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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：康漫青蒲凡马潇潇欧阳证清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

抗凝血药品主要用于防治血栓类栓塞疾病。人体内血栓的形成会导致静脉以及动脉狭窄甚至堵塞,也是近年来导致患者死亡的主要原因之一。服用药物虽然能控制病情,但也有一定副作用。若患者体内药物含量高于某一临界值,一旦出血,血液无法正... 详细信息

抗凝血药品主要用于防治血栓类栓塞疾病。人体内血栓的形成会导致静脉以及动脉狭窄甚至堵塞,也是近年来导致患者死亡的主要原因之一。服用药物虽然能控制病情,但也有一定副作用。若患者体内药物含量高于某一临界值,一旦出血,血液无法正常凝固,导致出血过多,引起严重的后果,因此抗凝血药品含量的准确测定是在临床上非常重要,也是开展外科手术前必须检查的项目。目前抗凝血药品的定量分析一般采用液相色谱-质谱联用技术[1],从样品的前处理到最后的进样、质谱测定,整个流程步骤繁琐,耗时较长;而且全部过程都在实验室内完成,无法用于临床上的床边分析。尤其是在手术的过程中,如无法实时监控病人的情况,将导致严重的后果。为实现抗凝血药物的快速临床分析,本项目提出采用柱栓微萃取(SFME)[2]技术萃取血液中药品,在小型质谱仪上进行原位电离分析。小型化质谱仪以及原位电离技术的发展,避免了复杂的样品制备流程,极大缩短了样品分析时间,在临床上有很大的应用前景。我们首先在商业质谱仪上建立了方法,得到定量校准曲线。并在小型质谱仪上对实际血液样品进行了定量测定的初步研究,得到了校准曲线。本实验采用SFME的方式萃取血液中的依度沙班。萃取过程中,由于药品在乙酸乙酯中溶解度较好,因此以它为萃取剂。在毛细玻璃管中萃取时,SFME过程重复十次。将萃取液转移到拉好的nanotip中,采用纳米电喷雾的方式在Miniβ上进行分析。收集二级质谱图,得到特征碎片离子,通过碎片离子峰的绝对强度进行定量测定。测定的药品浓度从100ppb到2000ppb取五个浓度点,每个浓度重复三次,取三次结果的均值,得到的校准曲线线性良好。将结果与在商用质谱仪上得到的校准曲线对比,相似性较高。该实验也为后续的研究打下基础。

关键词：抗凝血药小型质谱仪定量测定依度沙班

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基于新型高效抗反射金属材料的激光解吸附离子化

基于新型高效抗反射金属材料的激光解吸附离子化

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：杨静马潇潇贾佳范培迅钟敏霖欧阳证清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

激光解吸附离子化技术(LDI)在分析大分子时易导致分子碎裂,而基质辅助激光解吸电离(MALDI)引入了有机小分子基质吸收和转移激光能量,有效减少了分子碎裂,提高了生物大分子的分析能力。然而,基质在低质量范围所产生的强背景峰对小分子物... 详细信息

激光解吸附离子化技术(LDI)在分析大分子时易导致分子碎裂,而基质辅助激光解吸电离(MALDI)引入了有机小分子基质吸收和转移激光能量,有效减少了分子碎裂,提高了生物大分子的分析能力。然而,基质在低质量范围所产生的强背景峰对小分子物质的分析造成严重影响[1]。为了发展一种通用的激光离子化技术,实现不同大小生物分子的高灵敏度质谱分析,我们提出采用一种高效抗反射金属材料作为激光解吸附电离的基底,无需加入基质即可实现激光解吸附离子化。利用新一代高功率高频率超快激光系统直接扫描材料表面,在原位加工出具有特定形式的微观结构。通过优化激光参数,可以连续调控金属材料表面微纳米结构尺度的变化。本文使用的材料在铜表面加工形成,具有均匀的周期孔阵列,同时表面覆盖大量纳米颗粒(图1)。该微纳米复合结构可同时发挥微米结构的几何陷光作用,以及纳米结构的表面等离子体吸收作用,使表面在宽光谱范围内总反射率下降到10%,在紫外波段反射率下降到3%,即所谓―黑色金属‖[2]。超高的紫外光吸收特性以及良好的光热转换效率极大促进了材料上的热解吸过程。目前该抗反射材料已成功应用于多种物质的软激光解吸电离,如糖类、药物和氨基酸等,灵敏度高(最低检测限达到2 fmol),且几乎没有碎片离子和背景峰干扰。我们进一步将抗反射材料用于对复杂样品的分析,实现了洋葱提取液中低聚糖的检测,检测到聚合度(DP)为1～6的低聚糖。综上,我们发展了一种高灵敏度且无需基质的生物分子的激光软电离方法。目前,正利用该方法开展脂质、DNA和蛋白质分析,并期望最终用于质谱成像分析。

