氯吡脲草莓空心畸形红颊宁丰

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乐果及其代谢物氧乐果在不同生育期豇豆中的残留消解动态

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农药学学报 2017年第4期19卷 523-527页

作者：王新全王祥云马莹杨桂玲汪志威齐沛沛刘之炜王强浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业部农药残留检测重点实验室/农业部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 杭州310021 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州) 郑州450002

为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采... 详细信息

为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采集成熟豇豆样品,采用乙腈提取,C_(18)分散净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明:乐果和氧乐果在豇豆中的定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~2 mg/kg添加水平下,乐果和氧乐果的平均回收率在77%~101%,相对标准偏差为3.1%~17%。距苗期最后一次施药后10 d,乐果在豇豆中的残留量各处理均低于中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,最高为0.043 mg/kg;但其代谢物氧乐果残留量在施药后14 d,仅540 g/hm^2的处理低于其MRL值0.02 mg/kg,施药后18 d仍有检出,最高为0.013 mg/kg。于结荚期2次和3次施药条件下,豇豆中乐果的残留量分别于施药后3 d和5 d即低于其MRL值(0.5 mg/kg);而其代谢产生的氧乐果在施药后10 d仅540 g/hm^2处理在豇豆中的残留量低于其MRL值。表明乐果使用后的残留超标风险主要源于其代谢物氧乐果。因此,建议豇豆结荚期不宜施用乐果,对其在苗期施用也应严格限制。

关键词：乐果代谢物氧乐果豇豆残留超高效液相色谱-串联质谱

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丁硫克百威、克百威在白菜中的降解

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江苏农业科学 2017年第11期45卷 135-139页

作者：宋禹王强张昌朋吴莉宇何书苗海南省植物保护总站海南海口570203 省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业部农药残留检测重点实验室/浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

通过温室试验,采用气相色谱法测定丁硫克百威、克百威在白菜中的降解规律。结果表明:丁硫克百威在白菜中逐渐降解,降解半衰期为0.37~0.82 d;丁硫克百威在白菜中代谢产生克百威和3-羟基克百威,代谢物含量在白菜中呈现先升高后降低趋势,... 详细信息

通过温室试验,采用气相色谱法测定丁硫克百威、克百威在白菜中的降解规律。结果表明:丁硫克百威在白菜中逐渐降解,降解半衰期为0.37~0.82 d;丁硫克百威在白菜中代谢产生克百威和3-羟基克百威,代谢物含量在白菜中呈现先升高后降低趋势,降解半衰期分别为2.34~2.83、2.82~3.13 d。克百威在白菜中的降解半衰期为2.54~2.66 d;克百威在白菜中代谢产生3-羟基克百威,代谢物含量呈现先升高后降低趋势,降解半衰期为2.34~2.83 d。

关键词：丁硫克百威克百威降解半衰期代谢产物

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

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浙江农业科学 2017年第9期58卷 1538-1540,1545页

作者：虞冰刘莉汪志威齐沛沛王新全徐霞红王祥云金华市农产品质量综合监督检测中心浙江金华321000 省部共建国家重点实验室培育基地浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg... 详细信息

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg^(-1),定量限为20μg·kg^(-1)。在20、50、100和200μg·kg^(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。

关键词： 2,4-表芸苔素内酯超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱草莓植物生长调节剂

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露地和温室栽培模式下西兰花中3种农药的残留动态与风险评估

露地和温室栽培模式下西兰花中3种农药的残留动态与风险评估

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第四届污染生态学国际学术研讨会暨第二届土壤环境保护与生态文明建设国际研讨会

作者：孙彩霞徐明飞戴芬郑蔚然于国光赵学平浙江省植物有害生物防控重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州 310021

西兰花是我国典型的出口兼内销的蔬菜品种.毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是我国蔬菜生产中常用的杀虫剂.通过田间试验,对比了这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态.样品采... 详细信息

西兰花是我国典型的出口兼内销的蔬菜品种.毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是我国蔬菜生产中常用的杀虫剂.通过田间试验,对比了这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态.样品采用QuEChERS方法处理,液相色谱-质谱(ICP-MS)多残留检测,方法验证结果表明,在0.02mg/kg,0.2 mg/kg,1mg/kg浓度下,毒死蜱、辛硫磷、茚虫威的添加回收率分别为85.8～101.0,90.8～105.3%,86.1～107.5％.

关键词：毒死蜱辛硫磷茚虫威西兰花残留动态

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气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

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中国蜂业 2017年第1期68卷 54-57页

作者：王祥云金银银汪志威张倩王新全闵顺根中国农业大学理学院北京100093 省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室” 农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗... 详细信息

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。

关键词：蜂蜜蜂王浆氟胺氰菊酯气相色谱带电子捕获检测器

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