水溶性维生素作为有机体生长和发育所必需的营养物质,广泛存在于食品、保健品及药品中。然而,检测食品中的维生素经常会面临很大的挑战,因为它们的含量低、性质不稳定。同时,陈化、储存条件以及食品的处理过程都会造成维生素的损失。迄今,只有少量的文献报道,对蜂蜜中水溶性维生素的定性和定量分析,且这些方法都是基于色谱联用检测仪器进行分析。由于水溶性维生素大多以离子形态存在于水溶液中,在反相色谱柱上的保留能力较差,色谱法大多采用了对色谱柱效和泵损害较大的离子对试剂。液相色谱联用质谱在定性、定量方面都显示出很大的优越性,具有高分辨、低噪音、分析时间短等优势。本文采用液相色谱-单级四极杆质谱(LC-MS),在全扫描的模式下,利用化学计量学二阶校正方法拥有的"二阶优势",即能够在未知干扰共存的情况下,实现复杂体系中感兴趣多组分物质的同时定性定量分析,通过二阶校正方法辅助解析LC-MS数据可以实现同时快速定性定量分析蜂蜜中的9种水溶性维生素。实验结果表明,用乙腈-水体系作为流动相,4.5 min就能分析9种水溶性维生素;按照均匀设计12个校正样构建的校正模型,其校正曲线的线性均大于0.99;9种水溶性维生素的校正浓度范围均在50-1200 ng m L-1之间;该方法同时定量分析蜂蜜中的9种水溶性维生素,其检测下限(LOD)均低于10 ng m L-1。本文提出的方法仅需要非常简单的样本预处理步骤,具有简单、快速、绿色环保、灵敏度高、选择性好等优点,能够快速定性定量分析蜂蜜中9种水溶性维生素,同时该方法有望为食品、保健品及药品中水溶性维生素含量的检测提供一种很有前景的高效分析策略。
喹诺酮类抗生素是一类人工合成的人畜通用的抗生素,对多种革兰阴性菌有杀菌作用,广泛用于泌尿生殖系统疾病、胃肠疾病,以及呼吸道、皮肤组织的革兰阴性细菌感染的治疗。据报道,2013年我国抗生素使用量占世界用量的一半,一年约有5万吨抗生素流入水土环境,并经饮用水或水产品进入人体,造成人体疾病对该药物的严重耐药性,影响人体疾病的治疗。复旦大学一项针对江浙沪儿童的研究表明,该地区儿童普遍暴露于多种抗生素,甚至包括临床已经停用多年但在环境和食品中经常发现的抗生素,可见环境与食品也是儿童抗生素的重要暴露源。目前用于同时检测污水中多种抗生素方法主要有HPLC-DAD与HPLC-MS/MS等。传统的色谱定量要求待分析物在色谱上完全分离,而喹诺酮类抗生素由于分子结构相似,色谱峰重叠比较严重,且污水中存在未知干扰,因此很难直接对其进行准确的定量分析。为此,最常采用的手段就是通过样品预处理去分离出各待分析物或者通过改变有机相的比例来分离各色谱峰。但这些方法耗时耗力,甚至一些结构类似的分析物很难采用常规的方法完全分离,也无法通过改变有机相的比例来使它们的色谱峰分离。针对这些问题,本文提出运用液相色谱-单级四极杆结合交替三线性分解方法,在全离子无选择性的扫描模式下,同时定性定量分析污水中的8种喹诺酮类抗生素。该方法充分利用了化学多维校正方法的"二阶优势",通过对液相色谱-质谱联用仪器产生的三维数据进行数学分离,即使在未知背景干扰存在、待分析物色谱峰分离不完全的情况下,也可以对待分析物进行准确的定量分析。实验结果表明,用20%的乙腈水溶液作为流动相,8种抗生素能在7.5 min之内全部洗脱;校正范围在15-750 ng ml之间的校正样建模所得的校正曲线R均达到0.99以上,且检测下限均低于5 ***。本文所提方法较之传统方法更为简单、快速,且灵敏度更高、选择性更好,能为环保部门的实时水质监测提供更为可靠的数据。
随着社会经济的发展及生活水平的提高,糖尿病的发病率也逐年升高。世界卫生组织报告显示,2000年世界糖尿病患者数约为1.71亿(占世界总人口的2.8%)。据估算,到2030年,该数字将会增加一倍达到3.66亿。目前,仍没有一种有效治愈糖尿病的方法,通常是通过降低患者血糖来缓解症状。磺脲类药物是一类广泛用于降低血糖的新型药物,但摄入过量或使用不当会带来低血糖、肥胖、肠胃不适、肝或肾损伤等副作用。另据报道,曾发现运动员使用磺脲类降糖药来降低血压以缓解紧张心态,因此该类药物也被视为运动禁用药品。文献报道的检测磺脲类药物大多是基于液相色谱串级质谱的方法,该类方法通常需要较为繁琐的色谱质谱条件优化及复杂昂贵的仪器设备。本文提出一种液相色谱单级质谱结合化学计量学"数学分离"的新方法,并成功应用于两种保健茶及人血浆样中6种磺脲类降糖药的同时绿色定量分析。结果表明,用水-乙腈(30:70,v/v)作为流动相,6 min内6种目标分析物全部洗出,运用ATLD方法实现了6种目标物在重叠峰及未知干扰共存下的分辨及定量分析,平均回收率在80-100%之间,最低检测限均低于10 ng m L-1。该方法运用"数学分离"代替串级质谱实现离子的二次选择。具有简单、快速、成本低、灵敏度高、选择性好等优点,有望发展成为一种复杂体系中感兴趣目标分析物定量高效分析的新策略。
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