关键词：激光解吸附电离抗反射材料微纳米复合结构质谱分析

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一种无酶快速N端糖肽去糖基化方法的探究

一种无酶快速N端糖肽去糖基化方法的探究

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：李自帅张文鹏马潇潇欧阳证清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

糖基化是蛋白质中复杂的翻译后修饰过程之一,生物体中常见的糖基化方式包括糖基与天冬酰胺N端连接糖苷化,以及糖基于丝氨酸或苏氨酸O端连接糖苷化。糖基化蛋白在细胞内分泌、细胞摄取、细胞识别等生命过程中都有着重要的作用,糖基化蛋... 详细信息

糖基化是蛋白质中复杂的翻译后修饰过程之一,生物体中常见的糖基化方式包括糖基与天冬酰胺N端连接糖苷化,以及糖基于丝氨酸或苏氨酸O端连接糖苷化。糖基化蛋白在细胞内分泌、细胞摄取、细胞识别等生命过程中都有着重要的作用,糖基化蛋白的分泌异常与癌症等疾病的发生、发展也密切相关[1]。质谱是目前糖蛋白分析的强力工具。由于生物样品成分复杂,质谱分析前需对糖蛋白进分离、酶解等操作。例如分离提纯的糖蛋白经胰蛋白酶酶解可得到多肽混合物,采用二氧化钛可选择性分离糖肽,解吸附后采用糖苷酶水解糖基,最终采用质谱方法进行糖基与多肽结构分析。糖肽富集、解吸附、糖苷酶水解等过程费时、费力,大大降低了整个分析方法的效率[2]。在本工作中,我们探索了一种快速的糖肽前处理方法。该方法集糖肽选择性分离、解吸附、糖基去除于一体,快速、无需糖苷酶。采用糖肽Gal-KAFDITYVRLKF对该方法进行了验证。首先利用Ti O2对糖分子上顺式羟基的吸附作用,将糖肽连接在Ti O2纳米粒子上[3]。将洗涤、烘干后的纳米粒子分散于稀释的甲酸溶液中,静置若干分钟,离心分离得到上清液。采用质谱分许（图1）,可观察到处理后样品中多肽/糖肽比值显著增加,表明糖基实现了了快速去除。目前我们正进一步研究将该方法应用于生物样品中糖肽的前处理及质谱分析。

关键词：糖基化多肽快速水解质谱分析

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选择性离子传输与表面碰撞诱导解离

选择性离子传输与表面碰撞诱导解离

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：刘新玮周晓煜欧阳证清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

质谱已迈入生命科学领域,成为分析蛋白质等生物大分子结构的一种重要表征手段。以自顶向下（Top-Down）和自下而上（Bottom-Up）为代表的质谱生物大分子结构解析方法建立在离子激发、解离方法之上,发展出电子转移裂解（ETD）、碰撞诱导... 详细信息

质谱已迈入生命科学领域,成为分析蛋白质等生物大分子结构的一种重要表征手段。以自顶向下（Top-Down）和自下而上（Bottom-Up）为代表的质谱生物大分子结构解析方法建立在离子激发、解离方法之上,发展出电子转移裂解（ETD）、碰撞诱导解离（CID）、表面碰撞诱导解离（SID）、红外多光子解离（IRMPD）、紫外光解离（UVPD）等多种方法。在这些技术中,SID具有快速、高效等特点,对蛋白及其复合物的非共价键结构解析有独特的优势[1]。本文报道一种可以实现SID功能的装置研制以及应用,在两个串联线性离子阱[2]间放置一种环状的SID装置,完成了对该SID装置的设计和安装（图1a, b）,SID电极结构根据COMSOL仿真结果进行了优化（图1c, d）[3]。仿真了不同状态的离子质荷比在100-1000Da、动能在40-100eV、入射角在0-45°的各种条件,通过调整施加在电极上的电压可以控制离子的运动轨迹,使离子在电场作用下与碰撞表面发生碰撞,碰撞后的离子可以100%的通过SID装置并被囚禁在线性离子阱2中。图1e为三种多肽混合物样品离子囚禁在线性离子阱1中,通过轴向选择性传输将质荷比为524的离子传输到线性离子阱2中做串级质谱分析的谱图;图1f为利血平离子经过SID装置后,产生的离子囚禁在线性离子阱2中做质量分析得到的质谱图。

关键词：表面碰撞诱导解离离子轨迹仿真串级质谱分析

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基于EMD-PNN网络的刚性罐道故障诊断方法

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电子测量与仪器学报 2019年第3期31卷 58-64页

作者：马天兵王鑫泉王孝东安徽理工大学机械工程学院淮南232001 安徽理工大学矿山智能装备与技术安徽省重点实验室淮南232001

针对刚性罐道故障种类识别困难,提出了一种基于经验模态分解-概率神经网络(EMD-PNN)的刚性罐道故障诊断方法。首先,搭建立井提升实验平台,使用北京东方振动和噪声技术研究所的INV3062T0设备采集罐道的振动信号,然后对含噪的振动信号进行... 详细信息

针对刚性罐道故障种类识别困难,提出了一种基于经验模态分解-概率神经网络(EMD-PNN)的刚性罐道故障诊断方法。首先,搭建立井提升实验平台,使用北京东方振动和噪声技术研究所的INV3062T0设备采集罐道的振动信号,然后对含噪的振动信号进行EMD降噪;其次,提取降噪后振动信号的能量参数、偏度参数、峰度参数、波形参数、峰值参数、峭度参数、脉冲参数、裕度参数构成特征向量,作为PNN网络输入层的训练样本和测试样本;最后,利用训练样本建立PNN网络模型,选取测试样本检测概率神经网络的模式识别效果。实验证明,本方法对台阶凸起故障、接头错位故障和正常状态3种模式的识别率达到100%,为立井提升等非线性非平稳复杂系统的故障诊断提供一种通用可行的解决方案。

关键词：刚性罐道经验模态分解降噪特征提取概率神经网络模式识别

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紫外光电离质谱技术在解析生物分子结构中的应用

紫外光电离质谱技术在解析生物分子结构中的应用

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：李海方欧阳证清华大学化学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

质谱不仅可以通过测量质荷比来测定生物分子的分子量,更重要的是可以通过一系列对生物分子的离子化方法来多级处理生物分子达到对其结构的多方面综合解析[1-2]。生物分子的离子化方法有碰撞激发方法、化学激发方法和光激发方法。碰撞激... 详细信息

质谱不仅可以通过测量质荷比来测定生物分子的分子量,更重要的是可以通过一系列对生物分子的离子化方法来多级处理生物分子达到对其结构的多方面综合解析[1-2]。生物分子的离子化方法有碰撞激发方法、化学激发方法和光激发方法。碰撞激发方法主要有基于气相粒子（如N2、He、Ar等惰性气体）的碰撞诱导解离（Collision-InducedDissociation,CID）,和表面碰撞诱导解离（Surface-Induced Dissociation, SID）。总体来说,CID方法属于低能解离方法,适用于裂解热力学易断裂的化学键,如多肽骨架中的C-N胺键;而SID方法有利于活化能较高的碎裂过程。化学激发方法也可称之为基于电子的活化方法,如电子捕捉解离（Electron Capture Dissociation, ECD）和电子转移解离（Electron Transfer Dissociation, ETD）,该方法可以裂解键能较强的N-Cα键。光激发方法有红外多光子解离（Infrared Multiphoton Dissociation, IRMPD）和紫外光解离（Ultraviolet Dissociation,UVPD）。IRMPD方法由于IR光子的能量较低（每个光子～0.1e V）,通常需要吸收多个光子来积累能量诱导生物分子解离。生物分子中的C-C键、C-N键和P-O键可以有效吸收IR光子,用于相应化学键的解离。在生物分子的结构解析中,IRMPD多用于含磷多肽分子的结构解析[3]。与IRMPD方法相反,UVPD属于高能粒子活化方法,其单UV光子的能量通常在～3-8 eV。由于UV光子的能量（如常用的157 nm光子能量为7.9 eV;193 nm光子能量为6.4 eV）可以使多数生物分子从基态跃迁到电子激发态,进而可以使其在激发态上发生碎裂,产生较碰撞活化方法更加丰富的碎片离子,这为生物分子结构的解析开启了一条新的道路[4-5]。由于多数生物分子都含有C-C键和C-N键,其可以吸收IR光子发生多光子解离,致使IRMPD方法使生物分子发生解离的选择性不强;而生物分子吸收UV光子则需要其结构中包含特定的发色基团,故UVPD方法具有更强的选择性,在表征生物分子的结构上也具有特异性。由于多肽或蛋白骨架上的胺键可以吸收157和193nm波长的UV光致其发生活化解离,故可以将多肽或蛋白整体看成是一个发色基团,因此这两个波长的UV光是UVPD方法中最常用两个UV波长[3-5]。对一些没有发色基团的生物分子,需通过―标签‖（Tagging）的方法将发色基团嫁接到要研究的生物分子上,即可采用UVPD方法通过测定诊断离子来解析其结构[6]。目前,实验室正在基于MaxisImpact四极杆-高分辨飞行时间质谱（德国布鲁克公司）建立紫外光可调谐的紫外光电离方法来研究多肽、蛋白质等生物分子的结构。

关键词：质谱离子化方法光激发紫外光电离结构解析

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连续冷原子束干涉陀螺仪研究进展

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导航定位与授时 2017年第1期4卷 77-84页

作者：王安琪孟至欣李营营薛洪波冯焱颖精密测试技术及仪器国家重点实验室清华大学精密仪器系空间天气学国家重点实验室国家空间科学中心中国科学院

原子干涉陀螺仪是一种实现高精度角速率测量的新型惯性器件,被认为是下一代导航技术中的核心器件。报道了在连续冷原子束干涉陀螺仪研究上的最新进展。提出了基于连续冷原子束的干涉陀螺仪方案,该方案在保证系统灵敏度和紧凑型的前提下... 详细信息

原子干涉陀螺仪是一种实现高精度角速率测量的新型惯性器件,被认为是下一代导航技术中的核心器件。报道了在连续冷原子束干涉陀螺仪研究上的最新进展。提出了基于连续冷原子束的干涉陀螺仪方案,该方案在保证系统灵敏度和紧凑型的前提下有助于解决冷原子干涉陀螺仪低带宽和数据率的问题。利用激光冷却的;Rb冷原子束作为原子光源,利用多普勒敏感的双光子受激拉曼跃迁进行原子波包的相干操控,演示了π/2-π-π/2拉曼脉冲序列的空间型原子干涉。数据估算原子干涉陀螺的短期灵敏度为7.8×10;（rad/s）/Hz;（1s积分时间）,其中干涉条纹的信噪比为15.1,系统带宽为190Hz,系统理论带宽可以达到790Hz。

关键词：冷原子原子干涉受激拉曼跃迁陀螺仪

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耦合冲击滤波器的片相似性各向异性扩散模型

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计算机工程 2017年第3期34卷 271-276,281页

作者：白云蛟张权尚禹张鹏程刘祎桂志国中北大学电子测试技术国家重点实验室太原030051 中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室太原030051

在图像去噪过程中,为保持图像边缘并去除噪声,提出一种结合片相似性各向异性扩散(AD)和冲击滤波器的图像去噪和增强模型。采用片相似性AD模型去除图像中的噪声,引入冲击滤波器增强图像的重要结构特征。构造关于图像梯度模的函数,并自适... 详细信息

在图像去噪过程中,为保持图像边缘并去除噪声,提出一种结合片相似性各向异性扩散(AD)和冲击滤波器的图像去噪和增强模型。采用片相似性AD模型去除图像中的噪声,引入冲击滤波器增强图像的重要结构特征。构造关于图像梯度模的函数,并自适应地调节图像在同质区域、细节和边缘区域的增强系数,在增强图像细节的同时,抑制噪声的放大和过冲现象。实验结果表明,该模型在视觉效果和客观评价指标方面均优于传统的AD模型、片相似性AD模型、结合冲击滤波器的AD模型,不仅能有效地去除噪声,且更好地保留了图像的细节和边缘特征。

关键词：片相似性冲击滤波器各向异性扩散增强系数图像去噪图像增强

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适用于平方公里阵列望远镜的1f-2f光纤频率分发系统优化

适用于平方公里阵列望远镜的1f-2f光纤频率分发系统优化

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第八届中国卫星导航学术年会

作者：郭倚辰王波袁一博王力军精密测试技术及仪器国家重点实验室清华大学精密仪器系清华大学物理系

在2015年,我们针对平方公里阵列射电天文望远镜(SKA)的时频同步需求,提出了适应星形拓扑结构的1f-2f高精度参考频率传输与同步方案。在2015年9月,该方案在SKA南非台址的架空光纤上进行了外场实验,实验结果显示该方案对光纤温度的变化较... 详细信息

在2015年,我们针对平方公里阵列射电天文望远镜(SKA)的时频同步需求,提出了适应星形拓扑结构的1f-2f高精度参考频率传输与同步方案。在2015年9月,该方案在SKA南非台址的架空光纤上进行了外场实验,实验结果显示该方案对光纤温度的变化较为敏感,架空光纤温度的剧烈变化引入的噪声不能被系统完全补偿,致使系统频率传输稳定度恶化。通过一系列对比实验和分析,我们将频率传输稳定度的恶化的主要原因归咎于系统中微波器件的泄漏。进而我们针对此原因改进了原有的1f-2f系统,新的方案在光纤温度变化40℃/天的情况下,稳定度达到4.0×10-14/秒和3.0×10-16/104秒,在光纤温度变化20℃/小时的情况下,稳定度达到3.0×10-14/秒和3.0×10-16/104秒。该实验结果证明,改进的1f-2f系统具有与原始系统相当的稳定度指标,但对大幅度和快速温度变化具有更好的适应性,适用于SKA等国际大科学工程的复杂应用环境。

关键词：参考频率分发平方公里阵列光纤传输温度变化

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基于色散探测的平行线偏型Ramsey-CPT原子钟的研究进展

基于色散探测的平行线偏型Ramsey-CPT原子钟的研究进展

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第八届中国卫星导航学术年会

作者：孙晓林程鹏飞徐迟左娅妮张建伟王力军清华大学物理系清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室清华大学精密仪器系

传统CPT原子钟由于使用圆偏振光泵浦,大量原子被极化到CPT暗态,即磁子能级的极值态,无法有效参与0-0钟跃迁,极大地限制了原子钟的性能。本文介绍一种可以克服该问题的基于色散探测的脉冲式CPT原子钟,其双色光脉冲经方波调制相位获得0和... 详细信息

传统CPT原子钟由于使用圆偏振光泵浦,大量原子被极化到CPT暗态,即磁子能级的极值态,无法有效参与0-0钟跃迁,极大地限制了原子钟的性能。本文介绍一种可以克服该问题的基于色散探测的脉冲式CPT原子钟,其双色光脉冲经方波调制相位获得0和π/2的相位,并交替与原子相互作用。本文还研究了模拟式和数字式两种探测钟信号和闭环锁定的方法。

关键词：小型化原子钟 Ramsey-CPT 色散探测

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